COLEGIO DE BACHILLERES DEL ESTADO DE TLAXCALA DIRECCIÓN ACADÉMICA CAPACITACIÓN. TECNOLOGÍA DE LABORATORIO I.

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1 r COLEGIO DE BACHILLERES DEL ESTADO DE TLAXCALA DIRECCIÓN ACADÉMICA DEPARTAMENTO DE BIBLIOTECAS Y LABORATORIOS. MANUAL DE ACTIVIDADES EXPERIMENTALES DE: CAPACITACIÓN. TECNOLOGÍA DE LABORATORIO I. 1. METODOS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN. EXPERIMENTOS a. DECOLORACIÓN. b. CRISTALIZACIÓN Y FILTRACIÓN. c. DECANTACIÓN. d. CENTRIFUGACIÓN. e. SUBLIMACIÓN. 2. DESTILACIÓN. EXPERIMENTOS a. DESTILACIÓN SIMPLE. b. DESTILACIÓN FRACCIONADA. c. DESTILACIÓN CON ARRASTRE DE VAPOR. d. DESTILACIÓN BAJO REFLUJO CON TRAMPA DE DEAN STARK. e. DESTILACIÓN BAJO REFLUJO CON EXTRACCIÓN CON SOXHLET. 3. CROMATOGRAFÍA. EXPERIMENTOS a. CROMATOGRAFÍA ASCENDENTE EN PAPAL FILTRO. b. CROMATOGRAFÍA RADIAL EN PAPEL FILTRO. c. CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA. d. CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA. SEMESTRE 2010-A

2 COLEGIO DE BACHILLERES DEL ESTADO DE TLAXCALA DIRECCIÓN ACADÉMICA DEPARTAMENTO DE BIBLIOTECAS Y LABORATORIOS. NOMBRE DEL ALUMNO: GRUPO: PROFESOR: PLANTEL TECNOLOGÍA DE LABORATORIO I. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL NUM. 1 MÉTODOS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN. Aplicar los diferentes métodos de separación y purificación, a partir de la realización de diversos procedimientos, para separar los componentes de una mezcla. CONSIDERACIONES TEÓRICAS. Uno de los problemas más difíciles que se tiene en la química, es la separación de mezclas complejas en sus componentes individuales. Existen actualmente cientos de miles de compuestos químicos y es fácil comprender que el número de combinaciones que se pueden tener, simplemente mezclando sustancias de 2 en 2, es ya prácticamente infinito, por lo que es imposible crear métodos para la separación de todas estas mezclas. Sin embargo existe una serie de procedimientos más o menos generales a los que se puede recurrir para hacer separaciones. Entre los métodos de separación y purificación tenemos: Decoloración, Cristalización, Filtración, Decantación, Centrifugación y Sublimación. DECOLORACIÓN. Es un proceso que consiste en eliminar impurezas, coloreadas por medio del fenómeno de adsorción. La adsorción es una operación de superación de sustancias que se realiza al poner en contacto un fluido con un sólido adsorbente. Es un fenómeno de superficie mediante el cual el fluido queda retenido en la superficie exterior y en los poros interiores de un sólido. FILTRACIÓN. La filtración es un proceso de separación de un sólido, suspendido en un líquido, utilizando un medio poroso para retener el sólido. CRISTALIZACIÓN. Es el proceso mediante el cual un compuesto es llevado a la forma de sólido cristalino, partiendo de la sustancia en disolución. La condición principal para que se realice la cristalización de una sustancia es que su solubilidad en un determinado disolvente varíe considerablemente con la temperatura. DECANTACIÓN. Es el método más simple de separación de sustancias (sólido líquido; líquido líquido). Esta separación se efectúa por efecto de la fuerza de gravedad donde las sustancias más densas se depositan en el fondo del recipiente. CENTRIFUGACIÓN. Es una operación que se emplea para separar mezclas de sólidos y líquidos o de líquidos inmiscibles de diferente densidad, a través del giro a gran velocidad de la mezcla por separar y logrando el depósito de los cuerpos por orden de densidad. SUBLIMACIÓN. Es un proceso que consiste en el paso directo de un sólido a vapor y su conversión inmediata de nuevo en sólido, sin pasar por el estado líquido. CUESTIONARIO. Contesta en forma clara y breve las siguientes preguntas relacionadas con los conocimientos previos. 1. Qué es una mezcla?

