Instrucciones para el usuario

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1 Instrucciones para el usuario DOC Electrodo selectivo de iones de sodio (Na + ): modelos ISENa38101 o ISENa38103 Información de seguridad Vista general Indicaciones de precaución Lea todas las etiquetas y rótulos adheridos al instrumento. De no respetarse, podrían producirse lesiones personales o daños al instrumento. Como símbolo, en caso de estar rotulado en el equipo, se indica con una indicación de peligro o de advertencia en el manual. El equipo eléctrico marcado con este símbolo no puede ser desechado en los sistemas públicos europeos de desechos desde el 12 de agosto de Conforme a los reglamentos locales y nacionales europeos (directiva de la UE 2002/96/EC), los usuarios de equipos eléctricos en Europa deben devolver al productor todo equipo viejo o cuya vida útil haya terminado para que sea desechado sin cargo para el usuario. Nota: Para devolver equipos para su reciclaje, contáctese con el fabricante o distribuidor para así obtener instrucciones acerca de cómo devolverlos y deshacerse de ellos correctamente. Esto se aplica a equipos que hayan alcanzado el término de su vida útil, accesorios eléctricos suministrados por el fabricante o distribuidor y todo elemento auxiliar. Este es un símbolo de alerta de seguridad. Obedezca a todos los mensajes de seguridad que se muestran a continuación de este símbolo para evitar posibles lesiones. Si los encuentra sobre el instrumento, consulte el manual de instrucciones para obtener información de funcionamiento o seguridad. Los electrodos ISENa38101 o ISENa38103 son electrodos combinados de sodio rellenables con un sensor de temperatura incorporado. Los electrodos ISENa38101 ó ISENa38103 se encuentran disponibles con un cable de medidor de 1 ó 3 metros y están destinados al uso de laboratorio. El electrodo mide la concentración de sodio en muestras de agua. Con el electrodo se incluye una botella de 59 ml de solución de llenado de electrodo 0.02M NH 4 Cl. Especificaciones Nota: Las especificaciones están sujetas a cambios sin previo aviso. Especificación Detalles Tipo de electrodo Electrodo combinado digital con unión doble, referencia de unión rellenable y sensor de temperatura incorporado. Resistencia del electrodo < 800 Mohms a 25 C Gama 0,023 mg/l (1x10-6 M) a mg/l (1 M) Na + Intervalo de ph de la muestra ph 4 a 14, debe ajustarse a \> ph 9 por ISA de sodio Región lineal 1,4 mg/l a mg/l. Pendiente -59 mv/pna (98 a 103% a 25 C por valor teórico nernstiano) Intervalo de temperaturas de funcionamiento 0 a 50 C Intervalo de temperaturas de almacenamiento 5 a 40 C Unión Pasador poroso de cerámica doble Tipo de referencia Ag/AgCl 1

2 Especificación Solución de relleno Tiempo de respuesta en la región lineal Volumen de muestra mínimo Preparación para su uso Detalles 0,02M NH 4 Cl 1 a 2 minutos en concentración de muestra \> 1,4 mg/l 25 ml Dimensiones Diámetro: 12 mm, longitud: 103 mm, longitud total: 220 mm, longitud de cable: 1 ó 3 metros Conexión de cable Salida digital y conector compatible con los medidores HQd Ajustadores de potencia iónica ISA de sodio Hach Soluciones estándar recomendadas Solución estándar de 10, 100 y 1000 mg/l Na + 1. Extraiga el electrodo de la cápsula para almacenamiento aflojando la tapa. 2. Quite la cinta del orificio de llenado y la etiqueta del cuerpo del electrodo. 3. Coloque la tapa del orificio de llenado deslizándola sobre el orificio. Cierre la tapa cuando no se use y ábrala para rellenar durante las mediciones. 4. Enjuague la unión de referencia y la bola de cristal con solución de aclarado de ajustador de potencia iónica (ISA) (consulte Preparación de solución de enjuague ISA en la página 8). Séquelo con un trapo que no tenga pelusa. 5. Si el electrodo no se va a utilizar inmediatamente, llene hasta la mitad la cápsula para almacenamiento con solución de almacenamiento preparada (consulte Preparación de la solución de almacenamiento en la página 8). Afloje la tapa de la cápsula para almacenamiento y presione para instalar la botella en el electrodo. Apriete bien la tapa de la cápsula para almacenamiento. La solución se incluye inicialmente con la cápsula para almacenamiento del electrodo. Figura 1 Vista general del electrodo 1 Cápsula para almacenamiento del electrodo 4 Orificio de llenado y cinta 2 Unión de referencia, bulbo de cristal y sensor de 5 Cable de 1 ó 3 metros temperatura 3 Tapa del orificio de llenado 6 Soporte de la cápsula para almacenamiento del electrodo 2 DOC

