EQUIPO E INSTRUMENTOS

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1 OROZCO Y ASOCIADOS PROCEDIMIENTO PARA EQUIPO E OA REVISÓ: REPRESENTANTE DE LA DIRECCIÓN APROBÓ: DIRECTOR GENERAL COPIA CONTROLADA No.: PÁGINA: Página 1 de 36

2 CONTENIDO 1. OBJETIVO ALCANCE DEFINICIONES DOCUMENTOS DE REFERENCIA RESPONSABILIDADES PROGRAMA DE CALIBRACIÓN PROGRAMA DE MANTENIMIENTO PREVENTIVO REGISTROS DE MANTENIMIENTO Y CALIBRACION HISTORIALES TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES Y CALIBRACIÓN VERIFICACIÓN DE CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO VERIFICACIÓN DE TERMOMETROS VERIFICACIÓN DE CALIBRACION DEL ESPECTROFOTOMETRO VERIFICACIÓN DE CALIBRACION DE BALANZA VERIFICACIÓN DE CALIBRACION DE MICROPIPETA CALIBRACION DEL POTENCIOMETRO ANEXOS OBJETIVO 1.1 Establecer los lineamientos que deberán seguirse para controlar, calibrar, verificar y mantener adecuadamente todos los equipos e instrumentos de medición (incluyendo software para prueba y registros electrónicos) de Orozco y Asociados. 1.2 Proporcionar las directrices para elaborar y tener siempre actualizado el historial de cada uno de los equipos e instrumentos que forman parte del inventario de Orozco y Asociados. 1.3 Proporcionar los procedimientos para la verificación de instrumentos de medición que afectan directamente la calidad de los servicios de ensayos realizados en Orozco y Asociados. 2. ALCANCE Este procedimiento es aplicable para todos los equipos e instrumentos de medición que afectan la calidad de los servicios de ensayo que realiza el laboratorio de Orozco y Asociados. Página 2 de 36

3 3. DEFINICIONES 3.1 CALIBRACIÓN El conjunto de operaciones las cuales establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre valores indicados por un instrumento o sistema de medición, o valores representados por una medida material y el correspondiente valor conocido como una medida. NOTAS 1. El resultado de una calibración permite la estimación de errores de indicación de los instrumentos de medición, sistemas de medición o medida material, o la asignación de valores para marcarse en escalas arbitrarias. 2. El resultado de una calibración puede ser registrada en un documento, algunas veces llamado certificado de calibración o reporte de calibración. 3. El resultado de una calibración es algunas veces expresada como un factor de calibración, o como una serie de factores de calibración en forma de una curva de calibración. 3.2 MÉTODO DE CALIBRACIÓN Procedimiento técnico definido para realizar una calibración. 3.3 VERIFICACIÓN Confirmación por el examen y provisión de evidencia de que se ha cumplido con requisitos específicos. NOTAS 1. En relación al equipo de medición, la verificación proporciona un significado comprobando que las desviaciones entre los valores indicados por un instrumento de medición y el correspondiente valor conocido de la cantidad medida son consistentemente menores que el error máximo definido en una norma, regulación o especificación particular al manejo del instrumento de medición. 2. El resultado de la verificación conduce a una decisión ya sea para restablecer un servicio, para llevar a cabo ajustes, para reparar o reducir a un intervalo mínimo, o para declararlo obsoleto. En todos los casos se requiere de un reporte por escrito de la verificación realizada para mantener registros individuales de los instrumentos y equipos de medición. 3.4 PATRÓN DE REFERENCIA Un patrón, generalmente de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado, del cual se derivan las mediciones hechas. 4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA 4.1 NORMAS NMX-EC IMNC-2006 NMX-CC-004:1995 IMNC NMX-CC-001:1995 IMNC Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración. Sistemas de calidad - Modelo para el aseguramiento de la calidad en producción instalación y servicio. Administración de la calidad y aseguramiento de la calidad. Vocabulario. Página 3 de 36

4 NOM-011-SCFI-1993 NMX-CH-4787-IMNC-2010 Instrumentos de medición. Termómetros de líquido en vidrio para uso general. Cristalería de Laboratorio. Instrumentos volumétricos. Método para la calibración de su capacidad y uso. 4.2 MANUALES Y PROCEDIMIENTOS. MAINDOA Manual de Inducción. MAORGOA Manual Organizacional. MAPROADOA Manual de Procedimientos Administrativos. MAPROTECOA Manual de Procedimientos Técnicos. MAMAOA Manual de Métodos de Análisis. MAPROTECMIOA Manual de Procedimientos Técnicos de Microbiología. MASICI Manual de Usuario del Sistema Integral de Control de Información 4.3 BIBLIOGRAFIA. BUENAS PRÁCTICAS DE PESADO PARA METROLOGIA EN QUÍMICA. Centro Nacional de Metrología (CENAM) Septiembre RESPONSABILIDADES 5.1 Ver la sección 6 Responsabilidades en el Manual Organizacional vigente Todos los equipos e instrumentos deben ser mantenidos apropiadamente. Todos los manuales de equipos en los que se contempla como realizar su instalación, medidas de seguridad al utilizarlos, limpieza y mantenimiento deberán estar documentados. Todos los servicios de calibración, verificación de calibración y mantenimiento deberán estar documentados y archivados en el Historial del equipo. Para mayor información consultar Historiales, sección 10 de éste procedimiento. 6.2 Todos los equipos e instrumentos de medición deben estar debidamente identificados con una etiqueta de identificación Formato OA-04, (Etiqueta de Identificación y Estado de Calibración), la cual debe mostrar, además de los datos básicos, el estado de calibración en que se encuentra el equipo o instrumento, ver Anexo. 6.3 El laboratorio debe tener instrucciones documentadas para el uso y operación de todos los equipos e instrumentos críticos, para la realización de los ensayos, donde la ausencia de tales instrucciones pudiera poner en peligro o riesgo los resultados de los ensayos. Todas las instrucciones, patrones, manuales y datos de referencia relevantes al trabajo del laboratorio deben mantenerse actualizados y deben estar disponibles para que puedan ser usados de inmediato por el personal, ya sea por medios impresos o electrónicos. 6.4 Cualquier equipo ó instrumento sometido a una sobrecarga, manejo inadecuado o se sospecha de un mal funcionamiento, debe ser retirado de servicio, claramente identificado y siempre que sea posible, almacenado en un lugar específico hasta que sea reparado y se confirme por calibración, verificación o prueba, que su desempeño es satisfactorio. El laboratorio debe examinar el efecto de esta situación con pruebas o calibraciones previas. Página 4 de 36

5 6.5 En los casos en que se encuentre un instrumento fuera de calibración o sujeto de alguna observación que indique que la medición reportada pudiera estar equivocada, la persona que lo identifique deberá elaborar un reporte de anormalidades, llenando el formato correspondiente Formato OA-07. (Reporte de anormalidades) Se deberá realizar la evaluación del trabajo de ensayo no conforme con el propósito de analizar el efecto sobre la calidad del ensayo y los ensayos realizados antes del hallazgo. Este análisis deberá hacerse caso por caso y la acción correctiva propuesta, corresponderá a la trascendencia del hallazgo. 6.6 Deberá asegurarse que el uso destinado del instrumento de medición sea consistente con la capacidad, exactitud e incertidumbre del mismo. Todos los instrumentos de medición deberán estar identificados y calibrados con trazabilidad a estándares nacionales en los casos que así aplique. En su defecto, con base justificada deberán tener una verificación de la calibración. En caso de requerirse el servicio de laboratorios para calibración de instrumentos o de equipos, éstos deberán estar acreditados ante el Sistema Nacional de Calibración y acreditados por la ema o deberán ser realizados por el Centro Nacional de Metrología. 6.7 Orozco y Asociados cuenta con un Inventario de Instrumentos y Equipos de Laboratorio denominado Relación de Instrumentos y Equipos de Laboratorio en la que se asigna una clave de identificación a cada uno, esta clave estará formada por las siglas OA / E- y por un número consecutivo en orden de listado El inventario de instrumentos y equipos de laboratorio puede ser consultado a través del SICI Cuando un equipo sea dado de baja del inventario de Equipos, esta clave de identificación podrá ser asignada a un nuevo equipo. 6.8 El laboratorio debe tener procedimientos documentados e instalaciones apropiadas para evitar deterioro o daño de los equipos e instrumentos. Durante el almacenamiento, manejo, transportación, preparación y operación; cualquier instrucción que sea relevante, deberá ser realizada. Siempre que los instrumentos o equipos tengan que ser almacenados bajo condiciones específicas de medio ambiente, estas deben ser mantenidas, monitoreadas y registradas donde sea necesario. 6.9 Cuando los Instrumentos de Orozco y Asociados sean calibrados fuera de las instalaciones del laboratorio, en cuyo caso se deberá registrar la salida del equipo en el Formato OA-55, el organismo externo que lleva a cabo la calibración deberá asegurar la integridad de los mismos desde la recepción, retención y traslado hasta que sean devueltos al Orozco y Asociados Cuando el instrumento que fue calibrado fuera de las instalaciones de Orozco y Asociados sea devuelto, el Jefe de Laboratorio ó el Analista responsable deberá ser el responsable de recibir el instrumento y verificar los siguientes puntos: Que el instrumento no presente daños por manejo o traslado. Hacer una prueba de verificación de calibración para verificar el buen funcionamiento del instrumento. Que los certificados ó informes de calibración se encuentren debidamente elaborados Tanto para los equipos que sean calibrados en las instalaciones de Orozco y Asociados como fuera de ellas, el Jefe de laboratorio ó el analista responsable ó el Director deberán verificar que los informes de calibración se encuentren debidamente elaborados incluyendo los siguientes puntos: Página 5 de 36

