RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 1030 (1984) (Spanish): Pigmentos. Determinación de óxido de antimonio y pigmentos a base de bióxido de titanio
CDU: 667.62 QU 04.02-303 Norma Técnica Ecuatoriana PIGMENTOS. DETERMINACIÓN DE OXIDO DE ANTIMONIO EN PIGMENTOS A BASE DE BIOXIDO DE TITANIO INEN 1 030 1. OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece el método de análisis gravimétrico para la determinación de óxido de antimonio en pigmentos, las condiciones en que se debe realizar, su alcance y campo de aplicación. 2. ALCANCE 2.1 Este método es válido para la determinación de óxido de antimonio en concentraciones mayores de 1%. 2.2 Este método es solamente aplicable a la determinación de óxido de antimonio en pigmentos a base de bióxido de titanio. 3. METODOS DE ENSAYO 3.1 Fundamento. Algunos reactivos orgánicos forman con los iones metálicos, en condiciones específicas, complejos de coordinación (quelatos metálicos). Este método aprovecha tal propiedad de la tioacetamida para formular con el antimonio un complejo estable a temperatura ambiente que permita su cuantificación en la muestra. 3.2 Equipos 3.2.1 Crisol de Gooch. (ver nota 1). 3.2.2 Material usual de laboratorio. 3.2.3 Balanza analítica. Con sensibilidad de 0,001 g. 3.2.4 Matraz Erlenmeyer, de 500 cm 3. 3.2.5 Machero. 3.3 Reactivos y materiales 3.3.1 Sulfato de potasio (KHSO 4 ). 3.3.2 Acido clorhídrico al 20% (HCI). NOTA 1. El crisol de Gooch se prepara de la siguiente manera: colocar una capa delgada de asbesto en el fondo del crisol y lavar 3 veces con solución de tioacetamida al 1% usando 15 cm 3 de solución para cada lavado, luego lavar 3 veces con 3 cm 3 de alcohol. Secar el crisol por succión durante 10 minutos y pesar con intervalos de 5 minutos haga masa constante. (Continúa) -1-1983-062
NTE INEN 1 030 3.3.3 Tioacetamida al 5% CH 3 C Ι SH = NH 3.3.4 Tioacetamida al 1%. 3.3.5 Alcohol etílico 96º B. 3.4 Preparación de la muestra. Aproximadamente 2 gramos de muestra previamente molida y libre de humedad, pesada con la exactitud de 0,1 mg. 3.5 Procedimiento 3.5.1 En un matraz Erlenmeyer de 500 cm 3, colocar el espécimen de prueba añadiendo cuidadosamente 20 g de sulfato ácido de potasio, fundir esta mezcla sobre el mechero, principiando la operación con llama baja hasta que la mayoría del material esté fundido, entonces completar la operación con llama alta, hasta fundición total. Dejar enfriar en temperatura ambiente; ya frío, añadir 225 cm 3 de ácido clorhídrico al 20% y calentar en la parrilla eléctrica hasta la total disolución de la muestra. Filtrar en un embudo de vidrio y, si el filtrado no está claro, repetir la operación hasta que lo esté, lavar el residuo con 25 cm³ de ácido clorhídrico al 20% y diluir el filtrado a un volumen de 550 a 600 cm 3, añadir 5 cm³ de solución acuosa de tioacetamida al 5% y agitar durante 2 a 3 minutos, dejar reposar durante 20 minutos a temperatura ambiente. Filtrar en el crisol de Gooch preparado y lavar 3 veces con porciones de 15 cm³ de solución de tioacetamida al 1 % y después 3 veces con 3 cm³ de alcohol (ver nota 2). 3.6 Cálculos 3.6.1 Para obtener la masa de bióxido de antimonio se resta la masa del crisol vacío de la masa del crisol con precipitado. 3.6.2 El porcentaje de óxido de antimonio se calcula mediante la siguiente ecuación: Siendo: porcentaje Sb O 3 2 = a.0,856 A a = masa de Sb 2 O 3, en g. A = masa del espécimen de prueba, en g. A = masa del espécimen de prueba, en g. 0,856 = factor de conversión. 3.7 Informe de resultados. El informe de los resultados de esta determinación debe contener los siguientes puntos: 3.7.1 Fecha del ensayo. 3.7.2 Referencia de esta norma. 3.7.3 Porcentaje de óxido de antimonio. 3.7.4 Masa de bióxido de antimonio. 3.7.5 Número de determinaciones. 3.7.6 Identificación total de la muestra. NOTA 2. La operación de filtrado se realiza con vacío, dejándolo para su secado 10 minutos (Continua) -2-1983-062
NTE INEN 1 030 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 998. Materia prima para pinturas y barnices. Muestreo. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Mexicana NOM - U 15.Determinación de óxido de antimonio en pigmentos a base de bióxido de titanio. Dirección General de Normas. México, 1964-3- 1983-062
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 1030 ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: 1981-01-20 TITULO: PIGMENTOS. DETERMINACIÓN DE OXIDO DE ANTOMONIO EN PIGMENTOS A BASE DE BIOXIDO DE TITANIO. REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Código: QU 04.02-303 Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de 1981-08-24 a 1981-10-08 Subcomité Técnico: QU 04.02 PINTURAS Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1982-05-26 Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dra. Elena de Cárdenas Sr. Oswaldo Valencia Sr. Guido Partinez Sr. Fernando Alvarez Sr. Trajano Vasco Ing. Pablo Palacio Econ. Elías Curanga Ing. Patricia de Molina Ing. Jofre Izurieta Ing. Patricio Hidalgo Ing. Marco Yánez INSTITUCIÓN REPRESENTADA: INHMT I.A.S.A DACA IASA MAG MICEI CONADE INST. INVEST. TECNOLOG. CENDES INEN INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1983-07-14 Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 238 del 1984-04-18 Registro Oficial No. 739 del 1984-05-08