3 2. En qué consiste la decoloración? 3. En qué consiste la filtración? 4. En qué se basa la cristalización? 5. Qué es decantación? 6. Qué es centrifugación? 7. Qué es sublimación? Experimento I. DECOLORACIÓN. Practicar el procedimiento de decoloración, mediante la utilización de decolorantes apropiados, para separar los componentes de la mezcla. MATERIAL Y SUSTANCIAS. CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD SUSTANCIAS 4 Vasos de precipitado de 250 ml. 2 gr. Carbón activado 1 Probeta de 100 ml. 50 ml. Refresco embotellado de cualquier marca 1 Soporte universal 50 ml. Agua destilada 2 Embudos de filtración de talle corto CSN * Hielo 1 Termómetro 3 Papeles filtro 1 Mechero de Bunsen 1 Arillo * Cuanto sea necesario. PROCEDIMIENTO. 1. Añadir en un vaso de precipitado 50 ml. de refresco y 2 gr. de carbón activado.

4 2. Colocar la mezcla anterior en un baño con hielo a 20ºC y mantenerla durante 20 minutos. 3. Agitar la mezcla anterior por 20 minutos. 4. Filtrar la mezcla obtenida con un embudo de filtración de talle corto y papel filtro. Observar como las materias colorantes han sido absorbidas por el carbón activado. 5. Efectuar otra operación similar a la descrita en los pasos 1 y Colocar la mezcla en un baño de agua caliente a una temperatura de 80ºC y mantener así por 20 minutos. REGISTRO DE OBSERVACIONES. Contesta brevemente cada una de las siguientes preguntas. 1. Qué le sucede al refresco después de 20 min. de haberle añadido el carbón activado?. 2. Cómo permanece el carbón activado después de transcurridos los 20 minutos? 3. Explique la diferencia al realizar el procedimiento de decoloración a 20ºC y después a 80ºC. 4. Qué observaste durante la filtración? 5. Por qué la decoloración es un proceso de separación.

5 CONCLUSIÓN. Discute y registra la importancia de aplicar los procedimientos de decoloración en la separación de mezclas y cuándo es recomendable efectuarla. Experimento II. CRISTALIZACIÓN Y FILTRACIÓN. Utilizar técnicas de cristalización y filtración, a través de la realización de diferentes actividades, para la obtención de ácido benzoico. MATERIAL Y SUSTANCIAS. CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD SUSTANCIAS 6 Vasos de precipitado 250 ml. 250 ml. Agua hirviendo 3 Embudos de filtración de talle corto 20 ml. Disolvente que puede ser: eter etílico, acetona, etc. 3 Tripies CSN * Hielo 2 Triángulos de porcelana 1 gr. Ácido benzoico 2 Telas de asbesto 2 Mecheros de Bunsen 1 Termómetro 2 Agitadores de vidrio con gendarme 2 Cristalizadores 1 Embudo buchner 1 Bomba de vacío 2 Vidrios de reloj 1 Matraz kitasato 3 Papeles filtro 1 Bomba de vacío 1 Balanza granataria * Cuanto sea necesario. PROCEDIMIENTO. 1. Añadir en un vaso de precipitado de 250 ml. 1 gr. de ácido benzoico y la menor cantidad posible de agua hirviendo, hasta que se disuelva. 2. Añadir un exceso de 5 a 10% de disolvente a la disolución obtenida para evitar que cristalice durante la filtración.

6 3. Hervir la solución durante 3 ó 4 minutos y agitar vigorosamente. Filtrar inmediatamente en caliente, mediante un papel filtro y un embudo de talle corto (esto se hace con el objeto de separar las impurezas que no se disolvieron con el agua caliente). 4. Recibir el filtrado en un cristalizador, el cual se coloca en un baño con hielo; raspar el interior del cristalizador mientras se está enfriando. Una vez formados los cristales filtrar la suspensión por medio de succión. (Use un embudo Buchner montado sobre un matraz kitasato. El papel filtro debe ser de un diámetro un poco menor y estar previamente humedecido). REGISTRO DE OBSERVACIONES. 1. Cómo se llaman los métodos que utilizaste para realizar la filtración? 2. Qué medio filtrante empleaste en el experimento? 3. Qué tipo de cristalización utilizaste en el experimento? 4. Qué función tiene el disolvente en el experimento? 5. Qué disolvente utilizaste en el experimento? CONCLUSIÓN. Discute y reporta tus resultados acerca de la importancia de la cristalización y filtración como métodos de separación de mezclas.