6 Nombre del laboratorio ó institución que calibró. Número de acreditamiento y vigencia. Nombre del equipo calibrado Marca, Modelo y No. De Serie. Identificación del equipo (No. De Inventario de Equipo). Patrón utilizado para la calibración. Marca, Modelo y No. De Serie. Informe de Calibración con el que fue calibrado el patrón. Resultados de Calibración Incertidumbre Donde computadoras o equipo automatizado son usados para la captura, procesamiento, manipulación, impresiones, reportes, almacenamiento o recuperación de los datos de calibración o prueba, el laboratorio debe asegurar que: a) El software de computadora esté documentado y sea adecuado para su uso; b) Los procedimientos son establecidos e implementados para proteger la integridad de los datos; tales procedimientos deben incluir, pero no está limitado a, integridad de los datos de entrada o captura, almacenamiento, transmisión y procesamiento de los datos; c) El equipo computarizado y automatizado es mantenido para asegurar funcionamiento propio y está provisto de las condiciones de operación y medio ambiente necesarias para mantener la integridad de los datos de calibración y prueba; d) Se establezcan e implementen procedimientos apropiados la seguridad de los datos, incluyendo la prevención de acceso no autorizado, y la corrección de errores no autorizada de los registros de computadora e) El procedimiento para el efectuar el mantenimiento al server y equipos de cómputo de Orozco y Asociados se describe en el anexo de éste procedimiento El personal de Orozco y Asociados NO deberá operar equipo sin la autorización correspondiente del Jefe de laboratorio y/o Director, hasta haber completado satisfactoriamente su adiestramiento y capacitación que lo califique como personal capaz de operar un equipo en específico El equipo de campo o muestreo es único equipo autorizado para salir del laboratorio y es por tanto, el equipo que tiene mayores probabilidades de sufrir algún daño o anormalidad, por tanto este equipo estará sujeto a una verificación de calibración antes de cada uso en las instalaciones del laboratorio, independientemente de la verificación de calibración que se realizará en sitio. Los registros de verificación de calibración deberán ser registrados en el SICI El personal de muestreo es el responsable directo de su equipo asignado, debiendo realizar la calibración y verificación a través de su sesión personalizada directamente en el SICI y deberá cuidar de la integridad física de cada uno de sus elementos e informará al Jefe de Laboratorio ó al Director sobre cualquier anormalidad que presente su equipo Se tendrá como política No prestar equipo, todos los equipos propiedad de Orozco y Asociados no podrán salir del laboratorio salvo caso expreso para su calibración y/o mantenimiento, en cuyo caso se deberá registrar la salida del equipo en el Formato OA Esta política no aplica para los equipos de campo, incluyendo todo el material y equipo requerido para realizar las actividades de muestreo Todos los equipos a los que se les deba monitorear la temperatura como refrigeradores, estufas, autoclaves, baños, etc. Deberán contar con la identificación del equipo y del termómetro Página 6 de 36

7 utilizado para la medición de la temperatura, así mismo, el registro de esta actividad se debe llevar a cabo directamente en el SICI. 7. PROGRAMA DE CALIBRACIÓN 7.1 El Director y/o el Representante de la dirección elaborarán programas anuales para la calibración y verificación de calibración de todos los instrumentos que son considerados críticos para la realización de los ensayos. Formato OA El Director firmará de visto bueno en los programas de calibración y verificación de calibración y verificará el cumplimiento de los programas. 7.2 Los laboratorios que lleven a cabo la calibración de los equipos deberán estar acreditados ante la entidad mexicana de acreditación a.c. o deberán ser realizados por el Centro Nacional de Metrología. 7.3 Todos los instrumentos y equipos cubiertos por este programa serán identificados, asignando una clave de identificación única como se indica en 6.7. Con esta clave de identificación se abrirá un Historial de Equipos el cual contendrá la historia detallada de cada uno de los equipos e instrumentos propiedad de Orozco y Asociados entre los que se encuentran certificados de calibración, registros de mantenimiento preventivo y correctivo y en general todos los registros necesarios para garantizar el buen funcionamiento de los mismos Los historiales de equipos podrán ser mantenidos en registros impresos o electrónicos, según la conveniencia de Orozco y Asociados. 7.4 Los Programas de Calibración y Verificación de Calibración quedarán establecidos de acuerdo a las necesidades y frecuencia de uso de los instrumentos y a las recomendaciones de los fabricantes. 7.5 Cuando un equipo o instrumento presente una anormalidad o fallo, éste será sometido a un mantenimiento correctivo aunque se encuentre fuera de la fecha programada y en caso necesario deberá realizarse una nueva calibración y/o verificación de calibración. 7.6 Todos los instrumentos deberán estar calibrados cuando aplique ó verificados antes de ser puestos en operación, esta verificación de calibración puede ser realizada por el fabricante y/o proveedor ó por el mismo personal de Orozco y Asociados. 7.8 El laboratorio debe contar con procedimientos adecuados para todas las verificaciones de calibración, que se deban realizar como parte de sus responsabilidades para garantizar la calidad de los ensayos y deben ser consistentes con la exactitud requerida y con cualquier especificación relevante para garantizar la calidad de los servicios. 7.9 Cuando la trazabilidad de las mediciones a las unidades SI (Sistema Internacional) no sea posible o no sea pertinente, se deben cumplir con los mismos requisitos que para la trazabilidad (por ejemplo, por medio de materiales de referencia certificados, métodos acordados o normas consensuadas),esto incluye las calibraciones analíticas Orozco y Asociados cuenta con procedimientos documentados para las verificaciones intermedias de equipos como son: Termómetros, Balanza, Espectrofotómetro y Equipo de Campo. Referirse a las Secciones 14,15 y 16 de este procedimiento. Página 7 de 36

8 8. PROGRAMA DE MANTENIMIENTO PREVENTIVO 8.1 El Director y/o El Representante de la Dirección elaborará cada año un cronograma de programación de mantenimiento preventivo Un programa estricto de mantenimiento preventivo reducirá las fallas en el funcionamiento de los equipos e instrumentos, mantendrá la calibración en un estado vigente y reducirá los periodos de paro. 8.2 La periodicidad con la cual se debe dar el mantenimiento preventivo a los diferentes equipos estará en función del uso y recomendaciones por parte del proveedor. En el Programa de Mantenimiento Preventivo se establece en el Formato OA Cuando un equipo o aparato presente una anormalidad o fallo se realizará un mantenimiento correctivo aunque éste se encuentre fuera del programa preestablecido. 8.4 El Director aprobará el programa de mantenimiento y el Jefe de Laboratorio verificará su cumplimiento. 9. REGISTROS DE MANTENIMIENTO Y CALIBRACION 9.1 Todos los equipos e instrumentos del laboratorio que así lo requieran, contarán con una bitácora de uso diario (impresa o electrónica), en la cual se registrarán todos los ensayos y hora en las que fueron realizados, así como paros y fallos de cualquier índole. 9.2 Las bitácoras deben cumplir con lo establecido en OA-10 Procedimiento para el control de registros, Sección CERTIFICADOS DE CALIBRACIÓN: Se conservará los originales de los certificados que expidan los organismos reconocidos por la ema, de las calibraciones de los instrumentos, dentro de los expedientes particulares correspondientes (Historiales). 9.4 REPORTES DE MANTENIMIENTO: Cuando una organización realice el mantenimiento a un equipo y expida un Reporte de Mantenimiento, éste se guardará en su expediente, de no ser así, el auxiliar administrativo o los analistas deberán llenar un formato de Reporte de Mantenimiento Formato OA-05, en el que se registren los datos correspondientes y quedará como evidencia de que el programa de mantenimiento se está llevando a cabo. Deberá conservarse en el expediente particular correspondiente (Historiales). 9.5 Se deben mantener expedientes de cada equipo e instrumento, con toda la información relevante a su funcionamiento y estado de calibración. Consultar sección 11 Historiales. 9.6 Todos los registros de calidad derivados de las actividades de mantenimiento, verificaciones intermedias y calibraciones se guardarán durante un año en archivo activo y después pasarán al archivo muerto por un lapso de 4 años. Consultar OA-10 Procedimiento para el control de registros. Página 8 de 36

