Determinación de los índices de Miller de planos en cristales de Cu y GaP
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- Alicia Castilla Vera
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1 Determinación de los índices de Miller de planos en cristales de Cu y GaP Grupo 2 Franchino Viñas, S. A. Hernández Maiztegui, F. f ranchsebs@yahoo.com.ar f ranx22182@hotmail.com Muglia, J. Panelo, M. Salazar Landea, I. juan muglia@yahoo.com mauropanelo@yahoo.com.ar peznacho@gmail.com Dto. De Física - Facultad de Cs. Exactas - Universidad Nacional de La Plata Resumen El descubrimiento de la naturaleza ondulatoria de los rayos X, marcó el comienzo del análisis de estructuras cristalinas mediante su difracción. Los pioneros en dicha técnica, W. L. Bragg y su padre, W. Bragg, proporcionaron la fundamentación que en este trabajo utilizaremos, en conjunto con difractogramas de rayos X de cristales de GaP y Cu y sus correspondientes parámetros de red, para obtener los índices de Miller de diversos planos atómicos en esos cristales. Los resultados obtenidos, concuerdan con la estructura cúbica hexo-octaédrica y cúbica centrada en las caras que, respectivamente, poseen los cristales. 1. Introducción En el siglo XIX los rayos catódicos eran objeto de ardua investigación. En 1895, Wilhelm Conrad Röntgen se encontraba trabajando con estos rayos en un tubo de vacío, cuando azarosamente observó que ellos producían una fluorescencia en la pared por más que para ello debía atravesar varios libros. Comenzó, lógicamente, a colocar diversos objetos en el camino de los rayos para observar que la fluorescencia no desaparecía; grande fue su sorpresa al notar, mientras colocaba obstáculos, que el contorno de sus huesos se dibujaba sobre la pared. Al poco tiempo publicó sus trabajos sobre esta nueva radiación, que pronto recibió el nombre de rayos X debido a su origen desconocido. La naturaleza ondulatoria de estos rayos no fue descubierta hasta 1912, año en el que Max von Laue propone utilizar cristales como redes de difracción de esos rayos. Su idea se basaba en que el espaciado atómico podría llegar a ser del orden de la longitud de onda de los rayos X y la estructura altamente simétrica [1] : le valió el Premio Nobel de Emocionado por esos recientes descubrimientos, un joven William Lawrence Bragg trabajó también en 1912, junto con su padre, en el análisis de la estructura de cristales de diferentes compuestos: logra relacionar los patrones de interferencia que obtiene con arreglos atómicos en planos. Esta relación es conocida hoy en día como ley de Bragg. En el presente trabajo, determinamos, a partir de difractogramas de rayos X para cristales de GaP y Cu y la ley de Bragg, la distancia de diversos planos atómicos. Por otro lado, obtenemos a partir de datos de tabla el parámetro de red de los cristales utilizados. Finalmente logramos construir los índices de Miller para esos planos atómicos de los cristales analizados. Fundamentos Físicos 1.1. Estructura Cristalina En la mayoría de los compuestos sólidos, los átomos forman un cristal en el cual existen puntos de homogeneidad (lattice points). Para estos puntos de homogeneidad, se puede encontrar el menor arreglo de átomos cuya simple colocación en cada uno de ellos, conduce a la construcción por traslación 1
