Acidificar a ph 1-2 con H 2SO 4 o HCl 1mes - para excluir el aire) Refrigerar 14 días

Transcripción

1 Anexo II TÉCNICAS DE CONSERVACIÓN DE MUESTRAS Análisis químicos y físico-químicos de muestras acuosas. máx. Técnica de V lavado con Aceites y Grasas - disolvente Acidez, Alcalinidad y Bicarbonatos - para excluir el aire) 14 días Amoniaco, libre e ionizado o HCl 1mes - y 21 días Filtrar in situ antes de conservar P mes Filtrar in situ antes de conservar Aniones: Br, F, Cl, horas Filtrar in situ antes de conservar NO 2, NO 3, SO 4 y PO 4 - P mes Filtrar in situ antes de conservar 100 (llenar por Boro - P completo, excluir el aire) - 1 mes Puede ser estable 6 meses Bromato mes - Bromo residual horas determiar "in situ" Bromuro y compuestos de Bromo mes - Calcio y Dureza total HNO 3 1 mes - Carbono Orgánico 100 Acidificar con ph 1-2 y Adecuado acidificar a ph 1-2 con H3PO4. Si hay COV no es adecuado Total (COT) - P mes acidificar. Analizar en las primeras 8 h. Cianuro fácilmente liberado - P 500 Añadir NaOH hasta ph>12 y ó 24 h si hay sulfuro Mantener en oscuridad Cianuro por difusión a ph 6 - P 500 Añadir NaOH hasta ph>12 y 24 horas - Cianuro total - P 500 Añadir NaOH hasta ph>12 y 14 días Mantener en oscuridad Cloramina min. determinar "in situ" Clorato Página 1 de 7

2 Técnica de Clorito min. determinar "in situ" Cloro residual min.. Medida in situ horas Filtrar y extraer con etano P 1000 en caliente, congelar 1 mes Clorofila - P 1000 Tras filtrar, congelar a -80ºC 1 mes Transportar en vidrio color topacio Cloruro mes - Cloruro de cianógeno - P horas - Color días. En aguas subterráneas, ricas en Fe(II), medir in situ en 5 min. Compuestos organoestánnicos - V 500 Extraer "in situ" Compuestos purgables por purga y trampa - V, con tapón revestido de PTFE días. En muestras cloradas, añadir 80 mg muestra. Conductividad - B 100 (llenar por completo para excluir el aire) 24 h Preferible medir in situ. Cromo (VI) - P con lavado ácido ó V con lavado ácido h La oxido-reducción durante almacenamiento puede cambiar la concentración h DBO - P 1000 (llenar por completo para excluir el aire) 1 mes 100 DQO - P mes Puede ser estable 6 meses Dióxido de carbono - para excluir el aire) 24 h Preferible medir in situ. Dióxido de cloro min. determiar "in situ" Disolventes clorados - V, viales de espacio de cabeza con tapones de PTFE 250 (llenar por competo para excluir aire) HCl 24 horas En muestras cloradas, añadir 20 mg Na2S2O3 5H2O por cada 250 ml. El HCl interfiere en la purga y trampa. Página 2 de 7

3 Fenoles - VB, ámbar, lavado con disolvente, con tapón revestido de PTFE No pre-aclarar con muestra el recipiente; los analitos se adhieren a las paredes. No llenar completamente. Técnica de Acidificar a ph<4 con H3PO4 o H2SO4 3 semanas. Para clorofenoles el periodo de extracción son 2 días. Fluoruro - P, no PTFE mes - Fósforo y V o VB o P Ortofosfatos Disuelto P mes Conviene filtrar in situ en la toma. Fósforo y, refrigerar y oscuridad Ortofosfatos Total V o VB o P mes Puede ser estable 6 meses Halógenos orgánicos 1000 (llenar por completo para excluir el aire) HNO 3, refrigerar 6ºC y oscuridad 5 días adsorbibles (AOX) - P mes - Herbicidas ácidos - V, tapón o septum revestido de PTFE 1000 (no aclarar el recipiente ni llenarlo por completo) HCl y 2 semanas Hidracina - V 500 Acidificar con HCl hasta 1 mol/l 24 horas Hidrocarburos, Petróleo y derivados - V (no pre-aclarar con muestra el recipiente ni llenarlo completamente) o HCl 1mes Extraer in situ si es posible Hidrocarburos aromáticos monocíclicos - Hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAHs) - Hierro (II) - V ámbar, viales con septum revestido con PTFE Índice de fenol - V 1000 para excluir el aire) V ámbar, lavado con disolvente, tapón revestido de PTFE 500 P con lavado ácido ó HCl y VB con lavado ácido 100 sin O 2 atmosférico - Adicionar CuSO4 para inhibir oxidación bioquímica y acidificar a ph<4 con H3PO4 21 días - Extraer in situ si es posible. En muestras cloradas, añadir 80 mg Página 3 de 7

