Alejandro Benavides M 1

Transcripción

1 Alejandro Benavides M 1

2 Solo cuando la muestra ha sido colectada, identificada, conservada y transportada adecuadamente, se podrá decir que los resultados obtenidos son confiables en lo que a muestreo se refiere Alejandro Benavides M 2

3 1.- La determinación de un sitio representativo para la colecta de muestra 2.- El uso del material y equipo adecuado 3.- La preservación y transporte 4.- La documentación (registros) que soportan el muestreo Alejandro Benavides M 3

4 Dentro de las acciones necesarias para llevar a buen termino la ejecución de un muestreo la planificación de este mismo resulta imprescindible Alejandro Benavides M 4

5 Es también indispensable, contar con la mayor información posible tanto del sitio como de los parámetros analíticos ya que aspectos como ubicación, acceso, medios de transporte, materiales, reactivos y equipos dependen de esta información. Alejandro Benavides M 5

6 Objetivo Antecedentes Tipo de muestreo Ubicación y descripción del sitio Medio de transporte Plan de seguridad Materiales Reactivos y equipos Alejandro Benavides M 6

7 Antes de iniciar un muestreo es necesario descontaminar el equipo de campo ya que usos anteriores pueden aportar algún valor de concentración si no fueron limpiados eficazmente. El equipo de campo debe ser calibrado previamente para realizar las mediciones que sean pertinentes. Alejandro Benavides M 7

8 Este registro, contiene información valiosa sobre la identificación de la muestra ( fecha, hora, ubicación, observaciones del sitio, etc), sus características al momento de la colecta, así como las pruebas de campo a que ha sido sometida. Alejandro Benavides M 8

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10 La norma mexicana para metales en aguas establece que debe tomarse un mínimo de 500ml de muestra en envases de polietileno o polipropileno. Para la determinación de Mercurio, arsénico o selenio se necesitan 250ml en envases separados llenando hasta el tope. Alejandro Benavides M 10

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12 12 Las muestras deben preservarse añadiendo ácido nítrico concentrado hasta obtener un ph igual o menor a 2.0 Todas las muestras deben refrigerarse a 4 C hasta su análisis Alejandro Benavides M

13 Esta norma establece especificaciones generales para el muestreo de suelos cuyo contenido de metales y metaloides requiere ser identificado y cuantificado en el sitio de estudio. Alejandro Benavides M 13

14 Esta norma establece especificaciones generales para el muestreo de suelos cuyo contenido de metales y metaloides requiere ser identificado y cuantificado en el sitio de estudio. Alejandro Benavides M 14

15 Muestreo superficial El muestreo se debe hacer con una cuchara o espátula de acero inoxidable o plástico. Muestreo vertical Se realiza a través de pozos que permitan obtener muestras para determinar el perfil del suelo a la profundidad proyectada Alejandro Benavides M 15

16 Para el muestreo vertical se pueden utilizar excavaciones que permitan el acceso a la persona que toma la muestra, o se pueden utilizar perforaciones para el hincado de un muestreador manual o mecánico que obtenga un núcleo que permita muestrear el perfil del suelo. Alejandro Benavides M 16

17 Se debe garantizar que la muestra obtenida sea de tamaño tal, que una vez tamizada, contenga por lo menos 250g de residuo fino para su análisis y que facilite y permita la preparación de muestras compuestas. En caso de presencia de plantas, se deben retirar antes del muestreo, amenos que se consideren importantes para el estudio. En caso de presencia de piedras de tamaño mayor de 2 cm de diámetro aproximadamente, estas deben ser retiradas Alejandro Benavides M 17

18 A continuación se realiza el envasado y etiquetado de las muestras. El envase debe ser cerrado de manera hermética El etiquetado debe hacerse inmediatamente después de la colecta de cada muestra colocándose en lugar visible. Las muestras deben ser llevadas al laboratorio para su análisis Alejandro Benavides M 18

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20 Dependiendo del tipo de muestra, el analito de interés y la técnica analítica a utilizar, es necesario hacer un tratamiento previo. En el caso de muestras de suelo, es necesario secar, moler y homogenizar la muestra (realización de cuarteo) Algunos materiales como arcillas, zeolitas, fritas etc., se requiere pulverizarlas hasta un tamaño de micras (textura de talco). Existen normas en las cuales se indica el tratamiento que debe de tener la muestra antes de su analisis. Alejandro Benavides M 20

21 Para que? Alejandro Benavides M 21

22 Convertir muestras sólidas y líquidas en soluciones acuosas. Destruir toda la materia orgánica Obtener el analíto de interés en solución a concentraciones detectables. No adicionar iones interferentes. Ajustar la viscosidad y sólidos de las muestras para un análisis óptimo. Alejandro Benavides M 22