3 Calibración Antes de la calibración Anote las temperaturas de los estándares durante la calibración. Para lograr unos resultados óptimos, las temperaturas entre los estándares de calibración deben mantenerse en ± 1 ºC. El electrodo debe tener el sello de duración de servicio correcto. Ajuste la fecha y la hora del medidor antes de conectar el electrodo. No es necesario volver a calibrar cuando se pasa el electrodo calibrado de un medidor HQd a otro si el medidor adicional está configurado para usar las mismas opciones de calibración. Si el medidor HQd adicional utiliza opciones de calibración diferentes (por ejemplo, rutina de calibración de estándar), calibre el electrodo o cambie la configuración de método para seleccionar un método diferente. Para ver la calibración actual, seleccione la tecla REGISTRO DE DATOS, Ver datos de sonda y Ver calibración actual.. Si hay dos sondas conectadas, pulse las flechas ARRIBA o ABAJO para cambiar al modo de pantalla única y mostrar la opción Calibrar. Utilice un agitador electromagnético y agite las muestras a una velocidad moderada. Evite apoyar el electrodo en el fondo o los laterales del contenedor. Si se produce un error de calibración, vuelva a calibrar usando solución estándar nueva de alta calidad. Consulte Solución de problemas en la página 13. Para el correcto flujo de la solución de relleno, es necesario abrir el orificio de llenado. Si se desea una calibración o una configuración de medición personalizada, se puede crear un nuevo método accediendo al menú Configuración de ISENa381. Notas sobre la calibración Las sondas se calibran inicialmente en fábrica. No obstante, se recomienda una calibración regular por parte del usuario para lograr la máxima precisión en las mediciones. Abra la tapa del orificio de llenado para permitir el flujo de la solución de relleno cuando se esté usando. Los ajustes de estándar adicionales junto con el número mínimo de puntos de calibración se pueden seleccionar en las Opciones de calibración del ISENa381. La calibración se registra en el electrodo y el registro de datos. También se envía al PC, impresora o lápiz de memoria, si lo hay conectado. Asegúrese de que la solución de llenado está por encima del nivel de muestra (Figura 2). Seleccione Omitir para omitir un estándar de la rutina de calibración. Para que se muestre la opción Omitir, se debe cumplir con el número mínimo de estándares. Durante la calibración, el usuario debe empezar con la concentración más baja. Esto reduce llevar contaminaciones para dar resultados óptimos. Para las mediciones por debajo de 1 ppm (10-5 M) se deberá usar material de laboratorio de plástico. Las muestras se deben agitar uniformemente puesto que el potencial del electrodo depende de las condiciones de la agitación. Aclare siempre el electrodo con solución de enjuague ISA entre las mediciones y séquelo. No use solo agua desionizada. Consulte Preparación de solución de enjuague ISA en la página 8. DOC

4 1. Conecte el electrodo al medidor. 2. En tres vasos o recipientes adecuados aparte prepare soluciones estándar de 25 ml de 10, 100 y 1000 mg/l Na + o utilice estándares adecuados dentro de su intervalo de aplicación como el ajuste de estándar. 3. Añada el contenido de un sobre de reactivo de ajuste de potencia iónica (ISA) a cada estándar. 4. Seleccione Calibrar. La pantalla bordeará el valor del estándar que se leerá en el ajuste de estándar. 5. Coloque el electrodo en la solución de 10 mg/l Na + (que contiene el ISA) o el valor de estándar mostrado en la pantalla de calibración del medidor (bordeado en la pantalla). Añada una barra agitadora y coloque el vaso en un agitador electromagnético y agite a una velocidad moderada. 6. Pulse Medición. La pantalla mostrará Estabilizando... y bloqueará el valor cuando se haya completado. La pantalla resaltará el valor del estándar que se acaba de leer y continuará con el siguiente valor de estándar. 7. Aclare la sonda con una solución de enjuague ISA (consulte Preparación de solución de enjuague ISA en la página 8). Séquela. Coloque la sonda en la siguiente solución estándar más alto y repita los pasos 5 y 6 y pulse Medición para las soluciones estándar de 100 y 1000 mg/l Na + o los estándares adecuados usados. 8. Cuando se recoja el número de puntos mínimo, la pantalla mostrará Terminado. Continúe la calibración con los estándares de calibración especificados en el método (hasta el número máximo especificado en el método de Na + ) hasta que se hayan leído todos, o seleccione Terminado para revisar el resumen de la calibración. 9. La pantalla mostrará el resumen de calibración. Seleccione Memorizar para aceptar la calibración y volver al modo de medición. La calibración se registra en el electrodo y el registro de datos. 4 DOC