9 9.7. IDENTIFICACIÓN DE EQUIPOS / ETIQUETAS DE ESTADO Cada equipo e instrumento deberá tener una Etiqueta de Identificación y Estado de Calibración ver Formato OA-04, la cual debe incluir: El nombre del equipo. La clave de identificación de Orozco y Asociados. El estado de calibración, lo cual quiere decir: la fecha de la última y de la siguiente calibración. Fecha en que se recibió el equipo. Fecha en que se puso en operación Si un equipo ó instrumento se encuentra descalibrado, descompuesto o fuera de servicio por cualquier razón, o ha sido vencida la fecha de calibración sin que haya sido recalibrado, deberá identificarse con una etiqueta de color que indique claramente que se encuentra fuera de servicio La etiqueta de color no podrá ser retirada hasta que haya sido comprobado y documentado que se encuentra en condiciones de volver a operarse. 10. HISTORIALES 10.1 Se deben mantener expedientes (historiales) de cada equipo e instrumento en particular. Estos registros deben incluir: a) El nombre de la unidad del equipo. b) El nombre del fabricante, tipo de identificación y número de serie u otra identificación que lo haga único. c) Fecha de recibido y fecha de puesta en servicio. d) Ubicación actual, donde sea apropiado. e) Condiciones de cuando se recibió (por ejemplo nuevo, usado, reacondicionado). f) Copia de las instrucciones del fabricante, cuando estén disponibles. g) Fechas y resultados de calibraciones y/o verificaciones de calibración (cuando aplique). h) Detalles de mantenimiento llevado a cabo hasta la fecha. i) Historia de cualquier daño, desperfecto, modificación o reparación Todos los equipos e instrumentos tendrán un historial o expediente completo con toda la información de las calibraciones, reparaciones y/o revisiones a que hayan sido sometidos a partir del momento en que se instalen en el laboratorio Estos historiales deberán estar completos y contener toda la información del fabricante que sea posible recabar Contendrán los certificados originales de calibración, cuando sea posible El Auxiliar Administrativo será responsable del resguardo, la actualización y el orden de estos expedientes individuales. Página 9 de 36

10 11. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES Y CALIBRACIÓN 11.1 Todos los instrumentos de medición que tenga un efecto en la exactitud o validez de los resultados de los ensayos deberán ser calibrado y/o verificado antes de ser puesto en servicio El programa general de calibración y/o verificación de calibración debe ser diseñado y operado de manera que asegure que, siempre que se aplique, las mediciones hechas por el laboratorio sean trazables a patrones de medición nacionales donde estén disponibles Los patrones de medición nacionales certificados deben indicar, siempre que sea aplicable, la trazabilidad a Patrones de Medición Nacional, PMN, y deben proporcionar los resultados de las mediciones y la incertidumbre asociada y/o un estado de confianza con una especificación metrológica identificada Cuando las calibraciones den lugar a un conjunto de factores de corrección, se deben utilizar estos factores, siempre y cuando la resolución del instrumento sea menor que éste factor de corrección de lo contrario no aplicarán, ejemplo: Factor de corrección de temperatura 0.02 C para un termómetro con una resolución de 1 C, este factor de corrección no aplica Cuando sea necesario utilizar un factor de corrección, el instrumento de medición que requiera el factor deberá estar claramente identificado mediante una etiqueta color rojo, para que el usuario consulte el certificado de calibración y aplique el factor de corrección necesario Cuando el factor de corrección forme parte de un software, se debe verificar que el factor de corrección se aplique y se actualice correctamente Cuando la trazabilidad a PMN no es aplicable, el laboratorio debe proporcionar evidencia satisfactoria de correlación de resultados, por ejemplo participando en un programa apropiado de comparaciones interlaboratorio o ensayos de aptitud Los patrones de Medición de referencia propiedad del laboratorio deben ser utilizados para calibración únicamente, y no para cualquier otro propósito, a menos que pueda demostrarse que su desempeño como patrón de referencia no ha sido invalidado Los patrones de medición de referencia deben ser calibrados por un cuerpo que pueda proporcionar trazabilidad a un PMN Cuando sea relevante, los instrumentos de medición deben estar sujetos a revisiones internas entre calibraciones y verificaciones de calibración Los materiales de referencia deben, siempre que sea posible, ser trazables a patrones de medición nacionales o internacionales, o a materiales de referencia nacionales o internacionales. 12. VERIFICACIÓN DE CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO 12.1 El material de vidrio que es necesario verificar es el siguiente: matraces volumétricos, pipetas volumétricas y buretas Orozco y Asociados cuenta con un Inventario de Material de Vidrio a través del SICI Mínimo el 10% del total del material volumétrico clase A de Orozco y Asociados deberá contar con su registro de verificación de calibración a través del SICI. Es importante señalar que es necesario asegurarse que las balanzas utilizadas estén calibradas y que los termómetros este calibrados o verificados Cada que vez que se adquiera un lote de material volumétrico nuevo, el 10% de este lote, deberá ser verificado antes de ingresarse al proceso analítico La frecuencia de verificación del material volumétrico deberá ser cada 24 meses + 3 meses. Página 10 de 36

11 12.2 Todo el material volumétrico debe estar perfectamente limpio y desengrasado antes de ser verificado. Las buretas y las pipetas no necesitan secarse, los matraces aforados deben escurrirse y secarse a temperatura ambiente. El agua utilizada para la calibración debe estar en equilibrio térmico con el ambiente Para verificaciones de 50 ml o inferiores se emplea una balanza analítica. Pesadas con la aproximación de 1 mg son satisfactorias. Para recoger volúmenes pequeños son apropiados los pesafiltros o matraces pequeños bien tapados Verificación de Calibración de buretas. Llenar la bureta con agua destilada. El agua debe estar a temperatura ambiente conocida. Ajustar el nivel a la marca de cero. Pese (al miligramo más próximo) un matraz aforado con tapa esmerilada. Es esencial que este matraz esté seco por fuera, sin película acuosa en contacto con la tapa. Escurra la punta de la bureta contra un vaso y deje caer luego 10 ml de agua a un matraz aforado previamente pesado, asegurándose de escurrir la punta en la pared interna, más abajo que el área de la tapa. Tape inmediatamente el matraz y anote la lectura precisa de la escala de la bureta. Vuelva a pesar el matraz tapado. Calcule el peso de agua contenido y el volumen real, tomando en cuenta la temperatura (T) y densidad del agua. Repita el proceso para entregas de acuerdo a la capacidad de la bureta llenando cada vez la bureta hasta el cero. Seleccione los volúmenes de verificación según los siguientes criterios: CAPACIDAD DE LA BURETA ml 5 ml 10 ml 25 ml 50 ml 1, , , Se repite 10 vez toda la serie de mediciones. Calcular las correcciones de volumen. Para hacer las correcciones, se debe tomar en cuenta, la masa del agua, la masa del matraz aforado, la densidad del agua, así como las condiciones de T del laboratorio donde se lleva a cabo la verificación calibración; se puede usar la siguiente ecuación: Vr = (M b - M c ) f V r : Volumen real del material verificado en ml. M b : Masa del utensilio o recipiente lleno hasta el aforo o marca graduada en g. M c : Masa del utensilio o recipiente vacío, en g. f : Factor de corrección. Buscar el valor del factor de corrección en la Tabla 1, según la temperatura registrada del agua. Para temperaturas intermedias que no están en la Tabla, debe realizarse una interpolación para encontrar el valor del factor de correlación correspondiente a la temperatura registrada. Página 11 de 36

