DIPLOMADO TEÓRICO PRÁCTICO: TÉCNICAS MODERNAS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL, SU INTERPRETACIÓN Y APLICACIÓN A LA INDUSTRIA

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1 DIPLOMADO TEÓRICO PRÁCTICO: TÉCNICAS MODERNAS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL, SU INTERPRETACIÓN Y APLICACIÓN A LA INDUSTRIA [13 DE MAYO DEL 2016 AL 18 DE NOVIEMBRE DEL 2016] MÓDULO 2. ESPECTROSCOPÍA EN EL INFRARROJO Impartido por: Dr. Rubén Alfredo Toscano Lugar y fecha: Instituto de Química, 10 y 24 de junio de Dirección: Circuito Exterior, Ciudad Universitaria, Delegación Coyoacán C.P , México, D.F. Tel Horario: 9 18:30 h Objetivo del módulo: Este curso de dos días está enfocado a proporcionar a los asistentes un conocimiento integral de los fundamentos, técnicas de obtención de espectros de absorción en el infrarrojo y sus aplicaciones a la solución de problemas analíticos. Dirigido a: Este curso está diseñado para todos aquellos que analizan muestras utilizando la técnica espectroscopia de absorción en el infrarrojo. Los usuarios principiantes se beneficiarán de la naturaleza introductoria de este curso y los usuarios experimentados se beneficiarán aprendiendo y/o reforzando su conocimiento de éste método espectroscópico. La familiaridad con el material y la información contenidas en el espectro IR serán de utilidad para todos los asistentes en su labor cotidiana, la implementación y/o validación de nuevos métodos de análisis y su adecuación a las regulaciones existentes. No requiere de conocimientos previos especiales, aunque, conocimientos de química, biología o campos relacionados son deseables. Es adecuado para los que laboran en: investigación y desarrollo, control de calidad y control de producción. Metodología 1. Presentaciones en PPT. 1

2 2. Resolución de ejercicios representativos 3. Sesión de preguntas y respuestas. Temario Completo Día 1: Fundamentos de la Espectroscopia de Absorción en el Infrarrojo Las propiedades de la luz y su interacción con la materia Tipos de Vibraciones Moleculares Características de las bandas de absorción: posición, intensidad y forma. 2. Técnicas de Obtención del Espectro de Absorción en el Infrarrojo El espectrofotómetro y sus características Técnicas de Transmisión (muestras sólidas, líquidas o gaseosas) 2.3. Técnicas de Reflexión (muestras sólidas o líquidas), accesorios Sistemas acoplados con otras técnicas analíticas (TG-IR, GC-IR, Microscopio-IR, etc) Manipulación de espectros de absorción (correcciones de línea base, suavizado, derivadas, etc) 3. Aplicaciones: Análisis Cualitativo Identificación de compuestos químicos mediante el uso de bibliotecas y colecciones de espectros Elucidación de estructura de compuestos químicos. Frecuencias características de grupos funcionales Estrategias de interpretación del espectro de absorción en el infrarrojo Elucidación de la estructura de compuestos químicos. Día 2: 1. Aplicaciones: Análisis Cuantitativo Ley de Lambert y Beer Análisis cuantitativo de muestras simples Análisis de mezclas multi-componentes Métodos de calibración. 2. Sesión Práctica Obtención de un espectro de absorción por el método de transmisión Obtención de un espectro de absorción por el método de reflexión. Día 1 Lista de Actividades 2

3 Sesión Teórica: Los Fundamentos de la Espectroscopia de Absorción en el Infrarrojo Técnicas de Obtención del Espectro de Absorción en el Infrarrojo Aplicaciones: Análisis Cualitativo. 4 hrs, conferencias. Ejercicios en casa: -Interpretación de espectros de absorción en el IR Día 2 Sesión Teórica: APLICACIONES: Análisis Cuantitativo. 2 hrs, conferencias. Sesión práctica: -Práctica en el Espectrofotómetro Marca Bruker, Modelo: Tensor 27 procesando y analizando una muestra. En grupos de 5 personas a la vez por instrumento (grupos paralelos). 2 hrs, prácticas. Ejercicios en casa: -Problemas a resolver de análisis cuantitativo. Aplicaciones de la técnica: Espectroscopia infrarroja es sin duda una de las técnicas analíticas instrumentales más importantes. Una de las grandes ventajas es que prácticamente cualquier muestra en prácticamente cualquier estado de la materia puede ser estudiada. Líquidos, soluciones, pastas, polvos, películas, fibras, gases y las superficies, todos pueden ser analizados, mediando una elección juiciosa de la técnica de muestreo. Como consecuencia de la mejora en la instrumentación, ahora se tiene una variedad de nuevas técnicas que se han desarrollado con el fin de examinar las muestras anteriormente intratables. Como resultado de esto, las aplicaciones posibles de la técnica (cualitativas y/o cuantitativas) se extienden a todos los campos de la química (orgánica, inorgánica, de coordinación, organometálica) o de las actividades particulares biológicas, industriales, automotriz, minería, farmaceúticas, alimentos etc. 3