5 Ejecución del estándar de comprobación La función del estándar de comprobación sirve para validar el rendimiento del instrumento entre las mediciones de muestras. Utilice esta función para la medición periódica o a intervalos definidos por el usuario de una solución estándar de la que se pueda realizar un seguimiento. Establezca los criterios de los estándares de comprobación en el menú de configuración del ISENa381. Medición (Método directo) Antes de la medición Nota: El control de acceso debe estar desactivado o se deberá introducir una contraseña válida antes de poder cambiar cualquier opción del método de estándar de comprobación. 1. Seleccione Ejecutar estándar de comprobación en el menú Opciones del medidor. Nota: Si hay dos sondas conectadas al medidor, seleccione el sensor adecuado. 2. Obtenga la solución tampón especificada en la pantalla. 3. Coloque el electrodo en la solución tampón y seleccione LEER. La pantalla mostrará Estabilizando... una barra aparece indicando el progreso de la estabilizacion de la sonda. La pantalla mostrará el valor del estándar de comprobación y bien Estándar de comprobación aceptado o Estándar de comprobación erróneo. Si la pantalla muestra Estándar de comprobación aceptado, la medición de estándar de comprobación está dentro de los límites aceptados definidos por el usuario administrador. Seleccione Terminado para proceder con la medición de la muestra. Si la pantalla muestra Estándar de comprobación erróneo, la medición estará fuera de los límites aceptados definidos por el usuario administrador y se sugerirá una nueva calibración. Si los criterios de aceptación se establecen para La calibración caduca con el error: Sí, la pantalla mostrará el icono de calibración con un signo de interrogación hasta que se vuelva a calibrar el electrodo. Vuelva a calibrar el electrodo para corregir el indicador de estado (consulte Calibración en la página 3). El electrodo debe tener el sello de duración de servicio correcto. Ajuste la fecha y la hora del medidor antes de conectar el electrodo. La sonda está calibrada de fábrica en el intervalo de 10 a 100 mg/l como sodio (Na + ) y lista para su uso. Para aplicaciones que requieren una mayor exactitud, precisión o puntos de calibración distintos para intervalos de concentraciones de Na + diferentes, realice una calibración de usuario. Se necesitan calibraciones rutinarias. Si se necesita una trazabilidad completa, introduzca una ID de muestra y de operador antes de realizar la medición. Para ver información sobre los errores de medición, consulte Solución de problemas en la página 13. Utilice un agitador electromagnético y agite las muestras a una velocidad moderada. Evite apoyar el electrodo en el fondo o los laterales del contenedor. Para el correcto flujo de la solución de relleno, es necesario abrir el orificio de llenado durante la medición. La solución de relleno debe estar por encima del nivel de la muestra durante la medición. Consulte la Figura 2. Notas sobre la medición Los datos se guardan automáticamente en el registro de datos cuando se selecciona PULSAR PARA LEER o INTERVALO en el modo de medición. Si se selecciona Continuo, los datos se guardan solamente cuando se pulsa la tecla GUARDAR. Aclare siempre el electrodo con solución de enjuague ISA entre las mediciones y séquelo. No use solo agua desionizada. Consulte Preparación de soluciones de enjuague ISA. Los tiempos de respuesta con cambios de concentración más pequeños serán generalmente más largos y se podrán minimizar mediante la adecuada agitación y acondicionamiento. Si es necesario, experimente para determinar la adecuada velocidad de agitación. DOC

6 Anote las temperaturas de las muestras durante la medición. Para lograr unos resultados óptimos, las temperaturas entre los estándares de calibración y las muestras deben mantenerse en ± 2 ºC. 1. Prepare el electrodo para usarlo. Consulte Preparación para su uso en la página 2. Conecte el electrodo al medidor. 2. Prepare 25 ml de la muestra o muestras en vasos o recipientes adecuados. Añada un sobre de reactivo de ajuste de potencia iónica (ISA) a cada una antes de la medición. 3. Coloque el electrodo en la muestra. Asegúrese de que la solución de llenado está por encima del nivel de muestra. Consulte Figura 2 en la página Seleccione Medición. La pantalla mostrará Estabilizando una barra aparece indicando el progreso de la estabilizacion de la sonda. Si la aplicación lo requiere, registre también el ph de la muestra y la temperatura. 5. Aclare la sonda con una solución de enjuague ISA. Consulte Preparación de solución de enjuague ISA en la página 8. Séquelo con un trapo que no tenga pelusa. 6. Repita los pasos del 2 al 5 para mediciones adicionales. 7. Entre los usos, coloque el electrodo en un estándar de sodio de 25 ml (que contenga ISA de sodio) que sea similar en concentración a las muestras a analizar. Cuando termine, guarde el electrodo. Consulte Almacenamiento en la página 8. 6 DOC

