Laboratorio N 1: Normalización de soluciones de NaOH 0,1N y HCl 0,1N. Objetivos: - Determinar la normalidad exacta de una solución de hidróxido de sodio aproximadamente 0,1 N, utilizando biftalato de potasio como patrón primario. - Determinar la normalidad exacta de una solución de ácido clorhídrico 0,1 N utilizando la solución normalizada de hidróxido de sodio. Marco teórico: Las valoraciones incluyen un grupo de procedimientos cuantitativos que se basan en la medida de la cantidad de reactivo de concentración conocida, que es consumida por un analito. Las valoraciones volumétricas consisten en la medida del volumen de una disolución de concentración conocida necesaria para reaccionar completamente con la muestra. Una solución patrón o valorante patrón es un reactivo de concentración conocida que se usa para llevar a cabo una valoración. La valoración se realiza agregando lentamente la solución patrón desde una bureta a una disolución de analito hasta que la reacción entre los dos se juzga como completa. El volumen o masa del reactivo necesario para completar la reacción se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final. El punto de equivalencia es un punto teórico que se alcanza cuando la cantidad del valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad del analito en la muestra. Se puede estimar el punto de equivalencia de una valoración al observar un cambio físico relacionado con el punto de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la valoración. Se llama error de valoración a la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de la valoración. Es común el uso de indicadores en la disolución del analito para observar el punto final. Entre los cambios típidos de indicadores se incluyen la aparición o desaparición de color, turbidez y precipitados. Los patrones primarios son compuestos de elevada pureza que sirven como material de referencia en las valoraciones. La exactitud del método depende en gran medida de las propiedades de este compuesto. Los requisitos más importantes para un patrón primario son las siguientes: 1- Alto grado de pureza. 2- Estabilidad. 3- Ausencia de agua de hidratación, para que la composición del sólido no cambie con las variaciones de humedad. 4- De costo accesible, fácil de obtener, purificar y secar. De fácil conservación y almacenamiento. 5- Soluble en agua o el solvente donde se lleve a cabo la valoración.
6- De masa molecular relativamente alta a fin de reducir errores por pesada. 7- De baja toxicidad y fácil manipulación. Hay compuestos que cumplen menor cantidad de los requisitos mencionados anteriormente como ser menos puros o de mayor inestabilidad en su conservación y manipulación que son llamados patrones secundarios y su pureza debe determinarse antes de utilizarse en técnicas analíticas. Preparación de soluciones patrones primarias: Verificada la calidad de la sustancia patrón primaria, la solución patrón se obtiene por pesada exacta y dilusión. Cálculo de la Normalidad exacta (N): Si es la masa en g de la sustancia, siendo su peso equivalente ( ), entonces el número de equivalentes se calcula de la siguiente manera: La masa se disuelve en un volumen V de solución De la definición de Normalidad se puede derivar que; si se encuentra en litros () entonces se obtendrá el número de equivalentes por litro (), en cambio si se encuentra medido en mililitros () se obtiene el número de miliequivalentes (. Preparación de soluciones patrón secundarias: Estas soluciones se preparan por pesada o por dilución de sustancias de grado analítico (las cuales no poseen todos los requerimientos de una sustancia patrón primaria). Para proceder a su valoración, se lleva a cabo una reacción analitica con una cantidad de patrón primario: se pesa la cantidad de patrón primario necesario para el gasto de las ¾ partes de la bureta en que se coloca la solución patrón secundaria. Se disuelve en un erlenmeyer y se procede a su valoración. - Por pesada de la sustancia patrón primaria necesaria para gastar las ¾ partes de la bureta. 1000 1000 - En caso de tener una solución de sustancia primaria, se toma un volumen exacto con una pipeta volumétrica y se procede a la valoracion. En algunos casos, la solución patrón primaria puede ir en la bureta y la solución secundaria en el erlenmeyer. Realizar la titulación 5 veces y someter a el/los dato/s dudoso/s a test de Q.
