RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0881 (1983) (Spanish): Zinc. Determinación polarográfica del contenido de plomo y cadmio

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3 CDU MT Norma Ecuatoriana ZINC. DETERMINACIÓN POLAROGRAFICA DEL CONTENIDO DE PLOMO Y CADMIO. INEN OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para la determinación polarográfica de contenido de plomo (Pb) y cadmio (Cd) en zinc metálico y sus aleaciones. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica a la determinación de las impurezas de plomo y cadmio para zinc que tenga en su composición qu mica: 3. METODO DE ENSAYO 3.1 Principio El método consiste en comparar la muestra preparada de metal de zinc con un patrón. de referencia, por medios polarográficos. 3.2 Instrumental Aparato para análisis polarográfico. (ver Anexo A). 3.3 Reactivos Electrolito. Ablandar 0,2 g de gelatina en 50 ml de agua y calentar hasta disolver la gelatina. Diluir hasta 500 ml aproximadamente y añadir 10 ml de ácido clorhídrico (HCI) y 75 g de cloruro de potasio (KCI). Diluir todo a un litro Nitrógeno. Libre de oxígeno. 3.4 Procedimiento Preparar primeramente el patrón de referencia, colocando en un vaso cilíndrico de 150 ml de capacidad, la cantidad de 1,00 g de muestra de zinc (ver nota 1) a utilizarse como patrón. Escójase la serie cuya composición química sea la más cercana a la esperada de la muestra de ensayo. Puede también utilizar NOTA 1. La muestra patrón deberá corresponder, hasta la expedición de la Norma INEN respectiva, las series 108, 109 o 110 dei National Bureau of Standards. (Continúa)

4 INEN se 1,00 g de zinc de alta pureza, preferentemente de contenido de cadmio y de plomo conocidos, al que se puedan añadir cantidades definidas de cadmio o plomo para aproximarla composición química ala correspondiente a la muestra de ensayo, y hacerla así comparable. En caso de utilizar muestra patrón normalizada (ver nota 1), llevar una muestra - testigo a través de todo el proceso de ensayo. Si se utiliza una muestra de zinc de alta pureza, llevar además una porción adicional de 1 g a través de todo el proceso, como muestra testigo. Añadir 10 ml de ácido clorhídrico a cada porción (muestra) y taparlas Si la disolución es lenta, calentar suavemente hasta que se haya completado; luego secar lentamente a calor moderado pero sin permitir que se queme. Dejar enfriar, pero no por más de 5 minutos, ya que el cloruro de zinc formado es altamente higroscópico. Es esencial asegurar en este momento, de que la muestra no absorbe humedad, hasta el punto de disolverse. Si se nota la absorción de humedad, deberá calentarse la muestra para secarla. Disolver luego el residuo en 5,0 o 10,0 ml de electrolito (ver 3.3.1), de acuerdo a la concentración deseada Transferir una cantidad adecuada de la solución obtenida a la celda electrolítica y hacer burbujear nitrógeno a través de la misma, durante 10 minutos, para eliminar el oxígeno. Someter a electrólisis con rango de 0,2 a 0,9 V (ver nota 2), ajustando la sensibilidad del circuito, de tal modo que se obtenga una curva óptima. Corregir para la muestra - testigo Colocar seguidamente 1,00 a 5,00 g de la muestra de ensayo en un vaso cilíndrico de 150 mi. Añadir 5 ml de ácido clorhídrico, más 5 ml por cada gramo de muestra de ensayo. Continuar según y (ver nota 3), usando el mismo volumen de electrolito por cada gramo de muestra, como el utilizado en Someter una muestra - testigo a todo el procedimiento Comparar la altura de onda dei plomo y dei cadmio con las respectivas de la muestra - patrón. 3.5 Resultados Las concentraciones de plomo y cadmio son directamente proporcionales a las respectivas alturas de onda, después de corregir los valores para el testigo. NOTA 2. Los potenciales de media onda de Pb y Cd son aproximadamente 0,5 y 0,7 V, respectivamente. NOTA 3. Si la continuidad de Pb excede en mucho a la de Cd, se puede precipitar el Pb añadiendo unas gotas de H ZSO 4, y determinando luego el Cd en presencia de PbSO 4. El Pb se puede determinar después en otra muestra. (Continúa)

