KIT PARA DETERMINACION DE ION POTASIO (K + ) METODO DE TIRAS OFI PARTE N 147-90 INSTRUCCIONES El kit de ensayo de potasio, usando tiras o cintas, es adecuado para un rápido delineamiento sobre el contenido de potasio en aguas de consumo humano, aguas minerales, aguas residuales y extractos de muestras de suelos, vino, cerveza, jugos de frutas, etc.. Una ventaja particular del procedimiento es que el potasio puede determinarse semi-cuantitativamente en presencia de una cantidad de sodio de 10 veces respecto a su cantidad. Grandes cantidades de sodio se pueden separar de una manera simple por precipitación con solución de acetato de zinc y uranilo. Posterior a la precipitación del sodio, la determinación semi-cuantitativa del potasio puede proseguir sin obstáculos. Las tiras o cintas operan sobre el principio que en soluciones alcalinas el reactivo dipicrilamina forma un complejo de color naranja cuando interacciona con los iones potasio, los cuales se fijan en el medio del ensayo por tratamiento con 0.7% de solución de ácido nítrico (0.1N). SENSIBILIDAD La escala de color está graduada en los siguientes valores de concentración de ión potasio: 0-300 - 700-1000 - 2000 mg/lt (ppm) K +
PROCEDIMIENTO 1. Coloque un tubo de ensayo dentro de la cavidad de la línea termo formada del kit y llénelo con 10 gotas del reactivo Potasio-1 (solución 0.7% de ácido nítrico). 2. Utilice sólo la cantidad de cintas para determinación de potasio que estime necesario, y vuelva a sellar inmediatamente el container de las cintas luego de cada uso. No toque la zona de papel donde se podrá apreciar el color desarrollado o zona de ensayo. 3. Moje ligeramente la cinta de ensayo dentro de la solución a ser ensayada, de tal forma que la zona de reacción esté completamente humedecida. Agite la cinta para despejar cualquier cantidad de líquido remanente. 4. Coloque la cinta de ensayo dentro del tubo de ensayo que contiene la solución 0.7% del ácido nítrico y déjela en contacto por un minuto. No mueva la cinta de ensayo mientras está en contacto con el ácido nítrico. 5. Luego del minuto, retire la cinta de ensayo y compare la zona de reacción del papel de la cinta con la escala de colores. En presencia de potasio, el papel de ensayo se torna amarillo a naranja rojizo. Nota: una coloración naranja-rojiza de las cintas aún no usadas es normal y no indica la descomposición del reactivo. COMENTARIOS 1. Evite la exposición de las cintas de ensayo a la luz solar y a la humedad. Almacene el kit a temperaturas por debajo de 86 F (30 C) en lugar seco. 2. La detección de potasio no se ve obstaculizada por concentraciones de iones sodio menores de 3000 mg/lt. En un rango de ph entre 5 14, la precisión de la detección es independiente del ph de la solución a ser ensayada. Si la solución a ser ensayada tiene un ph por debajo de 5, mezcle 5 ml de la solución con una espátula llena de Carbonato de Plomo (divalente) GR. Después de agregar una espátula llena de Polvo de Cadmio, el ph será de 5. Deje reposar unos pocos minutos y ensaye potasio como se ha descripto. 3. Una solución ácida que contiene potasio puede ser neutralizada con una resina de intercambio aniónica de la forma OH. Para realizar esta operación, llene una columna de vidrio de un diámetro de 5 a 10 mm con 2 gr. de un intercambiador aniónico fuerte y permita que 50 ml de una solución 1N de Hidróxido de Sodio percolen a través de esta columna-intercambiador a una tasa de aproximadamente 1 gota/segundo. Finalmente, haga fluir agua destilada por la columna. Permita que fluyan 10 ml de la muestra a ensayar nuevamente a una tasa de 1
gota/segundo, a través del intercambiador aniónico, el cual está ahora en la forma OH (aniones hidroxilos como bases de intercambio). Ensaye el eluído (lo que sale de la columna) para la deterrminación de potasio, como se ha descripto más arriba. La zona de reacción de la tira de ensayo estará profundamente coloreada cuando la misma posea el reactivo dipicrilamina. El color final sólo se alcanza luego de que se ha producido adecuadamente la reacción. INTERFERENCIAS E INFLUENCIAS DE OTROS CATIONES La detección no tiene interferencias con menos de 1000 mg/lt de los siguientes cationes: Al3 +, Ba 2+, Bi 3+, Ca 2+, Fe 2+/3+, Mg 2+, Mn 2+, Sr 2+,Zn 2+ Los iones sodio por arriba de 3000 mg/lt, causan bajos resultados. Más de 200 mg/lt de Hg + colorea la zona de reacción de color verde. Los siguientes iones, en cantidades menores de 200 mg/lt, no interfieren en el ensayo: NH + 4, Hg +/2+, Tl + El S 2-, en concentración menor de 25 mg/lt, no interfiere. ELIMINACION DE LOS CATIONES DE INTERFERENCIA Ca 2+ : se precipita con ácido Oxálico GR. Neutralice el filtrado con un intercambiador de iones convertido a la forma H. Cu 2+, Hg + : agite la solución de la muestra con polvo de cadmio GR. Mn 2+ : alcalinice la solución de la muestra con Hidróxido de Litio y filtre el Dióxido Manganeso, el cual precipitará. NH 4 +, Tl + : acidifique la solución de la muestra con ácido Clorhídrico, evapore hasta sequedad (bajo campana de laboratorio) y tome el residuo con agua. Los iones de sodio sólo interfiere si se produce una precipitación amarilla cuando se mezclan 2 ml de muestra (neutra o acidificada con ácido acético), con 2 ml de solución de acetato de zinc y uranilo. La solución de acetato de zinc y uranilo se obtiene disolviendo 9 gr de acetato de uranilo GR y 9 gr de acetato de zinc GR, y agregando 2 ml de ácido Acético Glacial GR en 65 ml de agua.
SEPARACION DE IONES SODIO A. Convierta 1 gr. de intercambiador catiónico fuertemente ácido a la forma H + con 50 ml de solución 2N de HCl. Lave hasta obtener neutralidad con agua y permita que pasen lentamente 5 ml de la solución, 1 gota/segundo, a través del intercambiador de iones. Arrastre los iones sodio con 50 ml de solución 0.5N de HCl. Neutralice el eluido con 1 gr de intercambiador aniónico convertido a la forma OH - y ensaye el potasio con la tira o cinta de ensayo, luego que las primeras gotas hayan pasado. B. Ajuste 2 ml de la solución de muestra a un ph 5 6, con aproximadamente 2 gotas de ácido Acético Glacial GR. Agregue 2 ml de una solución de acetato de uranilo y zinc. Filtre y neutralice con Carbonato de Plomo (divalente) GR. Tan pronto como la solución pare de generar espuma, agregue alrededor de 0.2 gr de Cadmio en Polvo y agite por 10 min. Permita la sedimentación del Cadmio y use las cintas de ensayo para determinar la concentración de potasio en el sobrenadante limpio.