Técnica operatoria. Preparar una solución de hidróxido de sodio: El hidróxido de sodio de calidad analítica contiene sulfatos, cloruros y sílice como impurezas. Además contiene agua y carbonato, por lo cual se puede preparar una solución patrón secundaria y luego debe titularse con una solución patrón primaria. Estas soluciones se conservan en botellas plásticas. Preparar 200 ml de hidróxido de sodio aproximadamente 0,1 N por pesada del reactivo puro. El biftalato de potasio " # $ % &"''$"''( tiene un 204,22,/./ Es una sal no higroscopica que puede guardarse sin que sufra alteraciones. Cuando se va a utilizar, se seca a estufa a 110 C durante una o dos horas. Pesar una cantidad de biftalato de potasio para que reaccione con 15-20 ml de la bureta. Agregar agua destilada. Utilizar fenolftaleína como solución indicadora. Titular hasta cambio de coloración. Calcular la N del hidróxido de sodio en cada titulación. Verificar que ninguna de las cinco normalidades se rechace por el Test Q. Preparación de una solución de ácido clorhídrico: El ácido clorhídrico se prepara por dilución del ácido concentrado. Se obtiene una solución aproximadamente similar a la requerida y se valora usando carbonato de sodio anhidro. En este caso se valorará el ácido clorhidrico por reacción con la solución estandarizada de hidróxido de sodio. Preparar 200 ml de ácido clorhídrico aproximadamente 0,1 N. Realizar los cálculos necesarios con los datos de la botella de HCl concentrado. Medir con pipeta graduada los ml de HCl concentrado necesarios y colocar en un matráz aforado de 200 ml que tenga agua destilada. Enrasar con agua destilada y homogeneizar. Colocar el ácido clorhídrico en la bureta. Medir 20 ml de hidróxido de sodio valorado con pipeta volumétrica, agregar fenolftaleína y titular hasta cambio de coloración. Realizar cinco valoraciones. Verificar los datos dudosos por test Q.
Problemas Propuestos: 1- A 100 ml de ácido clorhídrico 0,5 N se le agrega 200 ml de hidróxido de sodio 0,33 N. Qué reactivo está en exceso y cual es la N y ph de la solución resultante? Rta = 0,0533 N. 2- A 500 ml de ácido clorhídrico 0,5 N se añaden 0,5 L de ácido sulfúrico 0,5 N. Suponiendo que no hay reducción de volumen, calcular la normalidad del ácido de la solución resultante. Rta = 0,5 N. 3- Se dispone de soluciones 0,1 N y 0,2 N del mismo reactivo. En qué proporción habrá que mezclarlos para obtener 1000 ml de solución 0,12 N? Rta = 800 ml de solución 0,1 N y 200 ml de solución 0,2 N. 4- Qué peso de hidróxido de sodio habrá en las siguientes soluciones? a- 30 ml de solución 30% (p/p) y densidad 1,33 g/ml. b- 160 ml 6,8% (m/v). c- 1650 ml de solución 2 mg/ml Rta = a- 11,97 mg, b- 10,88 g y c- 3300 mg. 5- Se sabe que una solución de HCl tiene una concentración exacta de 0,5622 N. Si se valora una solución de KOH de concentración desconocida, se gastan 45,22 ml de ácido para neutralizar 48,23 ml de la base. Calcular la N exacta de la base. Rta: 0,5271 N 6- En una determinación volumétrica se utilizan 42,27 ml de una solución de ácido sulfúrico para neutralizar 45,28 ml de una solución de KOH. Si la solución de ácido sulfúrico contiene 50,11 g de ácido sulfúrico puro por litro, calcular la N de la base. Rta: 0,9550 N. 7- Una vez pesada la cantidad teórica de KOH necesaria para obtener 2 L de una solución 0,1 N y ya realizada la solución, se advierte que el producto empleado era NaOH y no KOH. Qué cantidad de agua debe añadirse para hacer una solución 0,1 N? Rta: 0,8 L. 8- Qué porcentaje de solución 0,1 N de ácido sulfúrico será necesaria para obtener una solución de ácido 0,2 N, diluyendo con una solución de ácido clorhídrico 0,5 N con la de ácido sulfúrico 0,1 N. Suponga volumenes aditivos. Calcule el ph de la solución resultante. 9- Se cuenta con dos disoluciones de NaOH y de KOH y ambas contienen 50 g de base /
500 ml de solución. Cuántos ml de cada una debe mezclarse para obtener 2 L de solución de base 2 N? Suponga volumenes aditivos. Rta: 600 ml de NaOH y 1400 ml de KOH. 10- Se utiliza 1 g de Na 2 CO 3 puro disuelto en agua y se titula con 40 ml de HCl de concentración desconocida. Calcular la N del HCl. Rta: 0,4717 N. 11- Se require 1,375 g de K 2 CO 3 para valorar una disolución de ácido sulfúrico 0,5 N. Si se utiliza 40,22 ml de ácido sulfúrico para llegar al punto de equivalencia, cuál es la N exacta del ácido sulfúrico? Rta: 0,9910 N. 12- Se valoran 0,6755 g de biftalato de potasio impuro con 28,44 ml de NaOH 0,1027 N. Calcular el % de pureza del biftalato de potasio. Rta: 88,23%