4 Lista de equipos que se van a usar para la parte práctica: Espectrofotómetro Marca Bruker, Modelo: Tensor 27 Acerca del Instructor: Dr. Rubén A. Toscano Dr. Rubén A. Toscano es el Jefe de la Sección Académica del Instituto de Química, UNAM que incluye a los laboratorios de Difracción de Rayos X, Espectroscopia y Polarimetría. Ha sido espectroscopista por más de 30 años. Es un entrenador experimentado; decenas de personas se han beneficiado de su instrucción como parte de las cátedras y cursos impartidos por el Instituto de Química y otras instituciones de educación superior desde El Dr. Toscano obtuvo su maestría y doctorado en Ciencias Químicas por la Facultad de Química de la UNAM y se graduó con honores en la licenciatura de Química. 4

5 DIPLOMADO TEÓRICO PRÁCTICO: TÉCNICAS MODERNAS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL, SU INTERPRETACIÓN Y APLICACIÓN A LA INDUSTRIA [13 DE MAYO DEL 2016 AL 18 DE NOVIEMBRE DEL 2016] MÓDULO 2. RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR Impartido por: Dra. Nuria Esturau Escofet Lugar y fecha: Instituto de Química, 10 y 24 de junio de 2016 Dirección: Circuito Exterior, Ciudad Universitaria, Delegación Coyoacán C.P , México, D.F. Tel Horario: 9 18:30 h Objetivo del módulo: El objetivo de este módulo es suministrar al participante herramientas que le permitan ejercitarse en la interpretación práctica de espectros de RMN. Incluye explicaciones teóricas muy breves, y se centra en presentar casos prácticos. Dirigido a: Este curso está diseñado para todos aquellos que requieren el análisis de muestras utilizando la técnica de Resonancia Magnética Nuclear en disolución. Los participantes pueden ser principiantes que se beneficiarán de la naturaleza introductoria de este curso o usuarios experimentados que se beneficiarán aprendiendo y/o reforzando su conocimiento y conociendo la amplia variedad de experimentos actuales. La familiaridad con el material y la información contenida en el curso teórico-práctico serán especialmente de utilidad para todos los asistentes que en su labor cotidiana requieren la técnica de RMN para realizar diversos estudios, como pueden ser estudios conformacionales, elucidación estructural de productos de síntesis o de especies intermedias, pureza, etc. Los participantes no requieren de conocimientos previos especiales, aunque, conocimientos de química, biología o campos relacionados son deseables. Es adecuado para los que laboran en: investigación y desarrollo, control de calidad, control de producción y en ámbito académico. 5

6 Criterios para la acreditación. 100% de asistencia Completar los ejercicios hechos en clase Metodología 1. Presentaciones en PPT. 2. Resolución de ejercicios representativos 3. Sesión de preguntas y respuestas. Día 1: Temario Completo 1. Conceptos generales de Resonancia Magnética Nuclear 1.1. Principio y aspectos instrumentales: Teoría, núcleos activos, espectrómetros, detección Parámetros: número de señales, integración de señales, desplazamiento de señales, desplazamientos químicos multiplicidad, contantes de acoplamiento, tiempos de relajación. 2. Experimentos de RMN multidimensional 2.1. Experimentos de correlación a través de los enlaces: homonuclear (COSY, TOCSY) y heteronuclear (HSQC y HMBC) Experimentos de Correlación a través del espacio (NOESY y ROESY), 3. Experimentos de irradiación selectiva, 1D-NOE y 1D-TOCSY. 4. Experimentos de Difusión (1D y 2D DOSY). Día 2: 1. Interpretación de espectros de RMN 1.1. Análisis, asignación y/o interpretación de espectros de los ejercicios para casa. 2. Aplicaciones diversas. 6