12 Ejemplo: Para una temperatura de 26,5 no se tiene registrado un valor para el coeficiente de corrección por lo tanto se necesita una interpolación que se realiza de la siguiente manera: TEMPERATURA FACTOR DE CORRECCIÓN (a) 27 C 1,0045 (b) 26,5 C X (c) 26 C 1,0043 Reste a-c y a-b para la temperatura y el factor de corrección, lo que nos arroja los siguientes resultados: 1 0,0002 a-c 0,5 1, X a-b Multiplique y después divida tal como si estás dos expresiones formaran parte de una regla de tres, lo que da como resultado: (0,5)(0,0002)/ 1 = 0,0001 Con lo que se establece la siguiente ecuación: (1,0045 -X) = 0,0001 finalmente despejando X X = 1,0045-0,0001 X = 1,0044 que es el valor de correlación correspondiente a una temperatura de 26,5 C Verificación de Calibración de Pipetas Este procedimiento de verificación se basa en la determinación del peso de agua entregado por la pipeta. Asegurarse de la limpieza de la pipeta. Utilizar agua destilada a temperatura ambiente conocida. Pese un matraz aforado con tapa hasta el miligramo más próximo. El matraz debe estar perfectamente seco por el exterior, y no debe haber agua entre la tapa y el matraz. Use la pipeta para transferir agua destilada al matraz, asegurándose que la punta esté en contacto con la pared de éste por debajo de donde estará la tapa. Una vez terminada la entrega, tape el matraz inmediatamente, para evitar pérdidas por evaporación. Vuelva a pesar el matraz. El aumento en el peso aparente del agua entregada por la pipeta. Lleve a cabo la prueba 10 veces. Si queda espacio en el matraz, no es necesario vaciarlo antes de realizar otra prueba, sólo es necesario utilizar la información de la última pesada Calcule las correcciones de volumen y use el promedio de las pesadas para calcular el volumen de la pipeta. Realizar los mismos cálculos y tomar las mismas consideraciones que para la calibración de las buretas Matraces volumétricos. Los matraces menores de 100 ml se pesan hasta la milésima de gramo con una balanza analítica, pero para los matraces de 100 ml o más, se puede utilizar una balanza granataria que sea exacta hasta 0,01 gramo. Asegúrese de la limpieza del matraz. Utilice agua destilada a temperatura ambiente conocida. Pese el matraz en la balanza correspondiente, de acuerdo a su capacidad, (utilice un pañuelo de papel o de tela para tomar el matraz NUNCA toque el matraz con las manos). Asegúrese de que el matraz esté perfectamente seco por el exterior, y de que no haya agua entre la tapa y el matraz. Registre el peso obtenido. Llene el matraz con agua destilada hasta la marca del aforo y tape inmediatamente el matraz. Registre el peso obtenido. Repita la operación 10 veces. Página 12 de 36

13 Calcule el peso aparente de agua contenida en el matraz usando las correcciones necesarias igual que para los casos anteriores para obtener el volumen real del matraz Criterios de Aceptación. Consulte el error máximo tolerado (EMT) en el material de vidrio de acuerdo al fabricante, sino lo muestra, remitirse a la Tabla 2 y tomo como referencia el volumen teórico del material y el EMT de dicho material. Compare el valor absoluto de la desviación estándar del volumen con el valor absoluto del EMT, si es menor o igual indique en el Formato OA-32 Se Acepta, lo cual indica que el material es apto para su uso, y si es mayor Se Rechaza, lo cual indica que el material no se podrá usar para medir volumen. Es importante señalar que la verificación de calibración se debe efectuar para obtener valores representativos e independientes del proceso y de los errores aleatorios que pudieran afectarlo. TEMPERATURA C FACTOR DE CORRECCION 1,0013 1,0014 1,0015 1,0016 1,0018 1,0019 1,0021 1,0022 1,0024 1,0026 1,0028 1,0030 1,0033 TABLA 1 TABLA 2 TEMPERATURA C FACTOR DE CORRECCION 1,0035 1,0037 1,0040 1,0043 1,0045 1,0048 1,0051 1,0054 1,0067 1,0071 1,0074 1,0077 1,0081 ERRORES MAXIMOS TOLERADOS (EMT) PARA PIPETAS VOLUMETRICAS VOLUMEN DE LA PIPETA (ml) EMT (ml) + 0, , , , , , , , , ,020 VOLUMEN DE LA PIPETA (ml) EMT (ml) + 0, , , , , , , ,200 Página 13 de 36

14 ERRORES MAXIMOS TOLERADOS (EMT) PARA MATRACES VOLUMETRICOS VOLUMEN DEL MATRAZ (ml) EMT (ml) + 0,02 + 0,03 + 0,05 + 0,08 VOLUMEN DEL MATRAZ (ml) EMT (ml) + 0,12 + 0,20 + 0,30 + 0,50 Tolerancia de volumen de acuerdo a las siguientes normas: ASTM E 288, E 542 y E 694. ERRORES MAXIMOS TOLERADOS (EMT) PARA BURETAS VOLUMEN DE LA BURETA (ml) EMT (ml) + 0,02 + 0,03 + 0,05 Tolerancia de volumen de acuerdo a las siguientes normas: ASTM D VERIFICACIÓN DE TERMOMETROS 13.1 El propósito de establecer un procedimiento para la verificación de los termómetros de líquido en vidrio que son utilizados en Orozco y Asociados, es el de asegurar que las lecturas de éstos sean correctas, para evitar que éste punto sea causa de efectuar ensayos en forma inadecuada Este procedimiento tendrá aplicación para todos los termómetros de líquido en vidrio utilizados en Orozco y Asociados y es responsabilidad de cada analista verificar que los termómetros con los que trabaje estén debidamente calibrados o verificados y dentro de sus tiempos de vigencia de calibración o verificación Todos los termómetros de líquido en vidrio utilizados en Orozco y Asociados deberán ser calibrados o verificados cada 12 ± 2 meses, para asegurar su óptimo funcionamiento Información General Termómetros: Instrumentos propios para medir la temperatura de los cuerpos Termómetros de líquido en vidrio: Termómetros cuyas indicaciones esta basadas en el coeficiente de expansión térmica de un líquido (líquido termométrico) contenido en un bulbo de vidrio Termómetro de inmersión parcial: Termómetro de líquido en vidrio diseñado para indicar temperaturas cuando el bulbo y una parte específica del vástago son expuestos a la temperatura que esta siendo medida Termómetro de inmersión total: Termómetro de líquido en vidrio diseñado para indicar temperaturas correctamente cuando justamente la porción del termómetro que contiene el líquido (bulbo y columna) se expone a la temperatura que esta siendo medida Verificación de termómetros: Proceso de probar que un termómetro da cumplimiento a especificaciones oficiales o normativas. Página 14 de 36

15 13.5 Los termómetros de uso rutinario deberán ser verificados utilizando como patrón de referencia un termómetro calibrado de igual ó menor resolución al que se desea verificar PROCEDIMIENTO Descripción: Anote el No. de termómetro en el FORMATO OA-33 Verificación de Termómetros (Ver anexo) y escriba los datos que se solicitan sobre el termómetro a verificar y los del termómetro de referencia Inspección: Limpie e inspeccione el termómetro visualmente atendiendo a los siguientes puntos: Presencia de Identificación, en caso contrario pedir al director, representante de la dirección o Jefe de laboratorio le asigne su clave de identificación. Verifique que la escala del termómetro sea uniforme y visible, a fin de evitar errores en su lectura, en caso contrario dar de baja definitivamente. Informándolo a su Jefe Inmediato para que el termómetro sea retirado de uso. Verifique la presencia de burbujas de gas en el bulbo o en la columna. En éste caso el método sugerido es, dependiendo de donde se localiza la burbuja, enfríe o caliente el termómetro lentamente hasta que se logre eliminar la burbuja. Leves golpes del termómetro contra la palma de la mano son de ayuda para facilitar la unión del líquido. Como medida de precaución para evitar la formación de burbujas o la separación del líquido, guardar siempre los termómetros de forma vertical, nunca horizontalmente. Verifique la presencia de grumos, partículas o vidrio desprendido en el interior del tubo capilar o variación visible del diámetro del mismo. Repórtelo en el Formato OA-33 en la parte de observaciones y observe que tanto afecta al instrumento en el desempeño de su función Verificación. Para Temperaturas a 0 C. Utilice un baño de agua tridestilada con hielo finamente fragmentado. Introduzca el termómetro de referencia según su tipo de inmersión. Activa la agitación magnética y espere la estabilización térmica del baño (toma unos minutos). Introduzca lo más cercano al termómetro de referencia el vástago del termómetro a verificar y espere nuevamente a su estabilización. Mantener la temperatura elegida para la lectura en forma constante aproximadamente por 5 minutos. Leer la temperatura del termómetro de referencia (incluir la corrección indicada) y anotarla en el OA-33 para posteriormente hacer la lectura del resto de los termómetros y anotarlos. Para Temperaturas mayores a 0 C. Seleccione las temperaturas de verificación según los siguientes criterios: INTERVALO C 0-50 C C C C C Página 15 de 36