7 Experimento III. DECANTACIÓN. Aplicar el procedimiento de decantación, mediante las diferentes técnicas empleadas, para la separación de los componentes de una mezcla. MATERIAL Y SUSTANCIAS. CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD SUSTANCIAS 1 Soporte universal 100 gr. Cristal violeta Q.P. 1 Arillo de fierro 30 ml. Cloroformo 1 Probeta de 100 ml. 30 ml. Agua destilada 3 Embudo de decantación de 125 ml. PROCEDIMIENTO. 1. Disolver en un vaso de precipitado un cristal violeta en 30 ml. de agua. 2. Colocar la solución en un embudo de decantación de 125 ml. (limpio, seco y lubricado) y añadir 30 ml. de cloroformo. 3. Tapar el embudo, invertir y abrir la llave del mismo para prevenir cualquier sobrepresión, cerrar la llave, agitar suavemente durante unos instantes y volver a abrir la llave. El proceso se repite tantas veces como sea necesario hasta que al abrir la llave no se aprecie sobrepresión en el interior, ver figura. Cerrar la llave una vez mas, agitar enérgicamente durante un minuto y por último, colocar el embudo de nuevo en el soporte, destapar y esperar hasta que ambas capas se separen, esto puede requerir algunos minutos. 4. Recoger la fase clorofórmica (inferior) en un vaso de precipitado y la acuosa (superior) en un segundo vaso. EXTRACCIÓN DE CRISTAL DE VIOLETA. REGISTRO DE OBSERVACIONES. 1. Explica por qué se separan la mezcla de cloroformo y cristal de violeta. 2. Menciona los tipos de decantación que existen.

8 CONCLUSIÓN. Con base en el desarrollo del experimento explica por qué la decantación es un proceso de separación de mezclas y que importancia tiene en la industria química. Experimento IV. CENTRIFUGACIÓN. Aplicar el procedimiento de centrifugación en una muestra comercial, con base en las características de la mezcla, para obtener sus componentes. MATERIAL Y SUSTANCIAS. CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD SUSTANCIAS 4 Tubos de ensayo 20 ml. Suspensión (peptobismol, kaopetate, melox, etc) * 1 Gradilla 1 Centrífuga manual * Proporcionado por el alumno. PROCEDIMIENTO. 1. Verter 5 ml. de una suspensión farmacéutica en 2 tubos de ensayo, (verificar que los tubos tengan la misma cantidad de suspensión). 2. Colocar los tubos en los porta tubos de la centrífuga. 3. Girar la manivela durante 2 minutos vigorosamente (verificar que la centrífuga esté bien sujeta a la mesa). 4. Sacar los tubos, observar si el sólido suspendido se ha depositado totalmente (en caso contrario repetir la operación) y separar por decantación. REGISTRO DE OBSERVACIONES. 1. Qué ventajas ofrece la centrifugación sobre la sedimentación. 2. Explica por qué es necesario colocar la misma cantidad de muestra en los tubos de la centrífuga.

9 CONCLUSIÓN. Discute y reporta la importancia que tiene la centrifugación en la Industria Química, así como la diferencia que existe entre decantación y centrifugación. Experimento V. SUBLIMACIÓN Practicar la técnica de sublimación, a través de la separación de una mezcla de yodo y arena, para obtener los componentes de la mezcla. MATERIAL Y SUSTANCIAS. CANTIDAD MATERIAL CANTIDAD SUSTANCIAS 1 Soporte universal con anillo 20 gr. Arena 1 Malla de asbesto 3 gr. Yodo resublimado 1 Mechero de Bunsen o lámpara de CSN * Trocitos de hielo alcohol 1 Vaso de precipitado de 250 ml. 1 Vidrio de reloj * Cuanto sea necesario. PREVENCIÓN Y SEGURIDAD. Al realizar la práctica, ten cuidado de no tocar con las manos o con alguna parte del cuerpo el yodo, ya que mancha y quema las superficies en contacto. PROCEDIMIENTO. 1. Depositar 20 gr. de arena en el fondo del vaso de precipitado, a fin de evitar que los residuos del yodo se peguen al fondo del vaso. 2. Añadir encima de la arena contenida en el vaso los 3 gr. de yodo, tapar con el vidrio de reloj que tendrá trocitos de hielo y poner al fuego en el soporte universal. 3. Observar como se desprenden los gases del yodo y los cristales se impregnan en la superficie interior del vidrio de reloj que tapa el vaso, así como en las paredes del vaso de precipitado, quedando en el fondo las impurezas, ver figura.

10 REGISTRO DE OBSERVACIONES. 1. Explica qué le sucede al yodo. 2. Cómo se llama el fenómeno observado en el yodo? CONCLUSIÓN. 1. Explica por qué se considera a la sublimación un método de separación y purificación de mezclas. 2. De todos los métodos de separación revisados, menciona cuál es el que más se debe de utilizar y por qué. SEMESTRE 2010-A