BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LICENCIATURA: QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO

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1 BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LICENCIATURA: QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO ÁREA ESPECÍFICA DE: QUÍMICA ANALÍTICA NOMBRE DE LA ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL II (MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS) CÓDIGO: LQF 133 FECHA DE ELABORACIÓN: ABRIL 2002 NIVEL EN EL MAPA CURRICULAR: TIPO DE ASIGNATURA: BÁSICO BÁSICA PROFESORES QUE PARTICIPARON EN SU ELABORACIÓN: Quím. Carlos Gracia Vázquez Quím. Alejandro Gómez Sainz Dra. Pilar Trujillo García Dra. Rosario Verónica Hernández Huesca Ing. Eber Ruth Rodríguez Gutiérrez HORAS DE TEORÍA: 3 HORAS PRÁCTICA: 2 CRÉDITOS: 8 PRE-REQUISITOS: Análisis Instrumental I (LQF 129) RECOMENDACIONES: Haber cursado Química General I y II; Física I y II; Matemáticas I PRESENTACIÓN GENERAL DEL PROGRAMA Los métodos Espectroscópicos son métodos ópticos que se basan en la interacción de la luz con la materia. Esta interacción es tan específica que nos permite identificar que tipo de muestra interactúa y que cantidad de materia interactuó, es decir los métodos espectroscópicos permiten realizar análisis cualitativos y cuantitativos de muchísimas muestras tanto orgánicas como inorgánicas y por lo tanto el fundamento es el más utilizado para los laboratorios de análisis de prácticamente toda la industria y del área de la salud. Requisitos Es indispensable haber cursado las materias de equilibrio iónico en disolución, Solubilidad y sus diferentes equilibrios y métodos electroquímicos y de separación para poder comprender las aplicaciones.

2 Se analizara la espectrofotometría en las regiones UV - Visible, se desarrollaran los espectros de absorción y las curvas de calibración para cada una de las regiones. Se analizara la ley de Beer, error fotométrico, instrumentos para la medición de la absorción de la radiación electromagnética en el UV y en el Visible, validación de un método analítico, se analizará las unidades de refractometría, fluorescencia y fosforescencia, turbidimetría y nefelometría, polarimetría dispersión rotatoria y dicroísmo circular se presentaran en cada unidad los problemas típicos correspondientes, que le ayudaran a los egresados para realizar desarrollar e interpretar los objetivos del problema analítico que se les presente bien en el área de la Salud, En las industrias, de cosméticos, en la industria farmacéutica, en biotecnología, en educación e investigación, en bioquímica, análisis clínico, la industria orgánica e inorgánica. OBJETIVO GENERAL. El alumno comprenderá, analizará, aplicará y evaluará las ventajas y errores que se le presenten en cada unidad, tendrá el poder de decisión para aplicar el método analítico más conveniente a los objetivos del problema., a la filosofía, a la economía de la organización donde se encuentre trabajando. Aplicará la empatía y su capacidad de liderazgo para adaptarse a la organización nacional o internacional que la tenga contratada. CONTENIDO Y ESQUEMA DEL CURSO Encuadre y Examen Diagnóstico 2 Horas. UNIDAD I ESPECTROSCOPIA UV - VISIBLE IR 18 Horas. Los métodos colorimétricos y espectro fotométricos son los más importantes para indicarnos las concentraciones de nuestras sustancias, los métodos colorimétricos solo se emplean con soluciones coloreadas y en la región visible del espectro electromagnético y los métodos espectrofotométricos emplean energía radiante de las regiones del ultra violeta, UV, (cercano, lejano) del visible; en la región del infra rojo; [Ir], (cercano, medio, y lejano. La cantidad de energía absorbida es proporcional a la concentración del material en la solución. La gran aplicación de estos métodos se basa en el amplio intervalos de longitudes de onda donde se puede realizar el análisis, el poder contar con instrumentos más sensibles, y precisos, es un método cómodo para medidas repetidas, y es un método adecuado para el análisis de trazas. Se relaciona con las unidades de Refractometría, Fluorescencia, Fosforescencia, Turbidimetría y Nefelometría Polarimetría en que son métodos ópticos y basan en la interacción de la energía radiante con la materia. Comprender el fundamento teórico, analizar los conceptos y leyes y errores que se nos pueden presentar, aplicar el fundamento matemático que rigen estos métodos. Analizar cada uno de los componentes que forman parte del instrumento y proponer los solventes a emplear para solubilizar al analito. Ejecutar los espectros de absorción y las curvas de calibración y realizar sus interpretaciones correspondientes, llegar a la ecuación de mejor ajuste para presentar los resultados. Resolver los problemas correspondientes a la unidad. Evaluar cuando puedo aplicar esta unidad.