4 Técnica de 8 mol/l 2 días Índice de y oscuridad 2 días permanganto - P 500 a 1 mes Iodo - V horas Ioduro - V mes - Analizar lo antes posible Litio - P 100 HNO 3 1 mes - Magnesio - P con lavado ácido ó VB con lavado ácido 100 HNO 3 1 mes - Total HNO 3 Mercurio Disuelto VB con lavado ácido 500 Filtrar "in situ" y acidificar a ph 1-2 con HNO3 28 días - Total HNO 3 Metales (excepto Hg, Disuelto Filtrar "in situ" y acidificar a ph 1-2 con HNO3 Li, Fe (II) y Cr 6+) Suspendido B 500 Filtrar "in situ" 1 mes Puede ser estable 6 meses 24 h Nitrato - P mes Nitrito h B Nitrógeno Kjeldahl - P mes. Puede ser estable 6 meses. Nitrógeno total Total P mes - Olor - V h Preferible medir in situ Oxígeno (llenar por completo para excluir el aire) - 4 días Fijar el oxígeno "in situ".. Pesticidas V lavado con disolvente 14 días carbamatos - P mes Página 4 de 7

5 Pesticidas organoclorados, organofosforados y organonitrogenados - ph - Técnica de V, lavado con disolvente, con tapón revestido de PTFE días 100 (llenar por completo. Extraer en las 24 horas al muestreo. para excluir el aire) 6 horas Preferible medir in situ Policloro bifenilos (PCBs) - V ámbar, lavado con disolvente, sellado con tapón revestido de PTFE (no pre-aclarar con muestra el recipiente ni llenarlo completamente) Preferible extraer "in situ". En muestras cloradas, añadir 80 mg Na 2S 2O 3 5H 2O por cada ml muestra al recipiente Potasio - P 100 HNO 3 1 mes - Disuelto 200 Filtrar "in situ". Silicatos Total P mes - Disuelto h - Total h - Sólidos Suspendido días - Sodio HNO 3 1 mes - Sulfato mes - Sulfito - Sulfuro (fácilmente liberable) - P Surfactantes aniónicos - Surfactantes catiónicos - para excluir el aire) - 2 días para excluir el aire) 1 semana V, aclarado con metanol 500. V, aclarado con metanol días Fijar "in situ" adicionando 1 ml de solución EDTA al 2,5% (masa) por cada 100 ml muestra Fijar "in situ" adicionando 2 ml de acetato zinc 10% (masa). En muestras cloradas, añadir 80 mg Na2S2O3 5H2O por cada 100 ml Evitar lavar el material de vidrio con detergente. Se puede combinar con no iónicos Evitar lavar el material de vidrio con detergente Evitar lavar el material de vidrio con detergente. Cuidado con los vapores de formaldehído En muestras cloradas, añadir 8 mg Na 2S 2O 3 5H 2O por cada 100 ml muestra Surfactantes no iónicos - V 500 (llenar por completo) Añadir formaldehído al 37% (volumen) V, viales con septum 100 (llenar por completo Trihalometanos - revestido de PTFE para excluir el aire) 2 días Turbidez h Preferible determinación de campo Página 5 de 7

6 Análisis químicos y físico-químicos de muestras sólidas. Parámetro Tipo de recipiente Peso típico (g) Técnica de ; acidificar a ph Aceites y Grasas V con H2SO4 o HCl 28 días - Boro P Carbamatos V, vial lleno sellado con cierre de teflón 250 Cationes P Cianuro P 5 28 días - Compuestos aromáticos V, vial lleno sellado con septum de volátiles teflón días Compuestos orgánicos semivolátiles V, vial lleno sellado con cierre de teflón 250 Compuestos orgánicos volátiles V, vial lleno sellado con cierre de teflón días COT días - 30 días hasta la extracción - Cromo hexavalente P con lavado ácido ó V con lavado ácido 100 desde la extracción hasta el análisis - Fenoles V, vial lleno sellado con cierre de teflón 250 Herbicidas clorados V, vial lleno sellado con cierre de teflón 250 Hidrocarburos extractables V, vial ámbar 125 ml Hidrocarburos del petróleo V días V, vial lleno sellado con septum de Hidrocarburos volátiles teflón días Mercurio VB con lavado ácido días - Metales (excepto Hg y Cr 6+) B Nitratos B 200 Análisis inmediato - PAH V, vial lleno sellado con cierre de teflón 250 Página 6 de 7

7 Parámetro Tipo de recipiente Peso típico (g) Técnica de Plaguicidas y PCBs V, vial lleno sellado con cierre de teflón 250 ph 20 - Análisis inmediato - Sulfuro P 100 Fijar las muestras "in situ" por adición de 2 ml de solución de acetato de zinc al 10%; refrigerar. - Análisis microbiológico. Matriz Tipo de recipiente Técnica de Aguas V o P estéril, con espacio de aire. : (3±2)ºC -Productos estables: temperatura ambiente (15ºC y 30ºC); -Productos congelados: Alimentos V o P estéril, menos de -15ºC; -Otros productos inestables a temperatura ambiente: entre 3 ± 2ºC. Menos de 24 h Preferiblemente en un plazo de 24 h a 36 h Si se va a superar el plazo de 36 horas las muestras se congelarían a una temperatura inferior a -15ºC. P = Plásticos [por ejemplo: polietileno, PTFE (politetrafluoroetileno), PVC (cloruro de polivinilo), PET (polietileno teraftalato)] V = Vidrio VB = Vidrio borosilicatado Página 7 de 7