NMX-F-303-1985. DETERMINACIÓN DE LA GRANULOMETRÍA EN MUESTRAS DE AZÚCAR CRUDO (MASCABADO). DETERMINATION OF GRANULOMETRY IN RAW SUGAR SAMPLES. (MUSCOVADO). NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de esta Norma intervinieron los siguientes Organismos: Dirección General de Normas. Laboratorio de Pruebas Químicas. Azúcar, S.A. de C.V. Subdirección de Producción. Laboratorio. Cámara Nacional de las Industrias Azucarera y Alcoholera. Secretaría de Hacienda y Crédito Público. Subdirección de Servicios al Contribuyente. Asociación de Técnicos Azucareros de México, A.C. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma Mexicana establece el método para determinar la granulometría en muestras de azúcar crudo (mascabado). 2. REFERENCIAS Para la aplicación correcta de esta Norma es necesario consultar las siguiente Norma Mexicana en vigor: NMX-B-231 Industria siderúrgica - Cribas de laboratorio para clasificación de materiales granulares - Especificaciones. 3. DEFINICIONES Para los afectos de esta Norma, se considerarán las siguientes definiciones: 3.1 Azúcar crudo (mascabado) Es el producto cristalizado que se obtiene de la centrifugación de las masas cocidas y que no ha sido sometido a proceso de purificación. 3.2 Granulometría Procedimiento analítico para la separación y cuanteo de las fracciones de la muestra, retenidas entre una serie de mallas consideradas. 3.3 Abertura Media (A.M.) RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
Medida de la abertura de una malla tal, que retiene el 50% de peso de una muestra, y permite el paso del otro 50% (ver 8.1.1). 3.4 Coeficiente de Variación (C.V.) Desviación estándar expresada como el porcentaje que sobre y bajo el valor de la abertura media contiene a los dos tercios del peso de la muestra. 4 REACTIVOS Y MATERIALES 4.1 Reactivos Las substancias y soluciones que a continuación se indican deben ser grado técnico, y se usa únicamente agua destilada. 4.1.1 Alcohol metílico al 100 % 4.1.2 Alcohol isopropílico al 100 % 4.1.3 Jarabe de azúcar refinado, concentrado a 66.0 Brix a 293 K (20 C) 4.2 Preparación de reactivos 4.2.1 Jarabe de azúcar refinado, concentrado a 66.0 Brix a 293 K (20 C). En el recipiente no poroso (ver 5.7) poner 2000 cm³ de agua y calentar entre 333 y 343 K (60 y 70 C). Añadir 4,536 g de azúcar granulado con ayuda de un embudo, enjuagando el embudo sobre el frasco con 290 cm³ de agua adicionales. Mezclar hasta disolución total del azúcar. Dejar enfriar por una noche, volver a mezclar y determinar la concentración, ajustando a 66.05 Brix a 293 K (20 C). 4.3 Materiales 4.3.1 Frascos de vidrio de boca ancha con tapa, de 1000 cm³. 4.3.2 Probetas de 500 cm³. 4.3.3 Embudo Buchner, de 15 cm de diámetro y 7.5 cm de largo adaptado con malla metálica (designación NMX-B-321-1982) o tela para filtro de hojas. 4.3.4 Matraz de filtración de 1000 cm³. 4.3.5 Matraz de 500 cm³ tipo filtración sin tubuladura lateral, para secado. 4.3.6 Brochas de 25 mm de ancho. 4.3.7 Agitador con extremo de hule (gendarme). 4.3.8 Cápsula con capacidad para 100 g de azúcar preparada según 6.13. 5 APARATOS 5.1 Balanza granataria con sensibilidad de ± 0.1 g 5.2 Reloj con alarma 5.3 Vibrador de malla de 150-155 golpes/min. (ver 9.1.5) 5.4 Mallas de 20 cm diámetro. Núms., M 1.70, M 1.18, M 1.00, M 0.850, M 0.710, M 0.425, M 0.250, según NMX-B-231 en vigor. 5.5 Desecador de capacidad adecuada.
5.6 Dispositivo para producir vacío. 5.7 Recipiente no poroso con capacidad suficiente y agitador eléctrico de 275 RPM. 5.8 Baño María 6 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 6.1 Homogeneizar la muestra, deshaciendo todos los grumos, sin romper cristales. 6.2 Pesar aproximadamente 110 g de la muestra y pasarlos a un frasco de boca ancha de 1000 cm³. 6.3 Medir en una probeta 460 cm 3 de jarabe y vaciar en el frasco conteniendo la muestra pesada. Dejar escurrir durante 15 minutos. 6.4 Poner la tapa y mezclar manualmente el azúcar y el jarabe. Una vez conseguida la mezcla, agitar durante 5 minutos con el agitador eléctrico. 6.5 Verter el azúcar y el jarabe en el embudo Buchner, dejando drenar el frasco invertido sobre el embudo. Conectar la succión durante 2 minutos. 6.6 Devolver el azúcar al mismo frasco y añadir otros 150 cm³ de jarabe. Repetir 6.4. 6.7 Repetir los puntos 6.5 y 6.6 hasta que la muestra haya sido "lavada" por cuatro veces, usando el mismo sin limpiarlo. Después del cuarto lavado, repetir 6.5 limpiando el frasco con el gendarme. 6.8 Devolver el azúcar del embudo a otro frasco de 1000 cm³. Añadir 250 cm³ de alcohol metílico. Mezclar manualmente y agitar durante 3 minutos con el agitador eléctrico. 6.9 Verter el azúcar y el alcohol en el embudo Buchner, enjuagando el frasco con el alcohol metílico. Conectar la succión durante 2 minutos. 6.10 Devolver el azúcar al mismo frasco. Añadir 250 cm³ de alcohol isopropílico. Mezclar manualmente y agitar durante 3 minutos con el agitador eléctrico. 6.11 Verter el azúcar y el alcohol en el embudo Buchner, enjuagando el frasco con alcohol isopropílico. Conectar la succión durante 30 segundos. 6.12 Transferir el azúcar al matraz de secado. Colocar el matraz en baño María con agua corriente a 293 K (20 C). Esta operación de secado se lleva a cabo bajo campana de extracción, hasta que deje de percibirse el olor del alcohol (aproximadamente 3 horas), agitar suavemente el matraz cada 30minutos. (ver 9.1.3). 6.13 Colocar el azúcar en la cápsula previamente tarada y llevarla al desecador, hasta la temperatura ambiente. 7 PROCEDIMIENTO