7 Figura 2 Método de medición 1 Recipiente de la muestra 2 Cuerpo del electrodo 3 Nivel de la solución de relleno 4 Nivel de muestra Interferencias La membrana de cristal responde al sodio así como a otros iones, de manera que hay interferencias. Normalmente, la respuesta del electrodo a otro ión aumenta el potencial, ocasionando un error positivo. La respuesta a otros iones se puede determinar semicuantitativamente a través de la ecuación Nicholsky como ecuación extendida de Nernst: E = E + (RT ( zf) ) ln[ ana + KNax ax] en la que: ax = la actividad del ión de interferencia KN a x = coeficiente de selectividad para el ión de interferencia relativo al sodio Si el electrodo está expuesto a niveles altos de interferencia, remójelo en cloruro sódico 1 M para ayudar a eliminar los iones absorbidos de la membrana de cristal. Las principales interferencias son iones de plata y de hidrógeno. La concentración de iones de hidrógeno se reduce por el ISA, que sube el ph. Si las muestras son extremadamente ácidas, o tienen una capacidad de tampón alta, compruebe que el ph de la muestra está por encima de 9 después de añadir ISA. Si es necesario, se puede añadir hidróxido amónico (NH 4 OH) a los estándares de calibración y muestras en iguales proporciones para subir el ph. El hidróxido amónico (NH 4 OH) no afectará a la medición debido al bajo coeficiente de selectividad del ión NH 4 +. Los iones que interferirán en las determinaciones de sodio se dan para las concentraciones molares de todos los iones. El valor más pequeño del coeficiente de selectividad produce una interferencia más baja. Los valores aproximados de constantes de selectividad (K) se ordenan de más alto a más bajo: Interferencias Ag+ (\>1000) H+ (20) - reducido por solución ISA Li+ (0,01) K+ (0,001) Ti+ (0,0002) DOC

8 Mantenimiento Almacenamiento Nota: Para obtener un rendimiento óptimo, no deberá quedar seca la unión de referencia. Almacenamiento por un periodo de tiempo corto Para el almacenamiento a corto plazo, guarde el electrodo en 25 ml de una solución estándar de 100 mg/l Na + con un sobre de reactivo de ajustador de potencia iónica (ISA) (0,4 g). Almacenamiento de larga duración (\> 4 semanas) 1. Aclare el electrodo con una solución de enjuague ISA (consulte Preparación de solución de enjuague ISA). Séquelo con un trapo que no tenga pelusa. 2. Llene la cápsula para almacenamiento del electrodo a la mitad con solución de llenado de electrodo 0,02M NH 4 Cl. 3. Instale la cápsula para almacenamiento del electrodo. Asegúrese de que la solución de almacenamiento de la cápsula cubre por completo la bola de cristal. 4. Coloque la tapa del orificio de llenado. Nota: El electrodo debe acondicionarse de nuevo en 25 ml de solución estándar de 100 mg/l Na + con un sobre de reactivo de ajustador de potencia iónica de sodio (0,4 g) durante al menos 8 horas antes de usarlo. Limpieza de la sonda Con contaminantes generales: Enjuague el electrodo con una solución de aclarado ISA y séquelo con un trapo sin pelusa. Consulte Preparación de solución de enjuague ISA. Ponga a remojo la bola de cristal de 12 a 16 horas en solución de limpieza de electrodos. Aclare o ponga remojo 1 minuto en 25 ml de estándar de sodio de 100 mg/l (que contenga ISA de sodio). Calibre y pruebe el electrodo de nuevo siguiendo los procedimientos de medición. Llenado del electrodo 1. Abra la tapa del orificio de llenado. 2. Retire la tapa de la boquilla de la botella de solución de llenado. 3. Inserte la boquilla de aplicación en el orificio de llenado y colóquela boca abajo. 4. Presione lentamente el recipiente de la solución de relleno y llene el electrodo. Nota: Para lograr el máximo rendimiento, rellene completamente el electrodo. 5. Cierre la tapa del orificio de llenado hasta que se use y guarde el recipiente de la solución de relleno y la tapa para su uso posterior. Nota: Si la boquilla de aplicación se atasca, quítela y sumérjala en agua caliente. Séquela completamente y vuelva a montarla. Preparación de la solución de almacenamiento Para prepararla, añada un sobre de reactivo de ajustador de potencia iónica (ISA) (0,4 g) a 25 ml de solución estándar de 100 mg/l Na +. Preparación de solución de enjuague ISA Para prepararla, añada un sobre de reactivo de ajustador de potencia iónica (ISA) (0,4 g) a cada 25 ml de agua desionizada. Añada una solución preparada a la botella de aclarado y úsela según precise. 8 DOC

