Conceptos básicos de metrología Definiciones, características y estimación de incertidumbres. Lic. Francisco Sequeira Castro 05 de Noviembre, 2014
Qué es la metrología? La metrología es la ciencia de las mediciones. La meteorología es la ciencia que estudia los fenómenos climáticos y atmosféricos.
Metrología La metrología incluye todos los aspectos teóricos y prácticos de las mediciones, cualesquiera que sean su incertidumbre de medida y su campo de aplicación. La metrología comprende aspectos importantes de la calidad, tales como la confianza, la comparabilidad y la aceptación de requisitos de los resultados de las mediciones.
Definiciones
Exactitud: Veracidad La veracidad es la proximidad entre la media de un número infinito de valores medidos y un valor de referencia, ejemplo la determinación de la concentración de azúcar en café. n= C n azúcar = 1 n i=1 Cn i,azúcar Cn azúcar = 8,9 g 100 g Cn real = 10 g 100 g
Exactitud: Precisión La precisión es la proximidad entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos en mediciones repetidas de un mismo objeto, o de objetos similares bajo condiciones especificadas, ejemplo determinación de la concentración de azúcar en café. n=3 C n azúcar = 1 3 Cn i,azúcar = 1 3 Cn 1 + Cn 2 + Cn 3 i=1 s cn az = 3 1 C i,az Caz 3 1 2 = Cn 1 C n az 2 + Cn 2 C n az 2 + Cn 3 C n az 2 3 1
Valor verdadero Valor disperso Valor discreto Exactitud Está conformada por dos componentes, la veracidad y la precisión. Es la proximidad entre un valor medido y un valor verdadero de un mensurando.
Exactitud en la práctica Se busca que la media del valor medido se aproxime al valor aceptado como verdadero y que la dispersión le incluya al menos con un 95% de probabilidad de cobertura Porqué las curvas? Referencia Media Valor medido
Determinación de la concentración de azúcar en café Repetición Concentración de azúcar (g/ 100 g) Repetición Concentración de azúcar (g/ 100 g) 1 8,9 13 7,4 2 7,9 14 8,2 3 9,4 15 8,4 4 10,5 16 7,1 5 10,4 17 8,6 6 10,9 18 8,8 7 7,0 19 9,3 8 9,0 20 8,8 9 10,3 21 8,9 10 8,1 22 8,8 11 8,5 23 10,5 12 7,5 24 9,1 25 9,0
Determinación de la concentración de azúcar en café Parámetro Promedio Desviación Estándar Máximo Mínimo Rango Incremento Valor 8,9 g/ 100 g 1 g/ 100 g 10,9 g/ 100 g 7,0 g/ 100 g 3,9 g/ 100 g 0,78 g/ 100 g Clases Frecuencia Acumulada Frecuencia no acumulada 6,2 0 0 7,0 1 1 7,8 4 3 8,6 9 5 9,4 19 10 10,1 20 1 10,9 25 5 11,7 25 0 Max Min Incremento = n = Rango n
Histograma de frecuencia acumulada 30 Gráfico de Frecuencia Acumulada 25 25 25 20 19 20 15 10 9 5 0 4 0 1 6,23 7,02 7,80 8,58 9,37 10,15 10,93 11,72
Histograma de frecuencia no acumulada 12 Gráfico de Frecuencia no acumulada 10 10 8 6 5 5 4 3 2 1 1 0 0 6,23 7,02 7,80 8,58 9,37 10,15 10,93 11,72 0
Medida del grado de exactitud Z = C n az Cn real s conc az = 8,9 10 1 = 1,1 Si Z 2, resultado es aceptable Si Z > 2, resultado debe revisarse
Medida del grado de exactitud 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 2 4 6 8 10 12 14 Concentración de azúcar (g/ 100 g)
Reconocimiento mutuo Si el resultado de la medición se realizó con patrones trazables internacionalmente, la concentración determinada puede ser reconocida en el mundo y comparada con las determinadas en otros países.
Aceptación de requisitos Los límites de aceptación de parámetros establecidos en las leyes, regulaciones internacionales y normas, pueden comprobarse con los resultados metrológicos. Se evalúan tanto el valor reportado como su incertidumbre, pues el que un parámetro cumpla con requisitos depende de toda la probabilidad de valores posibles.