3 1. Naturaleza de la energía radiante 2. El espectro Electromagnético 3. Ecuación de Planck 4. Definición de conceptos y sus unidades 5. Unidades de trabajo 6. Interacción de la Energía Radiante con la materia 7. Leyes de la Espectrofotometría 8. Desviaciones de la Ley de Beer 9. Concepto de Color 10. Condiciones que se requieran para que se pueda llevar a cabo el método colorimétrico 11. Métodos de trabajo 12. Componente de un fotómetro 13. Componentes ópticos de un espectrofotómetro región visible 14. Componentes óptico de un espectrofotómetro región UV 15. Componentes óptico de un espectrofotómetro región IR 16. Curvas Espectrales 17. Curvas de Calibración 18. Transmitancia o Absorbancia Frente a Concentración 19. Absorbancia frente a longitud de onda 20. Aplicaciones y Problemas UNIDAD II REFRACTOMETRÍA 8 HORAS. El índice de refracción es una constante física que se mide con frecuencia para determinar la identidad y pureza de drogas y productos alimenticios; se aplica en las normas oficiales para determinar la identidad y pureza de los aceites volátiles. Cuando se confina con la densidad se puede determinar la estructura de las sustancias. Determinar la identidad y pureza de la muestra. Realizar curvas de calibración. Cuantificar la concentración del analito de interés. Cuantificar la concentración de las mezclas. Resolver problemas. Evaluar cuando es conveniente aplicar el método. 1. Conceptos 2. Factores que afectan al índice de refracción 3. Instrumentos que se aplican para medir el índice de refracción 4. Ecuación de Lorentz y Lorent 5. Refracción Específica 6. Refracción Molecular 7. Índice de Refracción de Mezclas 8. Factores que afectan al índice de refracción 9. Problemas y aplicaciones

4 UNIDAD III FLUORESCENCIA Y FOSFORESCENCIA 4 Horas. Estos dos métodos ópticos se producen por mecanismos diferentes pero experimentalmente es muy fácil poderlos distinguir observando la vida de la especie excitada se aplica en Química Analítica, en Química Inorgánica, en Química Orgánica, En Bioquímica en la determinación de productos farmacéuticos y productos naturales. El método tiene una sensibilidad mejor de 0.1 que los métodos espectrofotométricos Evaluar la teoría de la Fluorescencia y la Fosforescencia Aplicar su fundamento teórico y matemático Utilizar el instrumento, Realizar curvas de calibración e interpretarlas Resolver los problemas y analizar sus aplicaciones 1. Teoría de la Fluorescencia 2. Teoría de la Fosforescencia 3. Variables que afectan a la fluorescencia 4. Efectos de la concentración con la fluorescencia 5. Efectos del ph con la fluorescencia. 6. Componentes de un Fluorímetro 7. Ecuación de mejor ajuste 8. Curvas de calibración 9. Problema, aplicaciones de la fluorescencia UNIDAD IV TURBIDIMETRÍA Y NEFELOMETRÍA 4 HORAS. Son métodos ópticos que se basan en fenómenos físico químico de la dispersión de la radiación se puede determinar el peso de un precipitado muy fino en suspensión sin necesidad de filtrar, ni secar. Cuando aplicamos el método Nefelométricos y de un precipitado de mayor tamaño cuando usamos el método Turbidimétrico, la intensidad de la luz reflejada está en función del tamaño, forma y cantidad de partículas suspendidas en el líquido. Analizar métodos de dispersión de la radiación Evaluar la ventaja del método Realizar curvas de calibración Realizar la ecuación de mejor ajuste 1. Teoría de la nefelometría y turbidimetría 2. Factores que afectan el tamaño de las partículas 3. Efectos de la concentración en la dispersión