16 NOTA: Los intervalos de medición mostrados corresponden al 16, 33, 50, 66, 83 y 99% de la escala, si se trata de otro intervalo se calcularán las temperaturas de verificación de acuerdo con estos porcentajes. No se tomará en cuenta la escala negativa. Los valores obtenidos de la verificación se registrarán con el número de decimales correspondientes a la resolución del termómetro patrón, sin usar redondeos. Active la agitación magnética, encienda la resistencia y comience con la temperatura más baja utilice un baño de aceite mineral o comestible (en un vaso de precipitados de 1000 ml con aproximadamente 500 ml de aceite). Introduzca el termómetro de referencia según su tipo de inmersión y espere la estabilización térmica del baño. Introduzca lo más cercano al termómetro de referencia el vástago del termómetro a verificar, estabilice la temperatura elegida para la lectura en forma constante aproximadamente por 5 minutos (regulando el calentamiento). Leer la temperatura del termómetro de referencia (incluir la corrección indicada) y anotarla en el formato OA-33 para posteriormente hacer la lectura del resto de los termómetros y anotarlos. Continúe con las temperaturas de verificación en orden ascendente hasta la temperatura más alta, espere en cada una de ellas la estabilización Criterios de Aceptación: El criterio de aceptación o rechazo de un termómetro dependerá de los errores máximos tolerados de acuerdo a la siguiente tabla. ALCANCE C RESOLUCION DEL PATRON C INMERSIÓN TOTAL C INMERSION PARCIAL C -100 A * -50 A * -1 A 51 0,1 0,08 0,1-1 A 101 0,1 0,08 0,1-1 A 201 0,2 0,4 HASTA 100 0,5 ARRIBA DE A , A , A ,5 1 Página 16 de 36 1 HASTA 100 1,5 ARRIBA DE A ,5 HASTA ARRIBA DE HASTA 100 1,5 ARRIBA DE A HASTA ARRIBA DE 300 2,5 HASTA ARRIBA DE A HASTA ARRIBA DE 300 2,5 HASTA ARRIBA DE 300 *Para estos termómetros no se permite graduación para línea de inmersión parcial El formato OA-33 deberá ser llenado íntegramente durante la realización de la actividad Se deberá registrar el tipo de termómetro que se está verificando (inmersión total o parcial) porque en función de esto dependerá el criterio de aceptación utilizado El promedio de las temperaturas deberá ser registrado con 2 decimales.

17 El error con respecto al patrón deberá ser registrado con 2 decimales El criterio podrá ser cumplido en todo el alcance de medición del termómetro, o solo en un intervalo que deberá ser especificado en la sección de observaciones Estatus final del termómetro y fecha de la próxima verificación El estatus final de un termómetro se asienta en el Formato OA-33 Verificación de Termómetros, en la etiqueta de identificación y en el inventario de equipos en el SICI Los termómetros que cumplan con este procedimiento se declaran aptos para su uso y la etiqueta de identificación se pinta de verde mediante el uso de un marcador, en la etiqueta se deberá registra la siguiente fecha de verificación que será en 12 meses. Para todos los termómetros utilizados se debe verificar si aplica o no realizar la corrección por temperatura de acuerdo a lo indicado en el formato OA-33. Se podrá dar una tolerancia máxima de 2 meses para realizar la verificación posterior a la indicada en la etiqueta Los termómetros que no cumplan con éste procedimiento se declaran fuera de especificación y se le dará de baja definitivamente, con excepción a este punto se maneja el uso restringido del instrumento, por ejemplo de aquellos termómetros que presenten errores constantes a lo largo de su escala o si cumplen con especificaciones solo en una parte de la escala; en tal caso se reporta al termómetro como apto para su uso en ese rango y se escriben las observaciones al respecto en el Formato OA Si en una verificación posterior el termómetro resulta estar fuera de especificaciones deberá darse de baja definitivamente Cuando un termómetro sea dado de baja definitivamente o por destrucción se podrá asignar su número de identificación a otro termómetro. 14. VERIFICACIÓN DE CALIBRACION DEL ESPECTROFOTOMETRO 14.1 La verificación de calibración interna del espectrofotómetro (OA/E-06), hará posible que el operador verifique las especificaciones del instrumentos para asegurar un funcionamiento adecuado Se deberá verificar la exactitud de la longitud de onda del espectrofotómetro así como la linealidad fotométrica por lo menos una vez al mes o antes si fuese necesario, en el caso de alguna desviación de los parámetros revisados, se deberá realizar un mantenimiento consistente en el cambio de la lámpara (baja intensidad), dicho mantenimiento deberá ser realizado por personal de Orozco y Asociados. Si persiste la desviación deberá solicitar el servicio al proveedor para su revisión PREPARACION DE LA SOLUCION STOCK DE CLORURO DE COBALTO En un matraz volumétrico de 250 ml, poner 50 ml de agua tridestilada ó tipo II, agregar lentamente y con precauciones 2,5 ml de ácido clorhídrico concentrado, mezclar y aforar con agua tridestilada para obtener una solución de HCl al 1% En un matraz aforado de100 ml, poner de 2,25 gr de cloruro de cobalto (AZU-4), CoCl 2, disolver y llevar al aforo con el HCl al 1% VERIFICACION DE LA LONGITUD DE ONDA. Para verificar la calibración de la exactitud de la longitud de onda proceda de la siguiente manera: a) Prender el Equipo b) Seleccionar Absorbancia c) Ajustar longitud de onda a 500 nm d) Con el compartimiento para la celda vacío y la tapa cerrada ajustar el equipo a 0,0 Absorbancia. Página 17 de 36

18 e) Llenar la celda con agua tridestilada y colocarla en el compartimiento, ajuste el equipo a 0,0 de Absorbancia. f) Remplazar el agua tridestilada con la solución de cloruro de cobalto. g) Colocar la celda en el compartimiento. h) Tomar la lectura de % Absorbancia. i) Repetir los pasos del b al h a 505, 510, 515 y 520 nm. La verificación del equipo es aceptada cuando la máxima absorbancia se da entre los 505 y 515 nm VERIFICACION DE LA LINEALIDAD FOTOMETRICA. Para verificar la calibración de la linealidad fotométrica proceda de la siguiente manera: a) Prender el equipo b) Ajustar la longitud de onda a 510 nm c) Con el compartimiento para la celda vacío y la tapa cerrada ajustar el equipo a 0,0 Absorbancia. d) Llenar la celda con agua tridestilada y colocarla en el compartimiento, ajuste el equipo a 0,0 de Absorbancia. e) Remplazar el agua destilada con la solución de cloruro de cobalto. f) Anotar el valor de absorbancia. g) Diluir la solución de cloruro de cobalto 1:1. Tomar 5 ml de la solución de cloruro de cobalto preparada como se indica en 14.3 y aforar con agua tridestilada a 10 ml. h) Colocar la solución de cloruro de cobalto diluida en la celda y medir la absorbancia. i) La absorbancia debe ser de la mitad de la obtenida para la solución stock, para ser aceptada. 15. VERIFICACIÓN DE CALIBRACION DE BALANZA 15.1 La verificación de calibración de las balanzas analíticas (OA/E-01 y OA/E-116), la realizará el personal que utiliza cotidianamente las balanzas Verificación de las balanzas analíticas, realizar el mismo procedimiento para ambas balanzas Para llevar a cabo la verificación de las balanzas es necesaria la utilización de un juego de pesas calibrado OA/E-32, cuya exactitud es igual o superior al de las balanzas Antes de conectar la balanza verificar que se encuentre nivelada, en la parte posterior de la balanza tiene una burbuja dentro de un círculo, esta debe estar siempre centrada dentro del círculo marcado, lo cual indica que esta nivelada Encender la balanza (Automáticamente se ejecuta la función Auto-cero y este control termina con la indicación 0,0000 g) y se deja que transcurra un tiempo de aproximadamente 10 minutos para que se estabilice Colocar en el receptor de carga la pesa elegida y anotar la lectura desplegada por la balanza al término del tiempo de estabilización. NOTA: La verificación de las balanzas debe realizarse cada vez que sea utilizada con las diferentes pesas del marco de pesas OA/E-32, pesas de 100, ,0000 y 5,0000 g. NOTA: Cuando el marco de pesas OA/E-32 este en calibración externa, la verificación de la balanza se realizará solo con la pesa de 100,0000 g del marco de pesas OA/E-148. Esto aplica para las balanzas analíticas y de precisión. NOTA: La verificación de las balanzas debe realizarse una vez al trimestre con todo el marco de pesas OA/E Retirar la pesa del receptor de carga. Página 18 de 36