Aceptación de requisitos Existen tres posibles formas de evaluar el cumplimiento de requisitos. X i + incertidumbre < Requisito Ley de agua Contenido neto X i incertidumbre > Requisito OIML R-111 Requisito max > X i ± incertidumbre > Requisito min
Aceptación de requisitos Para cumplir los requisitos generalmente se utilizan unas fórmulas sencillas: Para procesos estables Incertidumbre expandida 1 Tolerancia o EMP 3 Para procesos inestables Incertidumbre expandida 1 Tolerancia o EMP 5
Cálculo de incertidumbres
Incertidumbre La incertidumbre es un parámetro de medida no negativo, que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza. Existen dos maneras de representar la incertidumbre, la incertidumbre típica que se utiliza para operar, y la incertidumbre expandida que se utiliza para reportar resultados.
Incertidumbres tipo a Son las que se deben a la aleatoriedad de los eventos. Generalmente se utiliza como estimador estadístico la desviación estándar. n s x = X i X 2 i=1 n 1 La repetibilidad en una medición, se estima como la desviación estándar media. u repet = s x n
Incertidumbres tipo b Son las que se deben a la falta de resolución de los equipos, al sesgo de los métodos y a las limitaciones del operador y del ambiente. Existen algunas distribuciones para determinarlas. La forma general es un cociente entre la zona de duda y un número relacionado con el tipo de distribución estadística esperada. u b = δd k
Tipos de distribución Rectangular: la probabilidad es igual en todo el ámbito. k = 12 Triangular: la probabilidad es máxima en la media e igual a cero en los extremos. k = 24 Normal: sigue la función de distribución normal. k = i (i = 1 ó 2 ó 3) Tipo t: sigue la función de distribución t. k = t 1 α,ν
Combinación de incertidumbres Se utiliza la ley de propagación de la incertidumbre. G = F x ; u c,b,g = F(x) x i u xi 2 Si la ecuación es una suma o resta X t = ax 1 + bx 2 + cx 3 ; u Xt,b = a u X1 2 + b u X2 2 + c u X3 2
Incertidumbre típica combinada Si la ecuación divide o multiplica. Y t = a Y 1 Y 2 Y 3 ; u Yt;b = Y t u Y1 Y 1 2 + u Y2 Y 2 2 + u Y3 Y 3 2 A la incertidumbre combinada b se le incorpora la incertidumbre tipo a. u c = u 2 2 c,b + u c,a
Incertidumbre expandida La incertidumbre expandida se obtiene al multiplicar la combinada por un factor de cobertura k. El factor de cobertura k es un número que refleja los extremos de probabilidad en los que se encuentra el valor medido. Está relacionado con la probabilidad de cobertura y con la distribución estadística del mensurando. U = k u c
Interpretación de certificados en la estimación de la incertidumbre
Caso de la medición con ph metro
Diagrama de Causa Efecto Resolución Trazabilidad 0,001; con una media de 5,648 Pendiente Respuesta Reproducción NIST, material de ph 4,01 con U= 0,5% del valor de ph, k=2 Repetibilidad 7 repeticiones, s = 0,01 Incertidumbre típica combinada Calibración Tipo a
Certificado de calibración Parámetro Respuesta (% de la respuesta final) Pendiente de calibración evaluado en ph 4 y 7 (%) Pendiente de calibración evaluado en ph 7 y 10 (%) Resultado Incertidumbre expandida ( ± ), k = 2 99,8 0,7 100 1 100 1 Potencial a ph 7,00 ( mv ) 10,4 0,1 Desviación estándar de repetibilidad a ph 4 (unidades de ph) Desviación estándar de reproducibilidad a ph 4 (unidades de ph) 0,004 No aplica 0,004 No aplica
Incertidumbre por calibración Incertidumbre por respuesta final u resp = 5,648 0,007 2 0,998 Incertidumbre por reproducibilidad = 0,020 u repr = 0,004 Incertidumbre por pendiente (ácida) u pend = 5,648 0,01 1 2 = 0,028
Incertidumbre por resolución y trazabilidad La distribución de la resolución de los equipos se comporta según un modelo rectangular. u resoln = 0,001 12 = 0,000 29 La distribución del valor de trazabilidad es normal ya que k = 2. u traz = 4,01 0,005 2 = 0,010
Incertidumbre tipo a e incertidumbre combinada La incertidumbre tipo a se determina en el experimento. u repet = 0,01 7 = 0,003 8 La incertidumbre típica combinada incluye los aportes tipo a. Como no hay modelo los coeficientes son igual a 1. 2 2 2 2 2 2 u c ph = u resp + u repr + u pend + u resoln + u traz + u repet = 0,020 2 + 0,004 2 + 0,028 2 + 0,000 29 2 + 0,010 2 + 0,003 8 2 = 0,036
Incertidumbre expandida Asumiendo que la distribución final sigue una función normal, entonces k = 2 para un 95% de probabilidad de cobertura. U ph = k u c ph = 0,07 El resultado de la medición de ph es (5,65 ± 0,07), con k = 2 para un 95% de probabilidad de cobertura.
