DICARBONATO DE DIMETILO (DMDC) LA ASAMBLEA GENERAL, Visto el artículo 2, párrafo 2 iv del Acuerdo del 3 de abril de 2001 por el cual se creó la Organización Internacional de la Viña y el Vino, A propuesta de la Subcomisión de los métodos de análisis y de apreciación de los vinos, DECIDE añadir en el Codex Enológico Internacional, la monografía siguiente: EINECS 224-859-8 DICARBONATO DE DIMETILO (DMDC) Pirocarbonato de metilo N SIN = 242 C.A.S 004-525-33-1 Fórmula química : C 4 H 6 O 5 H 3 C-O-(C=O)-O-(C=O)-O-CH 3, Peso molecular 134,09 1. OBJETO, ORIGEN Y CAMPO DE APLICACION Antiséptico principalmente activo contra las levaduras. Producto de síntesis. 2. ETIQUETADO Deben ser mencionados en la etiqueta: el nombre «Dicarbonato de dimetilo», el número de lote, la fecha límite de utilización, la temperatura de almacenamiento (20 30 C) y las consignas de seguridad. 3. CARACTERISTICAS Líquido incoloro, se descompone en solución acuosa. Corrosivo para la piel y los ojos, tóxico en caso de inhalación y de ingestión. Después de la dilución, en agua se forma el CO 2,.que se puede caracterizar. Punto de fusión: 17 C. Punto de ebullición: 172 C con descomposición. 1
Densidad a 20 C: alrededor de 1,25. RESOLUCIÓN OENO 25/2004 Espectro infrarrojo: absorción máxima a 1156 nm y 1832 nm. 4 CARACTERIZACION 4.1 Principio del método La muestra se mezcla con un exceso de dibutilamina, con la cual reacciona directamente. El exceso de amina se valora por retroceso con un ácido. 4.2 Aparatos 4.2.1 Vaso de precipitados de 150 ml 4.2.2 Probeta graduada de 100 ml 4.2.3 Pipeta de 20 ml 4.2.4 Electrodo de vidrio / electrodo de referencia 4.2.5 ph metro. 4.2.6 Bureta de émbolo de 20 ml 4.2.7 Agitador magnético 4.2.8 Jeringa desechable de 2 ml 4.3 Reactivos 4.3.1 Acetona pura 4.3.2 Solución molar de dibutilamina [C 8 H 19 N] = 1 mol/l Pesar 128 g de dibutilamina, añadir clorobenzeno hasta el enrase del matraz de 1 litro. 4.3.4 Solución molar de ácido clorhídrico [HCl] = 1 mol/l Determinar la concentración por valoración con carbonato de sodio. Título: t 4.3.5 Carbonato de sodio anhidro, desecado en la estufa a 110 C. 4.4 Modo de operar Verter alrededor de 70 ml de acetona (4.3.1) en la vaso de precipitados de 150 ml Introducir con la jeringa desechable (4.2.8) un peso de muestra (precisión de ± 0,1 mg) de 1,0 a 1,3g (W) en el vaso de precipitados 4.2.1 Añadir exactamente 20 ml de la solución de dibutilamina (4.3.2) con la pipeta (4.2.3) y agitar enérgicamente. 4.4.1 Titular por potenciometría el exceso de amina con el ácido clorhídrico (4.3.4). Consumo de solución de HCl = V1 ml. 4.4.2 Realizar un ensayo testigo según 4.4, pero sin añadir una muestra. Consumo de solución de HCl = V2 ml. 2
4.5 Resultado (V2-V1). t. 134,1. 100 = (V2-V1). t. 13,41 = % dicarbonato de dimetilo 1000. W W El contenido en DMDC debe ser superior o egal à 99,8 %. 5. CONTENIDO EN METALES PESADOS (EXPRESADO EN PLOMO), EN MERCURIO y EN CLORO 5.1 Solución tampón, ph = 3,5: disolver 6,25 g de acetato de amonio en 6 ml de agua, añadir 6,4 ml de ácido clorhídrico y diluir con agua hasta 25 ml. 5.2 Solución para ensayos: verter en un matraz Erlenmeyer 5 ml de solución tampón, 25,0 g de muestra y alrededor de 15 ml de agua. Dejar la muestra hidrolizarse durante tres días agitando de vez en cuando. Transvasar la solución a un matraz aforado de 50 ml y completar con agua hasta el enrase. 