19 El registro de las lecturas se deberá realizar vía electrónica por el usuario en: Formato OA-101 para el equipo OA/E-01 y/o Formato OA-103 para el equipo OA/E Se repite tres veces la pesada de la masa. Se calcula el valor promedio de la masa y se aplica la corrección por no linealidad a dicho valor promedio. La masa de la pesa determinada por medio de la balanza se denota como m b Para efectos de la verificación de la balanza, la incertidumbre expandida de m b. Se toma igual a la incertidumbre de la corrección por no linealidad U (m b ) = U () esto es en virtud de que en la verificación no se disponen de suficientes lecturas para estimar una incertidumbre por repetibilidad Por otro lado, se calcula el valor exacto de la masa de la pesa utilizando la información de su certificado de calibración como sigue: m p = m n + donde: m p = es el valor exacto de la pesa. m n = es el valor nominal de la pesa es la corrección de masa de la pesa (ver certificado de calibración de la pesa). NOTA: La incertidumbre expandida de la masa de la pesa U (m p ), se toma igual a la incertidumbre expandida, U (), de la corrección de la pesa la cual se reporta en el certificado de calibración del juego de pesas Se realiza una prueba de consistencia entre los valores de mb, mp y sus respectivas incertidumbres, a partir del valor del error normalizado calculado como sigue: e = m b - m p U 2 m b + U 2 m p Se aplica el siguiente criterio: Si e < 1 entonces, el valor de m b, es consistente con el valor de m p y por lo tanto, se puede afirmar que la balanza se encuentra en condiciones apropiadas para su uso en el intervalo verificado. Si e > 1, entonces los valores de m b y m p son inconsistentes entre sí que indica que el resultado de la prueba de verificación de la balanza es negativo En caso de que la verificación sea rechazada se recomienda tomar las siguientes acciones: a) Apagar la balanza y proceder como se indica en el paso b) Limpiar las masas como se establecen en el manual de equipos OA/E-32 sección 6. c) Seleccionar la masa o masas que fueron rechazadas y proceder como se indica en los incisos al d) En caso de la verificación no cumpla con lo establecido en el inciso se deberá llamar al proveedor de calibración del instrumento para que realice un calibración completa y en el caso que sea necesario realice un mantenimiento correctivo. Página 19 de 36

20 Se debe registrar diariamente en la carta control el error normalizado de la masa para ver el comportamiento de la balanza a través del SICI PROCEDIMIENTO DE VERIFICACIÓN DE CALIBRACIÓN DE LA BALANZA DE PRECISIÓN (OA/E-02) La verificación de la balanza se realizará diariamente (cuando se use) con las diferentes masas del juego de pesas OA/E-32, masas de 100, ,0000 y 10,0000 g Se coloca en el receptor de carga la masa elegida, registrándose la lectura tan pronto como la unidad de peso g aparezca como símbolo de estabilidad Retirar la masa del receptor de carga Realizar los pasos como se establece en a El registro de las lecturas se deberá realizar vía electrónica por el usuario en: Formato OA-102 para el equipo OA/E Cuando la verificación de calibración de la balanza sea rechazada se deberán realizar los siguientes pasos: a) Apagar la balanza y proceder como se indica en los pasos del b) Limpiar las masas como se establecen en el manual de equipos OA/E-32 sección 6. c) Seleccionar la masa o masas que fueron rechazadas y proceder como se indica en los incisos al d) En caso de la verificación no cumpla con lo establecido en el inciso se deberá llamar al proveedor de calibración del instrumento para que realice un calibración completa y en el caso que sea necesario realice un mantenimiento correctivo REGISTROS DE VERIFICACIÓN DE CALIBRACIÓN Los registros de verificación de calibración de las balanzas se mantendrán en formato electrónico en el SICI, y podrán ser consultados por todo el personal del área analítica Los registros deben ser supervisados por el Jefe de Laboratorio, como lo indica el procedimiento OA VERIFICACIÓN DE CALIBRACION DE MICROPIPETA 16.1 La verificación de calibración interna de la Micropipeta hará posible que el operador verifique las especificaciones de los instrumentos para asegurar un funcionamiento adecuado La frecuencia de verificación de la micropipeta deberá ser de cada meses Se deberá verificar la exactitud de la medición del volumen medido mediante el siguiente procedimiento y registrar en el SICI Acondicionar a micropipeta antes de realizar la verificación mediante cinco pipeteadas con el líquido de ensayo, agua tridestilada con una punta de pipeta nueva. Después desechar la punta de la pipeta Tener en cuentas las instrucciones de operación y manejo de la balanza analítica y la micropipeta que están documentadas en su respectivo manual de equipo Colocar una nueva punta a la micropipeta y enjuagar previamente con el líquido de ensayo Aspirar el líquido de ensayo y pipetear en el recipiente de pesar (Vidrio de reloj o pesafiltros) Pesar la cantidad pipeteada en la balanza analítica Calcular el volumen pipeteado, tomando en cuenta la temperatura del líquido de ensayo para aplicar el factor de corrección, de acuerdo a lo establecido en la sección 13. Página 20 de 36

21 16.9 Para calcular el volumen pipeteado, se debe tomar en cuenta, la masa del agua, la masa del recipiente que recibe el líquido de ensayo (vidrio de reloj o pesafiltros), la densidad del agua y, así como las condiciones de Temperatura del laboratorio donde se lleva a cabo la verificación de calibración; se puede usar la siguiente ecuación: Vr = (M b - M c ) V r : Volumen real del material verificado en ml. M b : Masa del utensilio o recipiente lleno en g. M c : Masa del utensilio o recipiente vacío, en g Buscar el valor del factor de correlación en la Tabla 1 Sección 12, según la temperatura registrada del agua Para temperaturas intermedias que no están en la Tabla, debe realizarse una interpolación para encontrar el valor del factor de correlación correspondiente a la temperatura registrada. Ver ejemplo en inciso Calculo de Exactitud y Coeficiente de Variación La exactitud (%E) y el coeficiente de variación (%CV) se calculan según las fórmulas de control estadístico de calidad Cálculo del Volumen medio. xі x i = resultado de las pesadas. Valor Medio X = n = número de pesadas n Volumen medio = V = ( X ) ( f ) f = factor de corrección por la temperatura inciso Cálculo del % de Exactitud. V V 0 %E = x 100 V 0 = Volumen Nominal. V Cálculo del % del Coeficiente de Variación. %CV = 100 s s = Desviación Estándar. V Se aceptará la verificación de la micropipeta si los valores del %E y %CV son los establecidos en la siguiente tabla. Capacidad %E %V Capacidad %E %V 100 L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L Página 21 de 36

22 17. CALIBRACION DEL POTENCIOMETRO 17.1 La calibración del potenciómetro (OA/E-107), hará posible que el usuario se asegure que el instrumento se encuentra operando de acuerdo a las especificaciones del fabricante Calibración de ph Encender el equipo Enjuagar el electrodo con agua tridestilada (normalmente se mantiene en una solución buffer de ph 4), retire el exceso de agua y seque el electrodo con un paño libre de pelusa En modo de medición, presione hasta que el ícono de flecha apunte a la línea superior, Página 22 de 36 presione hasta que aparezca el ícono ph Colocar el electrodo en la disolución buffer de 6.86 unidades de ph Presione cal para iniciar la calibración Cuando el ícono de ph deja de esta intermitente, el medidor indicará el valor de ph real captado por el electrodo. Presione hasta que el primer dígito que va a cambiar este intermitente, presione arriba ó abajo para cambiar el valor del dígito intermitente y continúe cambiando los dígitos hasta que el medidor muestre el valor de ph correcto. Cuando el valor de ph de la disolución buffer este definido, presione punto decimal este en el lugar correcto. hasta que el Presione cal para continuar con las disoluciones buffer de ph 4,00 y 10,00 y repita el proceso establecido en ó presione para guardar y finalizar la calibración Se mostrará el porcentaje de pendiente real en el campo principal y se mostrará SLP en el campo inferior Se acepta la calibración cuando la variación entre el valor nominal del buffer certificado y el valor real captado por el electrodo es + 0,01 unidades de ph y el SLP se encuentra entre Verificación de calibración de ph Enjuague el electrodo con agua destilada o tridestilada, retire el exceso de agua y seque el electrodo con un paño libre de pelusa Coloque el electrodo dentro de la disolución buffer comercial (ph 7,00 unidades) Colocar el medidor en modo de medición de lectura automática (AUTO-READ), presione para iniciar la lectura. El ícono AR estará intermitente hasta que la lectura se estabilice. Cuando la lectura se estabiliza la pantalla se congela y se puede registrar la medición Retire el medidor de la disolución buffer, enjuague el electrodo con agua tridestilada, séquelo y repita el procedimiento desde con las disoluciones buffer comerciales de ph 4,00 unidades y posteriormente 10,00 unidades.