7.1 Pesar 100 g de la muestra preparada. 7.2 Poner la muestra en la primera de la serie de mallas, colocadas en el vibrador, y agitar durante 10 minutos. 7.3 Vaciar las fracciones de cada malla, sobre hojas de papel encerado, utilizando una brocha para limpiar la malla. 7.4 Transferir el azúcar de cada fracción a un recipiente tarado, y pesar cada fracción con exactitud de 0.1 g. 8 EXPRESIÓN DE RESULTADOS 8.1 Cálculos 8.1.1 Redondear los pesos para que la suma sea 100.00 g. Reportar los resultados como porcentajes, y calcular los porcentajes acumulados. 8.1.2 Graficar los porcentajes acumulados en papel de probabilidad aritmética, contra la medida de abertura de las mallas en el eje lineal. 8.1.3 Trazar la línea correspondiente para unir los diversos puntos. Registrar la medida de abertura que corresponda a los porcentajes: 50, 16 y 84. 8.1.4 La abertura media y el coeficiente de variación son obtenidos con las fórmulas: Abertura Media = Abertura correspondiente al 50% del peso de las fracciones. Coeficiente de Variación = Abertura correspondiente al 16 % - Abertura correspondiente al 84 % x 100 / Abertura Media x 2. 8.2 Ejemplo El análisis llevado a cabo en una muestra de azúcar con una serie de mallas arroja los siguientes resultados: No de malla NOM Abertura mm Peso de fracciones g Peso acumulado g Porcentaje acumulado M 1.70 1.700 2.00 2.00 2.00 M 1.18 1.180 44.00 46.00 46.00 M 1.00 1.000 28.00 74.00 74.00 M 0.850 0.850 16.00 90.00 90.00 M 0.710 0.710 6.40 96.40 96.40 M 0.425 0.425 3.45 99.85 99.85
M 0.250 0.250 0.13 99.98 99.98 R e s t o 0.250 0.02 100.00 100.00 Los porcentajes acumulados graficados contra la abertura de mallas (ver gráfica), muestra una línea recta. La intersección de la línea con el valor de 50% corresponde a una abertura de 1.160 mm o sea que Abertura Media = 1.160 mm. Las intersecciones de esa línea con los valores de 16% y 84 %, son 1.410 mm y 0.910 mm respectivamente. De aquí se obtiene: COEFICIENTE DE VARIACIÓN = 22 9 APÉNDICE 9.1 Observaciones 9.1.1 La terminología A.M. y C.V. es una forma de expresar el resultado de una prueba de cribado en una muestra de azúcar cristalizado y que presenta el cuadro de la granulometría, eliminando la necesidad de especificar las mallas empleadas. 9.1.2 El método está basado en que las muestra de azúcar tienen una distribución normal de tamaño de grano, lo cual en la práctica se ha comprobado, de tal manera que una gráfica en papel de probabilidad aritmética de los porcentajes acumulados de pesos de azúcar, retenidos por una serie de mallas, después de someter la muestra a vibración contra la medida de abertura de la mallas, producirá una línea recta. La medida de la abertura que corresponde a la intersección de esta línea con la línea de 50 %, es definida como la Abertura Media. El Coeficiente de Variación es la Desviación Estándar de esta distribución, expresada como un porcentaje de la Abertura Media. En el caso de muestras con distribución normal, la diferencia entre las aberturas correspondientes a la línea de 16% y la de 84%, es igual al doble de la desviación estándar. 9.1.3 En caso de no contarse con campana de extracción, el secado de la muestra se lleva a cabo al aire, hasta que deje de percibirse el olor del alcohol. En esta operación deben tomarse todas las precauciones para evitar la inhalación de los vapores alcohólicos. 9.1.4 En los casos en que los puntos graficados no caigan en una misma línea, deberá trazarse la "mejor" línea recta, o sea aquella que equidiste de todos los puntos en cuestión. 9.1.5 El vibrador recomendado puede ser la máquina "Ro-Tap", o equivalente. 10 BIBLIOGRAFÍA
SUGAR ANALYSIS - ICUMSA METHOD, Ed. by Ferdinand Schneider Peterbrough, England 1979 - pp. 193, 194, 195 - Report of the proceedings 15 th Session (1970). SUGAR CENE FACTORY ANALYTICAL CONTROL, Payne, J.H., 5th. Ed., Elsevier Publishing Co., Amsterdam 1968. pp 47-85-86. LABORATORY MANUAL FOR QUEENSLAND SUGAR MILLS, Bureau of Sugar Experiment Stations Queensland, 5th. Ed. Watson, Ferguson & Co., Brisbane 1970. pp 121-122.
11 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Esta Norma coincide básicamente con el método M.A.-C.V. adoptado como método tentativo por la "Comisión Internacional para Uniformar los Métodos Analíticos Azucareros". La única diferencia consiste en el reporte de resultados. Fecha de aprobación y publicación: Noviembre 4, 1985. Esta Norma Cancela a la: NMX-F-303-1977.