5 4. Efectos de la longitud de onda en la dispersión 5. Instrumentos 6. Aplicaciones y problemas UNIDAD V POLARIMETRÍA Y DICROÍSMO CIRCULAR 6 HORAS. Muchas sustancias orgánicas tales como ciertos constituyentes en los aceites volátiles los alcaloides, los azúcares, poseen la propiedad de desviar el plano de luz polarizada que atraviesa sus soluciones. La actividad óptica es función de su constitución química y de su concentración En consecuencia, la determinación del poder rotatorio o de la ausencia de poder rotatorio en una sustancia puede dar algunos datos acerca de su valor terapeuticos OBJETIVO DE LA UNIDAD La identificación de varias sustancias naturales: Aminoácidos, alcaloides, carbohidratos 1. Clasificación óptica de las sustancias 2. Polarizadores 3. Índice De refracción para el prisma de Nicol 4. Rotación óptica 5. Componente de un polarímetro 6. Rotación óptica por líquidos 7. Variable que afectan a la rotación óptica 8. Rotación óptica para soluciones 9. Dispersión óptica y dicroísmo circular 10. Aplicaciones y problemas UNIDAD VI VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS 8 HORAS. Consiste en confirmar y documentar que los resultados de la aplicación de un método de análisis son confiables. Podrá aplicar los conceptos y dar sus fundamentos matemáticos para la validación del método. Explicará los Criterios que se aplican a cada uno de los conceptos Validara los métodos espectroscópicos 1. Linealidad, precisión, repetitiblidad reproducibilidad robustez 2. Exactitud recuperación, sensibilidad 3. Limite de Detección, límite de Cuantificación 4. Selectividad y especificidad

6 METODOLOGÍA Observación; Investigación; Exposición; Descripción; Hipótesis; Demostración; Interpretación; Resumen; Conclusiones. INSTRUMENTACIÓN DIDÁCTICA A UTILIZAR. Uso continuo de pizarrón, acetatos, diapositivas, cañón, videos, material fotocopiado (español u otro idioma) y manuales. CRITERIOS DE EVALUACIÓN Evaluación teórica global: 50% 15% Asistencia 15% Investigaciones y /o tareas 20% Exposiciones 50% Exámenes Evaluación de laboratorio: 50% 10% Asistencia 30% Discusión 30% Resolución y Reporte 30% Seminario PRACTICAS DE LABORATORIO PROPUESTAS El Índice de Refracción como Criterio de Pureza El Índice de Refracción como herramienta de cuantificación Determinación de la concentración por el método de comparación y de compensación Manejo del espectrofotómetro Curvas de absorción por espectrofotometría Verificación de la aditividad de la absorbancia. Determinación de la concentración de una muestra haciendo uso de curvas de calibración de Absorbancia vs concentración Determinar la concentración en una mezcla Manejo del polarímetro Espectrofotometría al ultravioleta Curva de calibración Examen práctico BIBLIOGRAFÍA BÁSICA 1. G.W. Ewing;Métodos Instrumentales de Análisis Químico; Mc. Graw Hill 2. H.A. Strobel Instrumentación Química;; Ed. Limusa 3. Fritz shidenk; Química Analítica Cuantitativa ; Ed. Limusa 4. Douglas A. Skoog.; Análisis instrumental ; Edit Interamericana 5. Hobar H. Willar y Col Métodos Instrumentales de Análisis;.; Ed, Iberoaméricana 6. Gilbert H, Hayres Análisis Químico cuantitativo;; Ed. Harla

7 BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA 1.- Babor J. A. Química General moderna, 2.- Maron y C.F. Prutton Fundamentos de fisicoquímica, S.A. 3.- Darrell D. Ebbing y Mark S. Wrighton, General Chemistry, Houghton Mifflin Co.