9 Operaciones avanzadas Configuración específica de parámetros se puede cambiar a través del menú Opciones de acceso completo. Los detalles sobre la navegación por el menú, las opciones disponibles y cómo cambiarlas se facilitan en las pantallas, tablas y procedimientos de toda esta sección. La configuración se puede cambiar como se muestra en la Tabla 1. Tabla 1Configuración específica de parámetros Configuración Opciones de medición Opciones de calibración Opciones de estándar de comprobación Opciones Unidades Dígitos importantes Estabilización automática Criterios de estabilización Límites del intervalo superior e inferior Ajuste de estándar Unidades de calibración Puntos de calibración mínimos Límite de pendiente Recordatorio de calibración Estándar Recordatorio de estándar de comprobación Criterios de aceptación Cambio de las opciones de medición Los métodos son grupos de configuraciones predeterminadas o definidas por el usuario que corresponden a aplicaciones específicas. Si el medidor está configurado con el método predeterminado y se elije la opción Modificar configuración actual, se mostrará una indicación para nombrar el método después introducir cambios. La configuración se guarda con este nombre con el fin de distinguirla de la configuración de método predeterminada, que no se puede cambiar. Se pueden usar los métodos guardados, en lugar de ajustar repetidamente configuraciones individuales. Los cambios realizados en los métodos definidos por el usuario se guardan automáticamente con el nombre existente. Se pueden guardar varios métodos para la misma sonda. 1. Asegúrese de que hay un electrodo conectado al medidor. 2. Pulse la tecla OPCIONES DEL MEDIDOR y seleccione Configuración (ISENa381). 3. Seleccione Modificar configuración actual. DOC

10 4. Seleccione Opciones de medición. 5. Actualice la configuración. Consulte la Tabla 2. Tabla 2 Configuración de las opciones de medición Configuración Opciones Descripción Unidades Dígitos importantes Estabilización automática Criterios de estabilización Límites de medición mg/l (predeterminado) µg/l g/l g/kg mol/l mmol/l mol/kg % ppm ppb 2 3 (predeterminado) 4 Activado (predeterminado) Desactivado 0,1-9,9 mv/min Seleccionables: Límite inferior (predeterminado: 0,023 mg/l) Límite superior (predeterminado: 14 mg/l) Seleccione la unidad que prefiera para las mediciones ISE. Nota: Las unidades mv se muestran cuando se selecciona la pantalla detallada. Dígitos importantes son los dígitos de un número que se conocen con certeza o que tienen un significado que contribuye a la exactitud. La velocidad de desvío de la estabilidad predeterminada es mv/min. Los criterios de estabilidad más bajos requerirán unos tiempos de estabilización más largos, pero la medición será más precisa. Los criterios de estabilidad más altos requerirán unos tiempos de estabilización más cortos, pero las mediciones serán menos precisas. Los límites de medición se pueden ajustar para adaptarse a los valores aceptables de la muestra. Cuando la medición está por encima del ajuste del límite superior o por debajo del ajuste del límite inferior, el medidor mostrará un mensaje de "Fuera de los límites". Este mensaje puede alertar al usuario de un problema potencial con las condiciones del proceso. 6. Si se le pide, introduzca un nombre para la configuración del nuevo método. Los cambios adicionales realizados en la configuración de un método existente se guardan automáticamente con el mismo nombre de método. 7. Pulse SALIR hasta que el medidor vuelva al modo de medición. Cambio de las opciones de calibración 1. Asegúrese de que hay un electrodo conectado al medidor. 2. Pulse la tecla OPCIONES DEL MEDIDOR y seleccione Configuración (ISENa381). 3. Seleccione Modificar configuración actual. 4. Seleccione Opciones de calibración. 5. Actualice la configuración. Consulte la Tabla DOC