2 del cristal: este arreglo recibe el nombre de celda primitiva. Un cristal queda entonces determinado por sus lattice points y la celda primitiva. Figura 1. Representación bidimensional de la combinación de los lattice points (cruces) y la celda primitiva para formar el arreglo. Es de uso común, sin embargo, el uso de otras celdas (celdas convencionales) que son arreglos cuya traslación también genera el cristal y describen mejor la estructura de red, pero no necesariamente cumplen con la condición de ser celdas primitivas. Figura 2. Celda convencional del Cu: los átomos de cobre se ubican tanto en los vértices del cubo como en el centro de las caras del mismo. Los cristales de Cu y GaP, utilizados en este trabajo, se describen ambos mediante celdas convencionales cúbicas determinadas unívocamente por la longitud de su arista: la celda del Cu es cúbica centrada en las caras (Figura 2 ), mientras que la estructura del cristal de GaP es como la del diamante (Figura 3 ). Figura 3. Celda convencional del GaP: tanto los átomos de Ga como los de P forman por sí sólos estructuras cúbicas centradas en las caras, una desplazada respecto a la otra en ( 1 4, 1 4,, 1, ). Las esferas de diferente color representan 4 distintos átomos. 2
3 En cada celda hay una cantidad efectiva de átomos (N) que se calcula considerando si el átomo se encuentra compartido con una celda vecina o no: por ej., la celda unitaria tiene 4 átomos efectivos (Figura 4 ). Esta definición, permite obtener la siguiente ecuación para un cumpuesto de m átomos diferentes, que relaciona la cantidad efectiva N l de átomos de l, el peso P l de esos átomos, la longitud a de la arista de la celda y la densidad ρ del cristal: ρ = m l=1 N l P l a 3 = a = ( m l=1 N ) 1/3 l P l (1) ρ Figura 4. En una celda de Cu hay 4 átomos efectivos: 1 8 de átomo en cada vértice y 1 2 en cada cara Dispersión de Rayos X Los rayos X son ondas electromagn ticas de baja longitud de onda (10 9 a m aproximadamente) y alta energía. La naturaleza de los rayos X, fue descubierta gracias a la brillante idea que von Laue tuvo en 1912: la incidencia de rayos X sobre un cristal, donde existe una gran simetría traslacional y las distancias interatómicas son del orden de m, producirá la dispersión de los mismos. Para un rayo con ángulo de incidencia fijo, se observa una curva con máximos de intensidad en la onda refractada bien definidos si se realizan mediciones sobre el plano formado por el rayo incidente y la normal al plano atómico de incidencia. La interpretación de este fenómeno a partir de las consideraciones de Bragg es la siguiente: cuando un rayo incide sobre un átomo, es dispersado en todas las direcciones. Sin embargo, si dos rayos inciden sobre átomos en diferentes planos atómicos (Figura 5 ), se crea una diferencia de camino 2 a en los rayos refractados. Figura 5. Planos paralelos de dispersión en un cristal. Al aplicar el principio de superposición lineal a los rayos refractados, observamos que interfieren constructivamente y por lo tanto se observan máximos en intensidad, cuando dicha diferencia de caminos es un múltiplo entero de longitudes de onda. Utilizando relaciones trigonométricas, se obtiene la relación que debe satisfacerse (ley de Bragg) [2] : 2 d sin θ = n λ = d = n λ (2) 2 sin θ Cabe aclarar que un cristal, se encuentra formado por más de una familia de planos paralelos. Por ej. los π y β definidos en la Figura 6. 3