23 La verificación de calibración con la disolución buffer comercial se acepta cuando la variación entre el valor nominal del buffer comercial y el valor real captado por el electrodo es + 0,05 unidades de ph Cuando haya medido todas las disoluciones buffers, enjuague el electrodo con agua tridestilada y séquelo. Coloque el electrodo en buffer de ph 4,00 unidades para almacenar. 18. ANEXOS MANUAL DE MANTENIMIENTO PREVENTIVO Y CORRECITO PARA COMPUTADORAS. 1.1 Qué es el mantenimiento para PC? Es el cuidado que se le da a la computadora para prevenir posibles fallas, se debe tener en cuenta la ubicación física del equipo ya sea en la oficina o en el hogar, así como los cuidados especiales cuando no se está usando el equipo. Hay dos tipos de mantenimiento, el preventivo y el correctivo. Depende de diversos factores: la cantidad de horas diarias de operación, el tipo de actividad (aplicaciones) que se ejecutan, el ambiente donde se encuentra instalada (si hay polvo, calor, etc.), el estado general (si es un equipo nuevo o muy usado), y el resultado obtenido en el último mantenimiento Mantenimiento preventivo para PC El mantenimiento preventivo consiste en crear un ambiente favorable para el sistema y conservar limpias todas las partes que componen una computadora. El mayor número de fallas que presentan los equipos es por la acumulación de polvo en los componentes internos, ya que éste actúa como aislante térmico. El calor generado por los componentes no puede dispersarse adecuadamente porque es atrapado en la capa de polvo. Las partículas de grasa y aceite que pueda contener el aire del ambiente se mezclan con el polvo, creando una espesa capa aislante que refleja el calor hacia los demás componentes, con lo cual se reduce la vida útil del sistema en general. Por otro lado, el polvo contiene elementos conductores que pueden generar cortocircuitos entre las trayectorias de los circuitos impresos y tarjetas de periféricos. Si se quiere prolongar la vida útil del equipo y hacer que permanezca libre de reparaciones por muchos años se debe de realizar la limpieza con frecuencia Mantenimiento correctivo para PC Consiste en la reparación de alguno de los componentes de la computadora, puede ser una soldadura pequeña, el cambio total de una tarjeta (sonido, video, SIMMS de memoria, entre otras), o el cambio total de algún dispositivo periférico como el ratón, teclado, monitor, etc. Resulta mucho más barato cambiar algún dispositivo que el tratar de repararlo pues muchas veces nos vemos limitados de tiempo y con sobre carga de trabajo, además de que se necesitan aparatos especiales para probar algunos dispositivos. Página 23 de 36

24 Asimismo, para realizar el mantenimiento debe considerarse lo siguiente: En el ámbito operativo, la reconfiguración de la computadora y los principales programas que utiliza. Revisión de los recursos del sistema, memoria, procesador y disco duro. Optimización de la velocidad de desempeño de la computadora. Revisión de la instalación eléctrica (sólo para especialistas). Un completo reporte del mantenimiento realizado a cada equipo. Observaciones que puedan mejorar el ambiente de funcionamiento. 2. FINALIDAD Aplicar el presente manual de procedimientos a los computadores de escritorio y personales, para realizar un correcto mantenimiento preventivo y correctivo de los computadores para mantener un óptimo estado de funcionamiento y poder detectar a tiempo cualquier indicio de falla o dañó en sus componentes. 3. RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD Antes de manipular cualquier computador es importante tener en cuenta las siguientes medidas de seguridad. No portar anillos ni joyas Utilizar manilla antiestática Utilizar las herramientas adecuadas y organizada Mantener aseado el lugar de trabajo Organizar los componentes desarmados en secuencia 4. MANTENIMIENTO PREVENTIVO Y CORRECTIVO Gran parte de los problemas que se presentan en los sistemas de cómputo se pueden evitar o prevenir si se realiza un mantenimiento periódico de cada uno de sus componentes. Se explicará cómo realizar paso a paso el mantenimiento preventivo y correctivo a cada uno de los componentes del sistema de cómputo incluyendo periféricos comunes. Se explicarán también las prevenciones y cuidados que se deben tener con cada tipo. Limpiar adecuadamente su PC le debe tomar aproximadamente entre 1 hora y 1½ horas, así que asegúrese de tener este tiempo disponible. Antes de comenzar el proyecto de limpiar su PC, desenchufe la PC, espere a que todo el sistema se "enfríe" por unos minutos hasta temperatura ambiente. Asegúrese de tener los materiales adecuados. Dependiendo del ambiente en que opere su computadora puede determinar cuán periódico debe llevar a cabo la limpieza de la misma. Página 24 de 36

25 Veamos algunos ejemplos de ambientes: Negocio con un ambiente de oficinas limpio - cada cinco meses. Negocio con un ambiente de oficinas limpio; pero muchos usuarios para cada PC - cada tres meses. Negocio que es una fábrica - cada dos meses. 5. HERRAMIENTAS PARA EL MANTENIMIENTO HERRAMIENTAS SOFTWARE QUIMICOS Un juego de Discos de sistema Bote con solución destornilladores Estrella y Utilerías de antivirus limpiadora en espuma. pala. Utilerías anti Spam Bote con limpiador para Una pulsera antiestática Discos de drivers de pc partes electrónicas. Una brocha pequeña Bote con aire suave antiestática comprimido. Copitos de algodón Una sopladora Trozos de tela secos (bayetilla blanca) Existen varios procesos que se deben realizar antes de iniciar un mantenimiento preventivo para determinar el correcto funcionamiento de los componentes. Estos son: Probar la unidad de disco flexible. Una forma práctica de realizar este proceso es tener un disco antivirus lo más actualizado posible y ejecutar el programa. Esto determina el buen funcionamiento de la unidad y a la vez. Se verifica que no haya virus en el sistema. Chequear el disco duro con el comando CHKDSK del DOS. Si se tiene multimedia instalada, puede probarse con un CD de música, esto determina que los altavoces y la unidad estén bien. Realice una prueba a todos los periféricos instalados. Es mejor demorarse un poco para determinar el funcionamiento correcto del computador y sus periféricos antes de empezar a desarmar el equipo. Debemos ser precavidos con el manejo de los tornillos del sistema en el momento de desarmarlo. Los tornillos no están diseñados para todos los puntos. Es muy importante diferenciar bien los que son cortos de los medianos y de los largos. Por ejemplo, si se utiliza un tornillo largo para montar el disco duro, se corre el riesgo de dañar la tarjeta interna del mismo. Página 25 de 36

26 Tipos de tornillos Algunos almacenan todos los tomillos en un solo lugar, otros los clasifican y otros los ordenan según se va desarmando para luego formarlos en orden contrario en el momento de armar el equipo. El objetivo primordial de un mantenimiento no es desarmar y armar, sino de limpiar, lubricar y calibrar los dispositivos. Elementos como el polvo son demasiado nocivos para cualquier componente electrónico, en especial si se trata de elementos con movimiento tales como los motores de la unidad de disco, el ventilador, etc 6. MANTENIMIENTO DE LAS TARJETAS PRINCIPAL Y DE INTERFACE Al destapar la unidad central debemos tener desconectados todos los dispositivos tanto los de potencia como los de comunicación, No olvide organizar los tomillos a medida que se van retirando No haga fuerzas excesivas para retirar la tapa de la unidad central. Haga un análisis de la forma en que ésta se encuentra ajustada de tal modo que no se corran riesgos de daño en algún elemento. Detectar alguna falla que deba corregirse. Con estos procedimientos previos se delimita el grado de responsabilidad antes de realizar el mantenimiento en caso de que algo no funcione correctamente. Detectar alguna falla que deba corregirse. Con estos procedimientos previos se delimita el grado de responsabilidad antes de realizar el mantenimiento en caso de que algo no funcione correctamente. El manejo de las tarjetas electrónicas exige mucho cuidado. Uno de los más importantes es utilizar correctamente una pulsera antiestática con el fin de prevenir las descargas electrostáticas del cuerpo. Página 26 de 36

27 6.1. Partes de la tarjeta principal 1. Ranuras de expansión o slots PCI. 2. Puertos o COMs para ratón (mouse) y/o Módem (Modulador Demodulador). 3. Conector para teclado. 4. Conectores P8 y P9. 5. Ranuras de expansión o slots ISA. 6. Zócalos o bancos de memoria para SIMMs. 7. Conectores IDE para discos duros o CDs. 8. Zócalos o bancos de memoria para DIMMs. 9. Zócalo del microprocesador. 10. Conector de discos flexibles. 11. BIOS o sistema básico de entrada y salida. 12. Chipset. 13. Pila que alimenta al BIOS. Página 27 de 36

28 Retirando las tarjetas de interface Luego se retiran los cables de datos) que van desde la tarjeta principal hasta las unidades de disco duro. De disco flexible, de tape y de CD-ROM con el objetivo de liberar el espacio para la limpieza de la unidad central. Fíjese muy bien en la conexión de cada cable con el fin de instalarlos en la misma posición. Una buena precaución puede ser elaborar un plano simplificado indicando cada una de las conexiones. Esto sobre todo en equipos con los cuales no esté muy familiarizado. Retirando los bus de datos Recuerde que estos cables tienen marcado el borde que corresponde al terminar número 1 de sus respectivos conectares. Adicionalmente, se deben retirar los cables de alimentación de la fuente de poder. Retirando conectores de fuente Página 28 de 36