23 Digestión en parrilla de calentamiento (método tradicional) Digestión acida por microondas Alejandro Benavides M 23

24 24 Considerado como uno de los métodos tradicionales mas utilizados, mismo que sigue teniendo aplicación en nuestros días Alejandro Benavides M

25 Digestión Ácida.- La disolución de muestras por medio de ácidos inorgánicos ofrece diversas posibilidades que deberán elegirse de acuerdo con el tipo de muestra y con el análisis requerido y se lleva a cabo en parrilla con temperaturas y tiempos controlados. Digestión Ácido Nítrico-Agua regia.- Las muestras son tratadas inicialmente con ácido nítrico para eliminar la materia orgánica y oxidar los sulfuros, posteriormente con ácido clorhídrico (tres veces el volumen de nítrico). Es una digestión llamada total para la mayoría de los metales base, pero parcial para los elementos menores. Alejandro Benavides M 25

26 Digestión Agua regia.- Consiste en el tratamiento de la muestra con mezcla de clorhídrico-nítrico 3:1. Digestión nítrico-perclórico-fluorhídrico.- Una de las más poderosas en los procedimientos de digestión, el ácido fluorhídrico es capaz de reaccionar con la sílice, para destruir completamente la matriz y así liberar constituyentes trazas. Con esta mezcla se pueden perder algunos de los elementos volátiles (As, Sb, Hg, Se). Alejandro Benavides M 26

27 Digestión Clorhídrico-clorato de potasio.- La reacción cloruro-clorato genera cloro a una temperatura relativamente muy baja, produciendo un ambiente altamente oxidante, capaz de disolver la mayoría de los elementos de interés, sin pérdida potencial de los elementos volátiles. Alejandro Benavides M 27

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29 Descomposición adecuada Retención de elementos volátiles Reducción de contaminación Control de energìa Reducción de cantidad de reactivo Alejandro Benavides M 29

30 Sistema cerrado Rápido Alejandro Benavides M 30

31 Son ondas electromagnéticas definidas en un rango de frecuencias determinado Interactúan con la materia generando cambios en el estado de spin electrónico para sustancias que poseen electrones no apareados cuando se someten a la acción de un campo magnético Alejandro Benavides M 31

32 Configuración del microondas Alejandro Benavides M 32

33 METALES.- Reflejan la energía de las microondas y no se calientan. TRANSPARENTES.- Numerosos materiales son transparentes a la energía de las microondas. Ej: polipropileno, teflón, etc. ABSORBENTES.- Son los solventes no polares, absorben energía y no se calientan. Alejandro Benavides M 33

34 Convierte las muestras sólidas y líquidas en soluciones acuosas. Destruye la materia orgánica. Control de presión, temperatura. No tiene interacción con sustancias no polares. Se debe tener precaución al utilizar los siguientes ácidos: sulfúrico, perclórico y fosfórico. Repetibilidad en métodos. Alejandro Benavides M 34

35 Uso de rampas para muestras orgánicas. Elimina pérdidas por proyecciones de la muestra, como en el caso de la parrilla de calentamiento. Extensas áreas de aplicación como son: Agricultura, Biología, Ambiental, Alimentos, Metalurgia, Aceites, Plásticos, Minerales, etc En muestras orgánicas limita el peso de muestra a 0.5 g, en muestras inorgánicas hasta 10 g Uso de viales (recipientes) de teflón. Alejandro Benavides M 35

36 MATERIAL DIGESTIÓN POR MICROONDAS (MINUTOS) DIGESTIÓN EN PLACA DE CALENTAMIENTO (MINUTOS) TIEMPO AHORRADO Ti O 2 10 No digerida - Zeolita % Acetato de % celulosa Carbón 20 No digerida - mineral Suelos % Combustóleo % Alejandro Benavides M 36

37 Digestión ácida para Absorción Atómica (AA) y Espectroscopía de Emisión por Plasma. Disolución de polímeros para la determinación de viscosidad o peso molecular. Hidrólisis de proteínas/péptidos para análisis de aminoácidos. Extracción por solventes para gases o cromatografía en líquidos. Reacciones de síntesis orgánicas. Alejandro Benavides M 37

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41 Los modelos mas recientes incorporan avances tecnológicos como sensores infrarrojos Alejandro Benavides M 41

42 Se recomienda atender las instrucciones del fabricante en relación a los métodos establecidos Alejandro Benavides M 42

43 Alejandro Benavides M 43

44 Microwave Acelerated Reaction system Operation manual. CEM Corporation Material de curso sobre preparación de muestras Instituto de Geofísica UNAM 2003 (NMX-AA-132-SCFI-2006) Fundamentos Técnicos para muestreo Comisión Nacional del Agua (NMX-AA-051-SCFI-2001) Alejandro Benavides M 44