11 Tabla 3 Configuración de las opciones de calibración Configuración Opciones Descripción Ajuste de estándar Unidades de calibración Puntos mínimos de calibración Límite de pendiente Recordatorio de calibración 10, 100, mg/l 100, mg/l Ajuste del estándar personalizado (los valores de ajustes del estándar aparecerán en la pantalla Opciones de calibración. Consulte la Tabla 4.) Nota: Para que aparezca la tecla TERMINADO sólo es necesario que se satisfagan los puntos mínimos de calibración. mg/l (predeterminado) µg/l (disponible solo para ajuste de calibración personalizado). g/l g/kg mol/l mmol/l mol/kg % ppm ppb 2 ó 3 Intervalo: 1% a 10% (criterios de pendiente de calibración aceptables) Repetición de recordatorio: Desactivado (predeterminado), 2 h, 4 h, 8 h, 2 d, 5 d, 7 d Caduca: Inmediatamente, recordatorio + 30 min (predeterminado), recordatorio + 1 h, recordatorio + 2 h, lectura continua Ajustes de estándar con temperatura compensada usados para la calibración. Los valores de ajustes de estándar aparecerán en la pantalla Opciones de calibración. Los ajustes de estándar personalizados se caracterizan a 25 ºC. Los estándares personalizados también se pueden elegir seleccionando Tampón personalizado. Seleccione la unidad que prefiera para la calibración ISE. Número de puntos mínimos de calibración requerido antes de poder completarse la calibración. Para lograr una calibración correcta, la pendiente debe caer dentro de los límites ajustados. Una estrecha tolerancia ofrece una calibración más precisa. El medidor emitirá un sonido audible cuando haya vencido la calibración y repetirá el sonido con el intervalo seleccionado. La calibración caduca después de un tiempo especificado. Nota: El medidor no se puede usar para leer muestras después de que haya caducado la calibración a menos que se seleccione Lectura continua. Valores del juego de tampones Opciones Tabla 4 Juesgo de tampones personalizado Descripción Std1 Std2 Std3 Std4 Std mg/l mg/l mg/l 2299 mg/l (0,1 M NaCl) Personalizado Sin patrón Valores preajustados del estándar con temperatura compensada. Valor estándar personalizado. Los valores de amortiguador personalizados no tienen la temperatura compensada. Cuando se selecciona esta opción, el tampón no está definido. 6. Si se le pide, introduzca un nombre para la configuración del nuevo método. Los cambios adicionales realizados en la configuración de un método existente se guardan automáticamente con el mismo nombre de método. 7. Pulse SALIR hasta que el medidor vuelva al modo de medición. DOC

12 Cambio de las opciones de estándar de comprobación 1. Asegúrese de que hay un electrodo conectado al medidor. 2. Pulse la tecla OPCIONES DEL MEDIDOR y seleccione Configuración (ISENa381). 3. Seleccione Modificar configuración actual. 4. Seleccione Opciones de calibración. 5. Actualice la configuración. Consulte la Tabla 5. Tabla 5 Configuración de las opciones de estándar de comprobación Configuración Opciones Descripción Estándar Recordatorio de estándar de comprobación Criterios de aceptación Unidades de estándar Valor de estándar (para la opción de estándar personalizado) 10.0 mg/l 100 mg/l (predeterminado) mg/l 0,1 M NaCl Personalizado Recordatorio: activado o desactivado (predeterminado) Permitir posponer: Sí Límites de aceptación: 1% a 20% La calibración caduca con el error: Sí o No mg/l (predeterminado) µg/l g/l g/kg mol/l mmol/l mol/kg % ppm ppb Introduzca el valor de estándar usando las teclas de flechas arriba y abajo Valor de amortiguador para estándar de comprobación. El valor estándar aparecerá en la pantalla Opciones de estándar de comprobación. El medidor muestra automáticamente la pantalla del estándar de comprobación si está activado el recordatorio. La medición del estándar de comprobación se puede posponer si está establecida en Sí. Valores en que debe encuadrarse el estándar de comprobación para ser aprobado. La calibración caduca si hay un error en el estándar de calibración. Seleccione la unidad que prefiera para la calibración ISE. Valor para el estándar de comprobación personalizado. 6. Si se le pide, introduzca un nombre para la configuración del nuevo método. Los cambios adicionales realizados en la configuración de un método existente se guardan automáticamente con el mismo nombre de método. 7. Pulse SALIR hasta que el medidor vuelva al modo de medición. 12 DOC