5.3 Metales pesados Determinar el contenido en metales pesados según el método que figura en el Capítulo II del Codex Enológico Internacional. El contenido en metales pesados debe ser inferior a 10 ml/kg. 5.4 Mercurio A partir de la solución para el ensayo (5.2), determinar el contenido de mercurio según el método que figura en el Capítulo II del Codex Enológico Internacional. El contenido en mercurio debe ser inferior a 1 mg/kg. 5.5 Cloro A partir de la solución para el ensayo 5.2 (diluida 2 veces en relación al contenido inicial), determinar el cloro según el método que figura en el Capítulo II del Codex Enológico Internacional. El contenido en cloro debe ser inferior a 3 mg/kg. 6. DETERMINACIÓN DEL ARSÉNICO, DEL PLOMO, DEL MERCURIO Y DEL CADMIO POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA 6.1 Preparación de la solución para el ensayo Para la determinación del arsénico, del plomo y del cadmio: Pesar alrededor de 100 g de muestra con una precisión de ± 0,1 g en un vaso de precipitados Añadir 200 ml de agua y 5 ml de ácido sulfúrico puro (R) y concentrar en una placa calefactora hasta la aparición de los primeros vapores de ácido sulfúrico. Diluir nuevamente la solución con agua y añadir 1 ml de ácido clorhídrico puro (R). Verter realizando diversos lavados en el matraz aforado de 50 ml y completar hasta el enrase. 3
6.2 Arsénico 6.3 Plomo 6.4 Cadmio A partir de la solución para el ensayo (6.1) determinar el arsénico según el método que figura en el Capítulo II del Codex Enológico Internacional. El contenido en arsénico debe ser inferior a 3 mg/kg. A partir de la solución para el ensayo (6.1) determinar el plomo según el método que figura en el Capítulo II del Codex Enológico Internacional. El contenido en plomo debe ser inferior a 5mg/kg. A partir de la solución para el ensayo (6.1) determinar el cadmio según el método que figura en el Capítulo II del Codex Enológico Internacional. El contenido en cadmio debe ser inferior a 0,5 mg/kg. 7. DETERMINACIÓN DEL CARBONATO DE DIMETILO El contenido en carbonato de dimetilo debe ser inferior a 0.2 %. 7.1 Principio del método La concentración de carbonato de dimetilo se determina por cromatografía en fase gaseosa. La evaluación cuantitativa se realiza utilizando metil-isobutilcetona como patrón interno. 7.2 Aparatos 7.2.1 Cromatógrafo de gases con detector de ionización de llama y columna capilar (de tipo apolar«se 30» u otro ; puede también utilizarse una columna polar de tipo Carbowax 20 M), 50 m x 0,3 mm. 7.2.2 Sistema de adquisición de datos. 7.2.3 Jeringa con aguja de cuarzo de una capacidad de 10 µl y utilizable para la inyección en la columna (inyección «on column») (cf. observación 7.7). 7.2.4 Vial de 10 ml con tapón de teflón que pueda ser sellado con una cápsula de aluminio cuya parte superior pueda desecharse. 7.3 Patrón interno Metil-isobutilcetona ultra pura 4
7.4 Modo operatorio. 7.4.1 Pesar alrededor de 1 g de muestra (con una precisión de ± 1 mg) W1 mg en un vial 7.2.4 7.4.2 Añadir una cantidad de patrón interno (W2 mg) de metil-isobutilcetona (7.3) correspondiente a 10 mg/kg después de añadido (es decir, 10 µl por ejemplo) 7.4.3 Sellar el vial, mezclar enérgicamente e inyectar 0,2 µl. 7.4.4 Determinar el área del pico correspondiente al patrón interno (F 2) y el área correspondiente al carbonato de dimetilo (F 1) 7.5 Resultado W2. F1. K. 100 F2. W1 = % masa de carbonato de dimetilo K = Factor de respuesta para el carbonato de dimetilo calculado a partir de soluciones de referencia de esta sustancia preparadas preferentemente en DMDC exento de carbonato de dimetilo. 7.6 Observación 1 La muestra preparada con el estándar debe ser analizada inmediatamente. 7.7 Observación 2 Puede producirse una descomposición parcial del DMDC en contacto con el metal de las agujas de las jeringas tradicionales. 8. CONSERVACION El DMDC debe conservarse en recipientes perfectamente herméticos, a una temperatura comprendida entre 20 y 30 C. Su duración de conservación es de 12 meses. 5