Caso de la calibración de la pesa de 100 g
Modelo matemático La determinación de la corrección de la masa de una pesa se realiza por comparación entre una pesa patrón y una incógnita. Para el ejemplo se asumió que la densidad del aire fue constante y que la densidad del patrón es igual a la densidad de la incógnita. corr = m s m x m x = m 1 ρ a ρ s + m s
Diagrama causa efecto Resolución Trazabilidad 0,000 01 Aire (g/cm 3 ) 0,001 040 (6) Pesa (g/cm 3 ) 8,00 (0,14) rect Densidad LACOMET (ver certificado) Deriva del patrón Repetibilidad 7 repeticiones; Δm = 0,000 08 g; s = 0,000 02 g Tipo a Incertidumbre típica combinada
Estimación de la incertidumbre típica Incertidumbre por resolución para un Δm de 0,000 08 g. u res = 2 0,000 01 12 = 0,000 005 8 g Incertidumbre por densidad del aire obtenida por ecuación CIPM. u ρa = 0,000 006 g/ cm 3 Incertidumbre por la densidad de las pesas según OIML R-111. u ρs = 0,14 12 = 0,040 g/ cm3
Certificado de calibración de pesas patrón Descripción Corrección (mg) U (mg); k=2 pesa de 200 g 0,022 0,0032 pesa de 200* g 0,126 0,031 pesa de 100 g 0,036 0,021 pesa de 50 g 0,022 0,019 pesa de 20 g - 0,006 0,013 pesa de 20* g - 0,006 0,013 pesa de 10 g 0,0208 0,0084
Incertidumbre típica por la masa del patrón y la deriva La corrección para el valor de la pesa patrón de 100 g es de 0,036 mg. La incertidumbre expandida es de 0,021 mg. Se dividen entre 1000 para pasarlas a g. u ms = 0,000 021 2 = 0,000 011 g Se considera la incertidumbre por trazabilidad como factor de deriva. u der = 0,000 021 = 0,000 006 1 g 12
Aporte a la incertidumbre combinada por m s y la repetibilidad Combinada de la masa del patrón u ms = 0,000 011 2 + 0,000 006 1 2 = 0,000 013 g La incertidumbre por repetibilidad de las masas del calibrando, se estima utilizando la desviación estándar de 0,000 02 g obtenida en el experimento. u repet = 0,000 02 7 = 0,000 007 6 g
Incertidumbre por la división de densidades m x = m 1 ρ a ρ s + m s = 100,000 116 g u ρa/ρs = ρ a ρ s u ρa ρ a 2 + u ρs ρ s 2 u ρa/ρs = 0,001 040 8,00 0,000 006 0,001 040 2 + 0,040 8,00 2 = 9,9 10 7
Incertidumbre por el primer factor de la ecuación m x = m 1 ρ a ρ s + m s u m/ρ = m 1 ρ a ρ s u m m 2 + u ρa/ρs 1 ρ a ρ s 2 u m/ρ = 0,000 08 0,999 87 0,000 005 8 0,000 08 2 + 9,9 10 7 0,999 87 2 = 5,8 10 6 g
Incertidumbre combinada Se combina la incertidumbre tipo b. u mx = 2 2 u m/ρ + u ms = 5,8 10 6 2 + 1,3 10 5 2 = 0,000 014 g Luego se combina la incertidumbre tipo b con la a. u c m x = u b 2 + u a 2 = 0,000 014 2 + 0,000 007 6 2 = 0,000 016 g
Cálculo de la corrección del calibrando Se calcula la corrección de la pesa calibrada. corr = m s m x = 100,000 036 100,000 116 = 0,000 08 g La incertidumbre correspondiente es la que se reporta en el certificado. 2 2 u c corr = u ms + u mx = 0,000 013 2 + 0,000 016 2 = 0,000 021 g
Reporte Se calibró la pesa de valor nominal 100 g. La incertidumbre expandida se calculó con un factor k = 2 para un 95% de probabilidad de cobertura. U corr = k u c corr = 2 0,000 021 = 0,000 04 g Descripción Corrección (mg) U, k = 2; (mg) 100 g - 0,08 0,04
Muchas gracias! Francisco Sequeira C. fsequeira@lacomet.go.cr 2283-6580 ext 110