13 Solución de problemas Mensaje o síntoma Posible causa Acción Sonda incompatible Conecte una sonda o la sonda necesita reparación La lectura de mv es la misma para todas las soluciones Error de estándar no reconocido Tiempo de respuesta lento Pendiente fuera del intervalo (consulte Comprobación de la respuesta del electrodo en la página 14) Software sin actualizar El medidor HQd es incompatible con la sonda IntelliCAL El electrodo no está conectado correctamente Software sin actualizar Hay un gran número de métodos guardados en el electrodo. Electrodo dañado Cápsula para almacenamiento sin quitar Problema eléctrico Cápsula para almacenamiento sin quitar Solución amortiguadora incorrecta o contaminada Solución de relleno contaminada No se quitó la cinta del orificio de llenado Sensor de cristal contaminado Solución de relleno contaminada Tapa del orificio de llenado cerrado Temperatura de muestra baja o diferencia de temperatura entre las muestras El ph es demasiado bajo El ajustador de potencia iónica (ISA) no está en uso Acondicionamiento insuficiente Electrodo dañado Estándares incorrectos Sensor de cristal contaminado Actualice el software del HQd a la última revisión en Consulte el manual del medidor de la serie HQd. Póngase en contacto con un representante de la asistencia técnica. Desconéctelo y vuelva a conectarlo. Apriete la tuerca de bloqueo. Actualice el software del HQd a la última revisión en Consulte el manual del medidor de la serie HQd. Deje el electrodo conectado. No desconecte el electrodo. Verifique la conectividad con otro electrodo o medidor para confirmar que se trata de un problema con la sonda. Póngase en contacto con un representante de la asistencia técnica. Retire la cápsula para almacenamiento. Póngase en contacto con un representante de la asistencia técnica Retire la cápsula para almacenamiento. Utilice una solución estándar nueva como se especifica en el método Sustituya la solución de relleno. Quite la cinta. Limpie el electrodo. Vacíe y cambie la solución de relleno con una solución nueva. Abra la tapa del orificio de llenado mientras esté en uso. Compruebe la temperatura de la muestra. Cuanto más baja es la temperatura o más grande la diferencia de temperaturas entre las muestras, normalmente más largo es el tiempo de respuesta. Verifique que el ph es \> 9 después de cada adición ISA Añada ISA a cada muestra y estándar Acondicione durante al menos 8 horas en solución de almacenamiento. Consulte Preparación de la solución de almacenamiento en la página 8. Póngase en contacto con un representante de la asistencia técnica Calibre usando estándares nuevamente preparados Limpie el electrodo y vuelva a calibrar. DOC

14 Solución de problemas (continúa) Mensaje o síntoma Posible causa Acción Lecturas desviadas o imprecisas Fuera de los márgenes Fuera de los límites La temperatura está fuera de los márgenes Bola de cristal contaminada Referencia atascada Condiciones de almacenamiento inadecuadas/bola de cristal deshidratada Criterios de estabilización no optimizados para la aplicación. Los agitadores magnéticos pueden generar suficiente calor para cambiar la temperatura de la solución. La tapa del orificio de llenado está cerrada Electrodo dañado Fuerzas electromagnéticas (FEM) como células voltaicas, dispositivos termoeléctricos, generadores eléctricos, resistencias y transformadores. Elementos coloidales o partículas en la solución de relleno. Burbujas de aire alrededor del electrodo de referencia interior El valor de medición está fuera de los márgenes El valor del estándar de comprobación está fuera de los límites establecidos en el método actual El valor de medición está fuera de los límites de medición establecidos en el método actual. El valor de la temperatura de calibración está fuera de los márgenes La temperatura medida está fuera de los márgenes del electrodo. El valor de temperatura del estándar de comprobación está fuera de los márgenes Limpie el electrodo. Enjuague la unión de referencia con solución de aclarado ISA y agite el electrodo hacia abajo para eliminar las burbujas de aire. Limpie o acondicione el electrodo e intente otra calibración. El posible que el electrodo no funcione correctamente si se ha dejado seco durante un periodo largo de tiempo. Trate de reacondicionar el sensor de cristal y las uniones de referencia dejando empaparse el electrodo en una solución de almacenamiento (que contenga ISA de sodio) durante al menos 8 horas antes del uso. Ajuste los criterios de estabilización en el menú de opciones de medición. Coloque una pieza de material aislante entre el agitador y el vaso. Abra la tapa del orificio de llenado mientras se usa Póngase en contacto con un representante de la asistencia técnica Evite realizar pruebas en áreas donde existan fuerzas electromagnéticas. Cambie la solución de relleno, calibre y vuelva a probar. Golpee suavemente el electrodo con la mano o agítelo hacia abajo para eliminar las burbujas de aire. Verifique que la muestra está dentro de los márgenes del electrodo. Verifique que el estándar está dentro de los límites del método actual. Cree otro método que amplíe los límites aceptables. Verifique que la muestra está dentro de los límites del método actual. Cree un nuevo método con unos márgenes ampliados. Verifique que la temperatura de la muestra está dentro de los márgenes del electrodo. Verifique que el sensor de temperatura funciona correctamente. Verifique que la temperatura del estándar está dentro de los márgenes del electrodo. Verifique que el sensor de temperatura funciona correctamente. Verifique que la temperatura del estándar de comprobación está dentro de los márgenes del electrodo. Comprobación de la respuesta del electrodo Para verificar la respuesta del electrodo, mida el potecial de éste (en mv) de dos soluciones estándar de sodio una decena aparte en concentración, encuadrando las concentraciones de muestra esperadas. Por ejemplo, use soluciones estándar de sodio 14 DOC