7 Lista de Actividades Día 1 Sesión Teórica: -Fundamentos y aplicaciones de la Resonancia Magnética Nuclear. -Ejemplos de aplicaciones e interpretación de espectros mono y bidimensionales. -Fundamentos y aplicaciones del análisis experimentos de irradiación selectiva. -Fundamentos y aplicaciones del análisis experimentos DOSY. Sesión práctica: -Práctica en un equipo Bruker Avance III HD de 500 MHz Preparación de la muestra Adquisición y procesado de experimentos mono y bidimensionales Ejercicios en casa: -Análisis, asignación y/o interpretación de espectros, entre los que estarán los de la muestra adquirida en el laboratorio. -Preparación de un artículo que involucre la RMN como técnica principal. Día 2 Sesión Teórica: -Interpretación de espectros de RMN -Ejemplos de aplicaciones e interpretación de resultados -Presentación del artículo que involucre la RMN como técnica principal. -Discusión grupal. Sesión práctica: -Práctica en un equipo Bruker Avance III HD de 500 MHz -Adquisición y procesado de experimentos selectivos y DOSY Aplicaciones de la técnica: La RMN de alta resolución es una de las herramientas más potentes con la que se cuenta para la determinación de estructuras moleculares, ya sea de moléculas orgánicas, organometálicas o biológicas (liquidas o sólidas). Esta técnica espectroscópica presenta un amplio intervalo de aplicaciones industriales y de investigación, que van desde la identificación de productos desconocidos al seguimiento de los procesos de control de 7

8 calidad, y en la asignación/confirmación de productos finales e impurezas. Se puede emplear con fines cuantitativos y permite abordar el estudio de procesos dinámicos. Una de las principales ventajas es su carácter no destructivo, por lo que la muestra puede recuperarse si se desea. Entre los sectores o áreas comerciales e industriales donde se aplica ampliamente esta técnica se encuentran, entre otras, la Industria Química, Farmacéutica, Agroalimentaria y Petroquímica. Mediante RMN en solución es posible estudiar una gran cantidad de productos orgánicos e inorgánicos, siendo sólo necesario que el material sea soluble en algún disolvente deuterado. Por ejemplo, algunas de las aplicaciones de la RMN en disolución son: Caracterización de la estructura y estereoquímica molecular Identificación y cuantificación de compuestos orgánicos, organometálicos, etc. Control de calidad, control de impurezas y cuantificación de mezclas Análisis de polímeros, monómeros y polimorfos Seguimiento de procesos y cinéticas Determinación de exceso enantiomérico Determinación de la movilidad molecular Determinación de procesos de asociación Estudios de sistemas dinámicos y parámetros físicos moleculares Lista de equipos que se van a usar para la parte práctica: Equipo de Resonancia Magnética Nuclear Bruker Avance III HD de 11.7 T (500 MHz para portón). Equipada con una sonda multinuclear (BBFO SMART) de 5 mm, con dos canales de observación/desacoplamiento y capacidad para sintonizar de manera digital el intervalo de 15 N a 31 P así como desacoplamiento de 19 F a 1 H. Acerca del Instructor: Dra. Nuria Esturau Escofet La Dra. Nuria Esturau Escofet realizó estudios de licenciatura y maestría en la Facultad de Química de la UNAM, graduándose de Química Farmaceútica-Biólogica en 1993 y como Maestra en Ciencias en Su actividad profesional inició en 1992 como personal docente de la UNAM y 1996 como responsable del Laboratorio de RMN de la Unidad de Servicios de Apoyo a la Investigación (USAI) de la Facultad de Química. De 1998 a 2002 curso estudios de doctorado en la Facultad de Ciencias de la Universidad Autónoma de Barcelona, España, enfocados al desarrollo y aplicación de la RMN, obteniendo el grado en De 2002 a 2008 trabajó como Investigador 8

9 Asociado Espectroscopista en RMN en el Centro de Investigación y Desarrollo de Lilly, S.A. en Madrid, España. En 2008 se reincorporó al laboratorio de RMN de la USAI en la UNAM, y desde 2009 es asesora del grupo de Caracterización del Centro de Investigación en Polímeros (CIP) de la empresa COMEX. Finalmente, en 2012 se incorporó al departamento de Fisicoquímica del Instituto de Química de la UNAM donde actualmente labora. A lo largo de su carrera ha publicado diversos artículos en revistas de impacto internacional como el Journal of Magnetic Resonance, ha impartido cursos y presentado trabajos en congresos nacionales e internacionales y ha sido conferencista invitada en la I y la III Reunión Bienal del Grupo Especializado de RMN de la Real Sociedad Española de Química. Es miembro del Comité Directivo de la Asociación Mexicana de Química Analítica. Pertenece al Sistema Nacional de Investigadores nivel 1. 9