4 Figura 6. Familias de planos en cristales Índices de Miller Una familia de planos atómicos paralelos queda definido por el vector normal de uno de ellos. El más utilizado, es el vector (h, k, l) escrito en la base de vectores que forman la celda unidad, correspondiente a los índices de Miller (h k l) [3]. Estos últimos están definidos de forma tal que h, k y l son enteros, y se calculan fácilmente debido a que corresponden a la cantidad de planos de la familia que cortan, dentro de la celda unitaria, al eje x, al y y al z respectivamente 1. El plano π de esa familia que se encuentra más cercano al origen corta a los ejes coordenados en los puntos ( a h, 0, 0), (0, a k, 0) y (0, 0, a l ), donde a es el parámetro de red de la celda. La distancia entre dos planos consecutivos de la familia (h k l), es la misma que hay desde el plano π al origen. Esta última se puede calcular realizando la proyección del vector (0, 0, a l ) sobre el normal (h,k,l) unitario del plano : h 2 +k 2 +l 2 ( a ) d = l z a ( a ) 2 n = h2 + k 2 + l = 2 h2 + k 2 + l 2 = (3) d 2. Dispositivo Experimental El dispositivo utilizado para obtener los difractogramas de los cristales de cobre y del fosfuro de galio consta básicamente de tres partes (ver Figura 7 ). Por un lado tenemos el tubo de rayos X por el cual emerge el haz que luego ha de incidir en la muestra del material; por otro, el tratamiento del haz antes y después de irradiar la muestra; y por último, la recepción y traducción de los datos. ellos. Figura 7. Dispositivo experimental (vista externa). 1 Vale recordar que nos referimos a planos atómicos, por lo que en una celda unitaria sólo habrá un número finito de 4
5 El tubo de rayos X (Figura 8 ) tiene en su interior un cátodo conectado a una fuente de alta tensión. El cátodo tiene un filamento donde se liberan los electrones que irán hacia el ánodo afinado para que los rayos X emitidos desde la superficie de este, emerjan por las ventanas de berilio. El montaje del filamento y del cátodo se fija a un potencial muy negativo (-10 a -60 kv) con respecto al ánodo, que se conecta a tierra. El tubo tiene, también, dos tipos de salidas distintas para los rayos: dos lineales, utilizadas en el experimento, y dos puntuales. Además tiene un sistema de refrigeración porque, al estar conectado a tensiones del orden de 1 kv, el dispositivo puede alcanzar muy altas temperaturas y está conectado a un generador de rayos X PW 1729 marca Phillips. Figura 8. Diagrama esquemtico del tubo de rayos X. Una vez producidos los rayos X en el tubo, se enfocan hacia la muestra del material; pero antes atraviesan la rendija Soller primaria y una rendija de divergencia para enfocarlos y colimarlos. Luego inciden sobre la muestra, que se encuentra en el eje del goniómetro PW 1820 de Phillips de resolución 2θ = 0,008 (el ángulo que mide es el doble del indicado en la Figura 5 ). Allí, se difractan y atraviesan una rendija de recepción. Después, cruzan una nueva rendija Soller secundaria para terminar en la rendija de escaneo de datos (ver Figura 9 ). Figura 9. Enfoque de geometría de Braga-Brentano. Para terminar, se descifran los datos obtenidos con el programa APD 1700 de Phillips para generar los Gráficos 1 y Resultados y Discusión Utilizando la densidad, peso molecular y estructura cristalina tabulados de los compuestos estudiados, determinamos el parámetro de red a de los mismos. Luego, a partir de la ley de Bragg y los difractogramas obtenemos la distancia entre planos atómicos de una misma familia. Finalmente, utilizamos la ecuación (3) para conseguir la suma de los cuadrados de los índices de Miller. Comenzamos, siguiendo la ecuación (1) y utilizando datos de tabla [4],[5], calculando, tanto para el cobre como para el fosfuro de galio, el parámetro de red a. Los mismos, resultan ser a Cu = (3, 612 ± 0, 001) Å y a GaP = (5, 452 ± 0, 001) Å, para el cobre y el fosfuro de galio respectivamente. Para conocer el valor de la distancia d entre planos consecutivos, usamos la ecuación (2). De acuerdo al dispositivo experimental, si θ es el ángulo medido con el goniómetro (la suma entre el valor del ángulo del rayo incidente y el reflejado, ambos con respecto a la tangente a la superficie), la ley de Bragg dice que la intensidad de los rayos X de longitud λ detectados será máxima cuando el ángulo φ = θ 2 y la distancia entre los planos atómicos cumplan con la ecuación (2): d = n λ 2 sin φ. 5
6 Los valores de θ que consideramos, corresponden a los máximos de intensidad que determinamos en los difractogramas de cada compuesto (ver Gráficos 1 y 2 ): para cada pico, obtenemos el máximo valor (I máx ) que toma la intensidad, y realizamos un promedio entre todos los ángulos para los que su correspondiente intensidad supera a I máx 2. Tomamos como incertidumbre la desviación estándar de dicho promedio. φ n ( a d )2 determinado M considerado Índices de Miller 0,3829 ± 0, , 00 ± 0, 01 3 (1 1 1) 0,4438 ± 0, , 99 ± 0, 01 4 (2 0 0) 0,6543 ± 0, , 99 ± 0, 01 2 (1 1 0) 0,7812 ± 0, , 96 ± 0, (3 1 1) 0,7921 ± 0, , 01 ± 0, (3 1 1) 0,8303 ± 0, , 99 ± 0, 01 3 (1 1 1) 0,8332 ± 0, , 00 ± 0, 01 3 (1 1 1) 0,4456 ± 0, , 01 ± 0, 01 4 (2 0 0) 1,0289 ± 0, , 99 ± 0, 01 4 (2 0 0) Tabla 1. Correspondiente al cristal de Cu. Gráfico 1. Difractograma de intensidad en función del ángulo para cristales de cobre. En la figura se pueden observar los valores de algunos de los picos. 6
7 Gráfico 2. Difractograma de intensidad en función del ángulo para cristales de fosfuro de galio. En la figura se pueden observar los valores de algunos de los picos. Por otra parte, consideramos la longitud de onda de los rayos X utilizados como el promedio de las correspondientes a las radiaciones K α1 y K α2 del cobre, que de acuerdo a lo expuesto en la sección anterior es (1, 54 ± 0, 05) Å. La incertidumbre corresponde a la semirresta de las radiaciones. Entonces, podemos determinar el valor de d correspondiente a cada máximo, y a su vez, utilizando la ecuación (3), obtenemos el valor ( a d )2. Consideramos en un principio n = 1 en la ecuación de Bragg y realizamos la propagación de incertidumbres que corresponde. φ n ( a d )2 determinado M considerado Índices de Miller 0,3829 ± 0, , 00 ± 0, 01 3 (1 1 1) 0,4438 ± 0, , 99 ± 0, 01 4 (2 0 0) 0,6543 ± 0, , 99 ± 0, 01 2 (1 1 0) 0,7812 ± 0, , 96 ± 0, (3 1 1) 0,7921 ± 0, , 01 ± 0, (3 1 1) 0,8303 ± 0, , 99 ± 0, 01 3 (1 1 1) 0,8332 ± 0, , 00 ± 0, 01 3 (1 1 1) 0,4456 ± 0, , 01 ± 0, 01 4 (2 0 0) 1,0289 ± 0, , 99 ± 0, 01 4 (2 0 0) Tabla 1. Correspondiente al cristal de Cu. En sintonía a lo expuesto en la sección de Fundamentos Físicos, determinamos el número entero M más cercano (generalmente interior) al intervalo obtenido para ( a d )2. Luego, obtenemos todas las ternas de números enteros tales que la suma de sus cuadrados iguale a M, que son candidatas a ser los índices de Miller de una familia de planos 2. Para determinar si la terna corresponde realmente a una familia de planos, observamos si es posible graficarla en la celda unitaria del compuesto recordando el significado físico de los índices de Miller. En todos aquellos casos en los que resulta imposible, encontramos valores de n que, modificando d, conducen a ternas que corresponden realmente a índices de Miller. 2 Consideramos que la terna (1 0 0) es indistinta a la (0 1 0), ya que se relacionan con una rotación de los ejes coordenados. 7
8 φ n ( a d )2 determinado M considerado Índices de Miller 0,2523 ± 0, , 01 ± 0, 01 3 (1 1 1) 0,2954 ± 0, , 01 ± 0, 01 4 (2 0 0) 0,4158 ± 0, , 00 ± 0, 02 8 (2 2 0) 0,4998 ± 0, , 02 ± 0, (3 1 1) 0,5187 ± 0, , 00 ± 0, (1 1 1) 0,6009 ± 0, , 98 ± 0, (4 0 0) 0,6027 ± 0, , 06 ± 0, (4 0 0) 0,6638 ± 0, , 98 ± 0, (3 3 1) 0,6658 ± 0, , 07 ± 0, (3 3 1) 0,6843 ± 0, , 98 ± 0, (4 2 0) 0,6864 ± 0, , 08 ± 0, (4 2 0) 0,7671 ± 0, , 99 ± 0, 02 6 (2 1 1) 0,7684 ± 0, , 02 ± 0, 02 6 (2 1 1) 0,8231 ± 0, , 97 ± 0, (5 1 1) 0,8274 ± 0, , 10 ± 0, (5 1 1) 0,9263 ± 0, , 02 ± 0, 02 2 (2 2 0) 0,9297 ± 0, , 03 ± 0, 02 8 (2 2 0) 0,9901 ± 0, , 95 ± 0, (5 3 1) 0,9940 ± 0, , 13 ± 0, (5 3 1) Tabla 2. Correspondiente al cristal de GaP. De esta manera, confeccionamos las Tablas 1 y 2, correspondientes al cristal de Cu y el de GaP respectivamente, con los valores para ( a d )2 determinados, el número M asociado y los índices de Miller obtenidos para cada ángulo φ asociado a un pico. En muchos casos, los picos aparecen de a pares, hecho que atribuímos al uso de radiación de dos longitudes de onda cercana pero diferente. Finalmente, en el Apéndice 1 incluímos los gráficos de todas las familias de planos atómicos encontradas en una celda unitaria. 4. Conclusiones A partir de los datos de tabla obtenidos y la ley de Bragg, determinamos para todos los picos en los difractogramas de rayos X analizados, una correspondiente familia de planos. En todos los casos, los valores obtenidos para ( a d )2 poseen una incertidumbre inferior al 1 %. A su vez, resultan ser exactos si consideramos que en todos los casos logramos relacionarlos con una familia de planos atómicos que se puede observar en la celda unitaria (obviamente, conociendo la estructura cristalina del compuesto). 5. Apéndice 1 A continuación, incluímos los gráficos correspondientes a las familias de planos en una celda unitaria para ambos cristales. Los ejes coordenados se encuentran rotados en cada figura para apreciar mejor la disposición de los átomos, tanto en la celda unitaria como en los planos deteminados Cristal de Cu Cada punto negro corresponde a un átomo de cobre. Vale recordar que la estructura cristalina del mismo es cúbica centrada en las caras. 8
9 Figura 10. Familia de planos (2 0 0) en un cristal de Cu. Figura 11. Familia de Planos (1 1 0) en un cristal de Cu. Figura 12. Familia de planos (1 1 1) en un cristal de Cu. Figura 13. Familia de Planos (3 1 1) en un cristal de Cu Cristal de GaP Los puntos de distinto color representan átomos de diferentes elementos. Vale recordar que la estructura cristalina del GaP es como la del diamante. Figura 14. Familia de planos (1 0 0) en un cristal de GaP. Figura 15. Familia de Planos (2 2 0) en un cristal de GaP. 9
10 Figura 16. Familia de planos (1 1 1) en un cristal de GaP. Figura 17. Familia de Planos (2 1 1) en un cristal de GaP. Figura 18. Familia de planos (3 1 1) en un cristal de GaP. Figura 19. Familia de Planos (3 3 1) en un cristal de GaP. Figura 20. Familia de planos (4 0 0) en un cristal de GaP. Figura 21. Familia de Planos (4 2 0) en un cristal de GaP. 10
11 Figura 22. Familia de planos (5 1 1) en un cristal de GaP. Figura 23. Familia de Planos (5 3 1) en un cristal de GaP. Referencias [1] Alonso, M. y Finn, E., Física, pág. 804, Pearson Eduación (1995). [2] Alonso, M. y Finn, E., Física, pág. 805, Pearson Eduación (1995). [3] Kittel, C., Introduction to Solid State Physics, 23, Wiley (1995). [4] (2007). [5] phosphide (2007). 11
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