15 de 10 y 100 mg/l. Las dos soluciones deben tener potenciales (diferencia en lecturas en mv ) que estén -59 mv aparte a 25 ºC. Las dos soluciones deben estar por encima de 1,4 mg/l Na +. Comprobación de la exactitud de la lectura de muestras Para verificar la exactitud de la medición de las muestras, añada una adición de solución estándar de sodio con una pipeta volumétrica. Utilice la siguiente tabla y las siguientes fórmulas para calcular el porcentaje de recuperación. Normalmente un porcentaje de recuperación de 100% ± 5% es una buena indicación de que el instrumento, la técnica y la muestra no están contribuyendo a generar errores de medición. Corrección de la muestra medida Volumen de estándar a agregar Concentración de estándar 1-2 mg/l 0.5 ml 100 mg/l 3-6 mg/l mg/l 7-15 mg/l 0,3 ml 1000 mg/l mg/l 0.5 ml 1000 mg/l mg/l mg/l Recuperación de porcentaje Utilice la siguiente fórmula para calcular la recuperación de porcentaje cuando el volumen de muestra es 25 ml: E = (C x V 1 / V 2 R = (A / (E + S) x 100 en la que: S = mg/l de Na + en muestra (antes de la adición) C = concentración de estándar usado para la adición (mg/l) V 1 = volumen de adición (ml) V 2 = volumen de adición (ml) + volumen de muestra de 25 ml E = concentración esperada de adición (mg/l) R = recuperación de porcentaje A = lectura real en el medidor después de la adición (mg/l Na + DOC

16 Piezas de repuesto Descripción Cantidad Número de artículo Electrodo IntelliCAL ISENa381, estándar, con cable de 1 m 1 ISENa38101 Electrodo IntelliCAL ISENa381, estándar, con cable de 3 m 1 ISENa38103 Accesorios Descripción Cantidad Número de artículo Impresora manual USB Citizen PD-24, V CA Clips de electrodo codificados por color (5 juegos codificados por color) 10 x paquete Cápsula para almacenamiento del electrodo Soporte de la cápsula para almacenamiento del electrodo Kit de campo (incluye kit de guantes, 2 portasondas y 5 cápsulas de muestra de 120 ml) Agitador de placa caliente, 7x7 pulg., digital, 115 VCA Agitador de placa caliente, 7x7 pulg., digital, 230 VCA Soporte de la sonda estándar IntelliCAL Soporte del medidor Papel de impresora para PD-24, térmico 5/paquete Kit de guantes protectores para medidor Portasondas para medidor HQd (solamente modelos estándar IntelliCAL) USB y adaptador de CA para los medidores HQd (incluido con el HQ40d) Teclado USB para medidores HQd (debe tener ) 1 LZV 582 Portasondas de estándar Consumibles Descripción Cantidad Número de artículo Solución de llenado de electrodo, 0.02M NH4Cl 59 ml Solución de limpieza de electrodos Ajustador de potencia iónica de sodio 100 x paquete Soluciones estándar de sodio Solución estándar de 10 mg/l Na + (botella de 1 l) Solución estándar de 100 mg/l Na + (botella de 1 l) 500 ml Solución estándar de 1000 mg/l Na + (botella de 1 l) 500 ml Vaso, Griffin, forma baja, cristal, 50 ml H Vaso, polipropileno, forma baja, 50 ml HACH Company World Headquarters P.O. Box 389 Loveland, Colorado U.S.A. International customers: Tel (800) (U.S.A. only) Tel +001 (970) Fax (970) Fax +001 (970) orders@hach.com intl@hach.com Hach Company, Todos los derechos reservados. Impreso en los EE.UU. Edición 1 de mayo de 2009