5 INEN ANEXO A APARATOS PARA ANALISIS POLAROGRAFICO A.1 Varios tipos de aparatos para registrar polarogramas pueden encontrarse en el comercio. Estos instrumentos consisten de un dispositivo para medir y registrar corrientes en el rango de microamperios (µa) de una fuente productora de corriente continua de bajo voltaje (p.e dos pilas secas) y de un potenciómetro deslizable conectado en serie con la fuente de corriente. Se requiere además de una derivación para ajustar la sensibilidad de la medición de corriente para diferentes soluciones. A.2 El registro de la medición es posible de dos maneras: A.3 Durante el registro dei polarograma, estos instrumentos están conectados a una célula que contiene el electrodo de goteo de mercurio, o un electrodo rotativo de platino, y un electrodo de referencia en la solución de ensayo. Este último es usualmente mercurio o un electrodo de calomel. El dispositivo registrador está acoplado a la resistencia variable, de manera que la corriente que pasa a través de la celda, se registra como función dei potencial aplicado. La figura 1. representa esquemáticamente el conjunto para un electrodo de goteo de mercurio. La célula representada tiene capacidad de aproximadamente 25 ml. La construcción de la célula permite el burbujeo de la solución con un gas inerte (o nitrógeno). A.4 La medición se basa en el efecto de descarga de iones metálicos contenidos en el electrodo, que ocurre para determinado valor dei potencial. Este valor depende de la naturaleza de los iones metálicos. Una vez alcanzado, los iones metálicos forman átomos con los electrones provenientes dei cátodo, suministrados por la fuente de voltaje. En este momento hay circulación de corriente. Se alcanza entonces para determinadas condiciones controladas dei electrolito, así como de la superficie catódica, un valor de corriente para valores de voltaje que depende solamente de la concentración de los iones metálicos, más no del voltaje aplicado. La gráfica tensión - intensidad muestra entonces un tramo paralelo al eje de los voltajes, de altura determinada. Para varios componentes iónicos reducibles, se presentan varias ondas, como representa la figura 2. Esta línea que constituye el polarograma, da información sobre la composición de la solución. Para la evaluación se requiere una curva - patrón calibrada de antemano. (Continúa)

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7 INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no necesita de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO INEN 879. Zinc. Lingotes Análisis químico. INEN 880. Zinc. Análisis espectroquímico con el método de corriente continua en solución residual. INEN 882. Zinc. Lingotes. Requisitos. ASTM E 50. Apparatus, Reagents, and safety precautions for chemical analysis of metals. American Society for Testing and Materials. Filadelfia, ASTM E 68. Polarographic determination of lead and cadmium in zinc. American Society for Testing and Materials. Filadelfia, H.F. Grave. Elektrische Messung Nichte/ektrixhe Groessen. Akademische Verlagsgesellschaft - Frankfurt/ Main,

8 Documento: NTE INEN 881 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: ZINC. DETERMINACIÓN POLAROGRAFICA DEL CONTENIDO DE PLOMO Y CADMIO. Código: MT ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a No hubo Subcomité Técnico por considerarlo así la dirección General Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Fecha de aprobación: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 192 de Registro Oficial No. 506 de

9 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección General: Área Técnica de Normalización: normalizacion@inen.gov.ec Área Técnica de Certificación: certificacion@inen.gov.ec Área Técnica de Verificación: verificacion@inen.gov.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: inencati@inen.gov.ec Regional Guayas: Regional Azuay: Regional Chimborazo: URL: