BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LICENCIATURA: QUÍMICO

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1 BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LICENCIATURA: QUÍMICO ÁREA ESPECÍFICA DE: QUÍMICA ANALÍTICA NOMBRE DE LA ASIGNATURA: QUIMICA ANALITICA IV (MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS) CÓDIGO: LQU 211 FECHA DE ELABORACIÓN: MARZO 2001 NIVEL EN EL MAPA CURRICULAR: TIPO DE ASIGNATURA: BÁSICO CIENCIAS BÁSICAS PROFESORES QUE PARTICIPARON EN SU ELABORACIÓN: Quim. Carlos Gracia Vázquez Quim. Alejandro Gómez Sainz I.Q. Eber Ruth Rodríguez Gutiérrez Dra. Pilar Trujillo García Dra. Rosario Verónica Hernández Huesca Quim, Cesar Concha Herrera HORAS DE TEORÍA: 4 HORAS PRÁCTICA: 3 CRÉDITOS: 11 PRE-REQUISITOS: Química analítica III RECOMENDACIONES: Haber cursado Física I y II; Fisicoquímica I y II PRESENTACIÓN GENERAL DEL PROGRAMA Los métodos Espectroscópicos son métodos ópticos que se basan en la interacción de la luz con la materia. Esta interacción es tan específica que nos permite identificar que tipo de muestra interactúa y que cantidad de materia interactuó, es decir los métodos espectroscópicos permiten realizar análisis cualitativos y cuantitativos de muchísimas muestras tanto orgánicas como inorgánicas y por lo tanto el fundamento es el más utilizado para los laboratorios de análisis de prácticamente toda la industria y del área de la salud. Se analizara la espectrofotometría en las regiones UV - Visible, se desarrollaran los espectros de absorción y las curvas de calibración para cada una de las regiones. Se analizara la ley de Beer, error fotométrico, instrumentos para la medición de la absorción de la radiación electromagnética en el UV y en el Visible, validación de un método analítico, se analizará las unidades de refractometía, fluorescencia y fosforescencia, turbidimetría y 1

2 Nefelometría, Polarimetría dispersión rotatoria y dicroísmo circular se presentaran en cada unidas los problemas típicos correspondiente, que le ayudaran a los egresados para realizar desarrollar e interpretar los objetivos del problema analítico que se les presente bien en el área de la Salud, En las industrias, de cosméticos, en la industria farmacéutica, en biotecnología, en educación e investigación, en bioquímica, análisis Clínico, la industria orgánica e inorgánica. OBJETIVO GENERAL DEL CURSO Comprenderá, analizará, aplicará y evaluará las ventajas y errores que se le presenten en cada unidad, tendrá el poder de decisión para aplicar el método analítico más conveniente a los objetivos del problema., a la filosofía, a la economía de la organización donde se encuentre trabajando. Aplicará la empatía y su capacidad de liderazgo para adaptarse a la organización nacional o internacional que la tenga contratada. CALIDAD E IMPACTO ECOLÓGICO Debe reconocerse la importancia del estudio de las radiaciones electroquímicas incluyendo la óptica, por su relación con la visión. Estudiar las radiaciones como: Infrarrojo, Ultravioleta, Rayos X, Rayos Gamma, Beta y Gamma en sus efectos biológicos La óptica estudia los rayos visibles y sus efectos biológicos, como las radiaciones fotoquímicas, la fotosíntesis, los fenómenos de la visión, la bioluminiscencia de las plantas y de los animales Nos permite el estudio en detalle de las etapas de la propagación de la energía solar en la biosfera, el balance energético global de los organismos vivos a nivel celular y molecular. Por polarimetría se comprueba la rotación del plano de la luz polarizada de casi todos los compuestos naturales; osas, esteroides, aminoácidos, etc. CONTENIDO Y ESQUEMA DEL CURSO UNIDAD 1 ESPECTROSCOPIA UV. VISIBLE IR 24 Horas. Los métodos colorimétricos y espectro fotométricos son los más importantes para indicarnos las concentraciones de nuestras sustancias, los métodos colorimétricos solo se emplean con soluciones coloreadas y en la región visible del espectro electromagnético y los métodos espectrofotométricos emplean energía radiante de las regiones del ultra violeta, UV, (cercano, lejano) del visible; en la región del infra rojo; [ Ir], (cercano, medio, y lejano). La cantidad de energía absorbida es proporcional a la concentración del material en la solución. La gran aplicación de estos métodos se basa en el amplio intervalos de longitudes de onda donde se puede realizar el análisis, el poder contar con instrumentos más sensibles, y precisos, es un método cómodo para medidas repetidas, y es un método adecuado para el análisis de trazas. Se relaciona con las unidades de Refractometría, Fluorescencia, Fosforescencia, Turbidimetría y Nefelometría Polarimetría en que son métodos ópticos y basan en la interacción de la energía radiante con la materia.. OBJETIVOS DE LA UNIDAD Comprender el fundamento teórico, analizar los conceptos y leyes y errores que se nos pueden presentar, aplicar el fundamento matemático que rigen estos métodos. 2

3 Analizar cada uno de los componentes que forman parte del instrumento, llegar a la ecuación de mejor ajuste para presentar los resultados. Poder resolver los problemas correspondientes a la unidad. Evaluar cuando puedo aplicar estos métodos. Temas: 1.1 Naturaleza de la energía radiante 1.2 El espectro Electromagnético 1.3 Ecuación de Planck 1.4 Definición de conceptos y sus unidades; Propiedades ópticas. 1.5 Interacción de la Energía Radiante con la materia, la Absorción Transiciones electrónicas 1.5.2Transiciones vibracionales y rotacionales 1.6 Concepto de Color 1.7 Leyes de la Espectrofotometría El principio matemático de la deducción de la absorbancia Deducción de la ley de Lambert-Beer Curva de calibración básica Uso de papel Log-Decimal Problemas 1.8 Desviaciones de la Ley de Beer Errores instrumentales Errores humanos Error fotométrico Error por uso de bandas de longitud de onda Equilibrio químico asimétrico Problemas 1.9 Métodos de trabajo Sistemas unicomponentes Sistemas multicomponentes Problemas 1.10 Componente de un fotómetro Componentes elementales Componentes informáticos y de control El sistema TF-IR el nuevo espectro del IR 1.11 Componentes ópticos de un espectrofotómetro región visible, UV, IR 1.12 Curvas Espectrales el espectro de Absorción 1.13 Curvas de Calibración, Transmitancia o Absorbancia Frente a Concentración 1.14 Aplicaciones y Problemas UNIDAD II REFRACTOMETRÍA 8 Horas. El índice de refracción es una constante física que se mide con frecuencia para determinar la identidad y pureza de drogas y productos alimenticios; se aplica en las normas oficiales para determinar la identidad y pureza de los aceites volátiles. Cuando se confina con la densidad se puede determinar la estructura de las sustancias. 3

4 OBJETIVOS DE LA UNIDAD Poder determinar la identidad y pureza de la muestra. Poder Realizar curvas de calibración. Poder cuantificar la concentración del analito de interés. Poder cuantificar la concentración de las mezclas. Resolver problemas. Evaluar cuando es conveniente aplicar el método. TEMAS 2.1 Conceptos 2.2 Factores que afectan al índice de refracción 2.3 Instrumentos que se aplican para medir el índice de refracción 2.4 Ecuación de Lorentz y Lorent 2.5 Refracción Específica 2.6 Refracción Molecular 2.7 Índice de Refracción de Mezclas 2.8 Factores que afectan al índice de refracción 2.9 Problemas y aplicaciones UNIDAD III FLUORESCENCIA Y FOSFORESCENCIA 6 Horas. Estos dos métodos ópticos se producen por mecanismos diferentes pero experimentalmente es muy fácil poderlos distinguir observando la vida de la especie excitada se aplica en Química Analítica, en Química Inorgánica, en Química Orgánica, En Bioquímica en la determinación de productos farmacéuticos y productos naturales. El método tiene una sensibilidad mejor de 0.1 que los métodos espectrofotométricos OBJETIVO DE LA UNIDAD Evaluar la teoría de la Fluorescencia y la Fosforescencia, aplicar su fundamento teórico y matemático, utilizar el instrumento, realizar curvas de calibración e interpretarlas, resolver los problemas y analizar sus aplicaciones TEMAS 3.1 Teoría de la Fluorescencia y fosforescencia 3.2 Variables que afectan a la fluorescencia 3.3 Efectos de la concentración y del ph en la fluorescencia 3.4 Componentes de un Fluorímetro 3.5 Ecuación de mejor ajuste 3.6 Curvas de calibración 3.7 Problema, aplicaciones de la fluorescencia UNIDAD IV TURBIDIMETRÍA Y NEFELOMETRÍA 6 Horas. Son métodos ópticos que se basan en fenómenos físico químico de la dispersión de la radiación se puede determinar el peso de un precipitado muy fino en suspensión sin necesidad de filtrar, ni secar. Cuando aplicamos el método Nefelométricos y de un precipitado de mayor tamaño cuando usamos el método Turbidimétrico, la intensidad de la 4

5 luz reflejada está en función del tamaño, forma y cantidad de partículas suspendidas en el líquido. OBJETIVO DE LA UNIDAD Temas Analizar métodos de dispersión de la radiación, evaluar la ventaja del método, realizar curvas de calibración, realizar la ecuación de mejor ajuste 4.1 Teoría de la nefelometría y turbidimetría 4.2 Factores que afectan el tamaño de las partículas 4.3 Efectos de la concentración en la dispersión 4.4 Efectos de la longitud de onda en la dispersión 4.5 Instrumentos 4.6 Aplicaciones y problemas UNIDAD V POLARIMETRÍA Y DICROÍSMO CIRCULAR 8 Horas. Muchas sustancias orgánicas tales como ciertos constituyentes en los aceites volátiles los alcaloides, los azúcares, poseen la propiedad de desviar el plano de luz polarizada que atraviesa sus soluciones. La actividad óptica es función de su constitución química y de su concentración En consecuencia, la determinación del poder rotatorio o de la ausencia de poder rotatorio en una sustancia puede dar algunos datos acerca de su valor terapeuticos OBJETIVO DE LA UNIDAD La identificación de muchas sustancias naturales. Aminoácidos, alcaloides, carbohidratos TEMAS 5.1 Clasificación óptica de las sustancias 5.2 Polarizadores 5.3 Índice De refracción para el prisma de Nicol 5.4 Rotación óptica 5.5 Componente de un polarímetro 5.6 Rotación óptica por líquidos 5.7 Variable que afectan a la rotación óptica 5.8 Rotación óptica para soluciones 5.9 Dispersión óptica y dicroísmo circular 5.10 Aplicaciones y problemas UNIDAD VI VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS 12 Horas. Consiste en confirmar y documentar los resultados de la aplicación de un método de análisis son confiables. Podrá aplicar los conceptos y dar sus fundamentos matemáticos para la validación del método. OBJETIVOS DE LA UNIDAD Manejar el sistema de validación de métodos analíticos 5

6 Criterios que se aplican a cada uno de los conceptos Validación de los métodos espectroscópicos Linealidad, precisión, repetitiblidad reproducibilidad robustez Exactitud recuperación, sensibilidad Limite de Detección, límite de Cuantificación Selectividad y especificidad METODOLOGÍA Participación en clase y discusión, tareas a casa y elaboración de fichas documentales, corroboran la comprensión y el manejo de todos los fundamentos de los equipos revisados, así como de las desviaciones espectroscópicas. INSTRUMENTACIÓN DIDÁCTICA A UTILIZAR Pizarrón; Acetatos; Diapositivas; Proyecciones, fichas. CRITERIOS DE EVALUACIÓN Evaluación teórica global : 50% Evaluación de laboratorio : 50% 10% Asistencia y participación 0% Asistencia 20% tareas 20% habilidad 20% proyecto, investigación 50% Resolución y Reportes 50% Exámenes 30% Seminario PRÁCTICAS DE LABORATORIO PROPUESTAS Colorimetría comparativa Colorimetría instrumental Curvas patrón Espectro de absorción visible Error fotométrico Equilibrio químico asimétrico Aditividad de absorbancias Espectro de absorción UV Cuantitividad en el UV Validación de métodos espectroscópicos BIBLIOGRAFÍA BÁSICA 1. Pecsok D. Métodos modernos de análisis instrumental, Edit Limusa Willey 2. G.W. Ewing; Métodos Instrumentales de Análisis Químico; Mc. Graw Hill 3. H.A. Strobel; Instrumentación Química; Ed. Limusa BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA 1. Metodos instrumentales de análisis, Hobart Willard, Ed. CECSA 2. Química Analítica Cuantitativa ; Fritz shidenk; Ed. Limusa 6

7 3. Skoog A. Douglas Química Analítica 7ª ed. McGraw Hill 2001 México 4. Química Analítica, Gary D. Christian, Ed. Limusa 5. Rubinson Judith F. Química Analítica. Edit. Pearson Educación 2000 México. 6. Journal of American Chemical Society, JACS 7. Chemical Education, JACS 8. General Chemistry, Darrell D. Ebbing y Mark S. Wrighton, Houghton Mifflin Co. 9. Métodos Instrumentales de Análisis; Hobar H. Willar y Col.; Ed, Iberoaméricana 10. Problemas y Experimentos de Química Analítica; Clifton E. Meloan y Col.; Edit Reverté 11. Análisis Químico cuantitativo; Gilbert H, Hayres; Ed. Harla 7