29 Se procede luego a retirar las unidades de disco flexible, de disco duro. Y la unidad de CD-ROM fijándolo en su ubicación y en el tipo de tornillos que utilizan, generalmente los tornillos cortos corresponden a la unidad de disco duro. Si después de revisar la unidad central es necesario retirar la tarjeta principal para limpiaría bien o para hacerle mantenimiento a otros elementos, libere los tornillos que la sujetan al gabinete. Se debe tener Mucho cuidado con las arandelas aislantes que tienen los tornillos ya que éstas se pierden muy fácil. Observe con detenimiento el sentido que tienen los conectores de alimentación de la tarjeta principal ya que si estos se invierten, se pueden dañar sus componentes electrónicos Limpiar tarjetas adicionales, red, video, sonido, etc. Con elementos sencillos como una brocha, se puede hacer la limpieza general de las tarjetas principal y de interface, al igual que en el interior de la unidad. Para una mejor limpieza utilizar aire comprimido. Para limpiar los contactos de las tarjetas de interface se utiliza un borrador blando para lápiz. Después de retirar el polvo de las tarjetas y limpiar los terminales de cobre de dichas tarjetas, podemos aplicar. limpia-contados (dispositivo en aerosol para mejorar la limpieza y que tiene gran capacidad dieléctrica) a todas las ranuras de expansión y en especial a los conectares de alimentación de la tarjeta principal. Limpiar tarjeta con brocha antiestática Página 29 de 36

30 Para una mejor limpieza usar aire comprimido Limpiar los contactos con borrador, utilizar limpia contactos electrónicos Si usted es una persona dedicada al mantenimiento de computadoras, el soplador es una herramienta indispensable para hacer limpieza en aquellos sitios del sistema de difícil acceso. Utilícelo con el computador apagado ya que éste posee un motor que podría introducir ruido sobre la línea eléctrica y generar daños a las máquinas. 7. LIMPIEZA DE LA FUENTE DE PODER Antes de proceder con el mantenimiento de la fuente de poder, se deben desconectar todos los cables de alimentación que se estén utilizando, Lo primero que se debe desconectar son los cables que van a la tarjeta principal recuerde los cuidados en su conexión). Página 30 de 36 Desconectando la fuente de poder

31 Luego se desconectan todos los periféricos. Los conectores utilizados para el disco duro, la unidad de CD-ROM y la unidad de disco flexible, no tienen un orden específico en su conexión, cualquiera de los cables puede ir a cualquiera de estas unidades. Tipos de conectores de la fuente Una de las partes en donde se acumula más polvo es el ventilador de la fuente de poder. Para eliminarlo, se puede utilizar el soplador sin tener que destapar la unidad. Utilice un destornillador, Para evitar que el ventilador gire creando voltajes dañinos. Recuerde que la unidad central debe estar des energizada y para mayor seguridad, sin los cables de alimentación! Limpieza de la fuente con soplador Si no se dispone del soplador, se debe destapar la fuente para limpiarla. Es muy importante no perder ningún tornillo y tener claridad sobre el tiempo de garantía de la fuente, ya que después de destaparla se pierde por la rotura del sello de garantía. Para destapar la unidad se puede apoyar sobre la misma carcasa con el fin de no desconectar el interruptor de potencia de la fuente. Página 31 de 36

32 Desarme de la fuente La limpieza inferior se puede hacer con una brocha suave antiestática. Después de limpiar la fuente de poder, si hubo necesidad de destaparla, procedemos a taparla y ubicarla en su sitio. Utilice los tomillos que corresponden con el fin de evitar daños en la carcasa. 8. LIMPIEZA DE UNIDADES DE CD-ROM Para realizar el mantenimiento a la unidad de CD-ROM, es recomendable utilizar un disco especial de limpieza. Este proceso se hace con el sistema funcionando. Si existe algún problema de lectura, se debe destapar la unidad y limpiar el sistema óptico con alcohol isopropílico. Limpieza de unidad de CD o DVD 9. MANTENIMIENTO DEL DISCO DURO El disco duro no se debe destapar. Su mantenimiento consiste sólo en limpiar con mucho cuidado la parte exterior y las tarjetas. También se deben ajustar bien sus conectares tanto el de alimentación como el de datos. 10. MANTENIMIENTO DE LOS PERIFÉRICOS Después de realizar el mantenimiento a la unidad central, se procede a limpiar los periféricos teclado, el monitor, el mouse, las impresoras, etc. Página 32 de 36

33 11. EL TECLADO Limpieza del teclado El mantenimiento preventivo que se hace a un teclado consiste básicamente en la limpieza exterior, ya que éste acumula bastante suciedad producida por los usuarios y el medio ambiente. Esta limpieza se debe hacer con un compuesto a jabón especial para este propósito, generalmente en forma de crema. Existen espumas que permiten limpiar las teclas sin que se produzca humedad en el teclado lo que podría ocasionar cortocircuitos. 12. VERIFICACIÓN DE CONEXIONES Durante la exploración, voluntariamente o accidentalmente puede ocurrir que se hayan desconectado algunos cables. Verifique minuciosamente que cada uno de los conectares que esté bien ajustado al dispositivo correspondiente. Revise también de la conexión de alimentación para el ventilador del microprocesador. Si éste queda sin corriente, la computadora funcionará bien, pero con el tiempo puede fallar. Página 33 de 36 Verificando conexiones

34 12.1. Sentido de los conectores de la tarjeta principal Si se desconectaron los cables de alimentación de la tarjeta principal, tenga mucho cuidado cuando se haga la nueva conexión. Observe en la figura el sentido correcto de los conectares. La forma fácil de orientarlos es acomodando los dos conectares de modo que los cables negros queden seguidos y bien acomodados con respecto a los pines de la tarjeta. Una equivocación en esta conexión, daña la tarjeta, conectores de alimentación en la tarjeta principal Tapando la unidad central Verificando la correcta conexión de la tarjeta principal Cuando esté tapando la unidad central, asegúrese de no aprisionar cables entre los bordes de ésta y la lapa. Asimismo, no se debe forzar ningún elemento a que encaje con otro, mejor, retire el elemento y haga una observación general para detectar el problema. 13. LIMPIEZA DEL MONITOR Armando el CPU Un monitor todo sucio y manchado puede que no sea un puerto para bacterias peligrosas, pero no es nada atractivo. Una pantalla llena de manchas puede causar cansancio innecesario a sus ojos. Los monitores son equipo delicado y deben ser limpiados adecuadamente. Para limpiar su monitor, use una hoja de papel toalla suave humedecida con un limpiador suave y diluido (o rocíelo con un limpiador de cristales). Para los monitores LCD, nunca use limpiadores con base de amoniaco, en su lugar use un paño suave levemente humedecido con agua. Página 34 de 36

35 Limpiando monitor Cuando termine de limpiar el interior de su PC, no olvide limpiar y desenredar los cables que se usan para conectar sus periféricos a la PC ni ninguno de los cables que se usan para conectar la corriente eléctrica. 15. QUE OTRAS COSAS DEBO SABER No coloque su computadora directamente frente a una fuente de calor o un aire acondicionado. Tanto el calor como el frío excesivo pueden dañar su PC. Esto incluye no colocar su sistema directamente bajo la luz solar. No coloque su sistema cerca de fuentes de humedad que pueda caer o filtrarse al mismo. Esto incluye ventanas abiertas a través de las cuales puede pasar el agua de lluvia. Es recomendable que su sistema computadorizado esté en un ambiente con humedad controlada y buena ventilación (no frente a un aire acondicionado, pues a menor temperatura mayor es la probabilidad de acumulación de electricidad estática... el peor enemigo de las computadoras, y mayor la posibilidad de corrosión). No conecte su PC ni ninguno de sus periféricos directamente a los enchufes de la pared. En lugar de esto, conecte su sistema a uno o más "surge protectors" o a uno o más UPS. No permita que el polvo o la suciedad se acumulen en su PC o sus componentes. La acumulación de polvo y suciedad pueden disminuir la capacidad del sistema para enfriarse. No sople aire dentro de las unidades de discos. Esto incluye los discos duros (que afortunadamente vienen sellados), los floppy drives, las unidades ópticas (CD, DVD, etc.), Zip drives, Jazz Drives, etc. No mueva su PC de sitio a menos que no sea necesario. Sea extremadamente cuidadoso al mover su sistema. Aún los cantazos más leves pueden causar que los chips o las tarjetas de expansión se salgan de sitio. No almacene sus archivos de datos en los mismos directorios o carpetas en que ha instalado sus aplicaciones. Esto puede disminuir la posibilidad de pérdida de datos o de que se pueda borrar o reescribir un archivo de la aplicación. No confíe en un solo conjunto de discos. Tenga un duplicado de los discos originales de su sistema y de todos los discos de instalación de sus aplicaciones así como de sus datos. No confíe en su memoria. Mantenga una bitácora detallada de la configuración de su sistema en la que lleve constancia de todos los cambios que le haga a su PC, por mínimos que sean. Puede usar esta bitácora para rastrear la causa de un problema con el sistema o sus aplicaciones, y puede ser sumamente valioso a la hora de decidir actualizar su sistema Página 35 de 36