Unidad de espectroscopía fotoelectrónica, UV-Visible e IR. Alfonso Fernández González
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- Miguel Zúñiga Ortíz
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1 Alfonso Fernández González
2 Equipamiento de la unidad 1.- Espectrómetro de fotoelectrones (XPS) 2.- Espectrómetro de infrarrojo por transformada de Fourier y microscopio (FTIR) 3.- Espectrofotómetro visible-ultravioleta-infrarrojo cercano (UV-Vis) 4.- Espectrómetro de dicroísmo circular (CD) 5.- Espectrofluorímetro de tiempo resuelto 6.- Espectrómetro y microscopio Raman
3 Qué tienen (casi) todos los equipos en común? La absorción de radiación electromagnética en una zona concreta del espectro. 1 km 1 m 1 mm 1 m 1 nm 1 pm Ondas de radio Microondas Infrarrojo UV Rayos X Rayos Lambda nm 3300 nm Varian 620-IR 2,5 m 25 m Jasco J nm 800 nm Luz polarizada El XPS es el único equipo de la unidad que no mide radiación electromagnética absorbida, aunque utiliza rayos X en su funcionamiento.
4 XPS Es una técnica de análisis superficial: sólidos. Proporciona información cualitativa (qué elementos) y cuantitativa (cuánto). No fiable para C ni, en cierta medida, para el O. Ultra-Alto vacío (UHV): CO 2, H 2 O, disolventes, etc. Equipamiento muy delicado y muy sensible (p.e. cortes de luz).
5 XPS: Fundamento E c h = E B + E C Aproximación! Cte. (K (Mg)=1253,6 ev) Medido por el equipo 5 B Boro 6 C Carbono 7 N Nitrógeno 8 O Oxígeno 9 F Flúor 1s: 188 ev 1s: 284 ev 1s: 399 ev 1s: 532 ev 1s: 686 ev 20 Ca Calcio 2p: 347 ev 2s: 438 ev 2p1/2: 350 ev 2p3/2: 347 ev 3s: 44 ev 3p3/2: 26 ev. Perfiles de concentración en profundidad (depth-profiling).
6 XPS: Fundamento Al 2 O 3 Al(OH) 3 Fe 2 O La deconvolución es lo mas complejo del análisis por XPS.
7 XPS: Ejemplos y usuarios Usuarios de química (in)orgánica y analítica para estudiar el estado de oxidación de metales en compuestos sintéticos. Usuarios de ingeniería química para estudiar el oxígeno y ciertos metales en catalizadores soportados sobre carbono activo. Usuarios de geología para determinar las alteraciones ocurridas en la química superficial de ciertos minerales tras someterlos a vapores tipo SO2, NO x. Usuarios de ingeniería mecánica (tribología) para estudiar la alteración ocurrida en una superficie lubricada con un determinado producto. Empresas spin-off (Dropsens) para comprobar la presencia/ausencia de ciertos metales (Bi) en sus productos.
8 PE Lambda-900 (UV-Vis-NIR) Monocromador Detector Detector %Luz transmitida (transmitancia) Absorbancia = -log (T)
9 PE Lambda-900 (Ejemplos y usuarios) Usuarios de química analítica para caracterizar compuestos, y para hacer determinaciones cuantitativas. Usuarios de física en colaboración con el HUCA para estudiar la derivatización de nanopartículas con streptavidina. Empresas como Lurederra (Navarra) o la Confederación Hidrográfica del Norte para caracterizar la absorción de membranas o la determinación de cianatos. Otros centros de investigación como el SERIDA para estudiar la absorción en NIR de medios de cultivo. Circunstancialmente, otras unidades de los SCTs.
10 Jasco CD-815 Monocromador Polarizador Detector
11 Jasco CD-815 Solamente dan señal positiva o negativa en dicroísmo circular aquellas moléculas que sean quirales, es decir, que tengan simetría especular. Las señal de dicroísmo circular de las proteínas está relacionada con su estructura tridimensional. En el caso de los ácidos nucleicos, puede distinguirse la estructura del ADN A, B y Z. También puede determinarse el exceso enantiomérico.
12 Jasco CD-815 Usuarios de química inorgánica para estudiar la quiralidad de compuestos sintéticos. Usuarios de bioquímica para estudiar la desnaturalización química y/o térmica de proteínas. Empresas spin-off como Entrechems para estudiar la quiralidad de sus compuestos químicos. Usuarios de química analítica para tratar de seguir la formación de complejos entre ORMOSILs y antibióticos.
13 FTIR Monocromador Detector Detector Interferómetro De Michelson Detector Procesador
14 ATR - FTIR Medida directa de sólidos y líquidos. Es una técnica superficial (penetración, pocas micras). Se requiere que n muestra <n cristal : diamantes, germanio.
15 FTIR y ATR-FTIR Usuarios de química analítica para estudiar la estructura de compuestos sintetizados, o la eficiencia de una derivatización. Determinaciones cuantitativas de alcohol en vodka o aditivos en gasolinas en las prácticas del Máster de Análisis químico, bioquímico y estructural. Usos esporádicos de instituciones externas como la ESAPA o de departamentos como Ingeniería Química o Química Inorgánica. Usuarios de química analítica para tratar de seguir la formación de complejos entre ORMOSILs y antibióticos. Usuarios habituales el SERIDA, para estudios de viabilidad de embriones bovinos. Proyectos de investigación de Química Analítica para clasificar manzanas.
16 RAMAN Raman Infrarrojo Frecuencia, cm -1 El número de picos está relacionado con los grados de libertad de la molécula Grados de libertad = 3N - 6 (flexión) o 3N - 5 (lineal) para N atomos
17 Luminiscencia S 1 S 1 T 1 Ex Fluorescencia Em S 0 Proceso con emisión o absorción de radiación Proceso sin emisión o absorción de radiación Ex > Em Ex Fosforescencia Em S 0 Fluorescencia << Fosforescencia Espectrofluorímetro (luminómetro) de tiempo resuelto. Estudios de desactivación (quenching): estático o dinámico.
18 Bases de datos
19 Actividad docente de los equipos XPS para licenciatura en física. FTIR para el máster de análisis químico, bioquímico y estructural. DC para el máster de análisis químico, bioquímico y estructural. Visitas del grado en química. Visitas de otros másteres.
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