LOS EQUIPAMIENTOS PARA LA CALIBRACIÓN DE TERMÓMETROS

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1 LOS EQUIPAMIENTOS PARA LA CALIBRACIÓN DE TERMÓMETROS Ings. Carlos A. Pérez, Gabino E. Colangelo, Rafael J. Albarracín Valencia Laboratorio Eléctrico de Metrología (LEM) FIUBA La más común y frecuente magnitud medible en la ciencia y la tecnología es la temperatura. En un sentido general, los procedimientos termométricos están estrechamente ligados tanto en la medición de la temperatura, mediante instrumentos apropiados denominados termómetros, como así también con los procedimientos de calibración de éstos basados en fuentes térmicas estables con indicación digital de la temperatura de ensayo, llamados calibradores de temperatura. La Escala Internacional de la Temperatura del año 1990 (ITS 90 ) es la referencia fundamental de la medición de la temperatura, aprobada por el Comité Internacional de Pesas y Medidas (CIPM) en El criterio en la realización de esta Escala está basado en el fenómeno físico denominado cambio de estado de las sustancias puras. En efecto, cuando se efectúa el proceso térmico -cambio de estado o fases, por ejemplo, sólido-liquido, o viceversa- la energía térmica requerida, llamada calor latente queda vinculada directamente a una invariable temperatura actuante, que le es característica a cada sustancia, durante dicho proceso. Esta importante circunstancia ha permitido establecer la referida Escala Internacional, definida por los puntos primarios de temperatura adecuados a los cambios físicos de sustancias puras que le pertenece. Ésta se inicia a partir de la presión de vapor del helio (He) de -270,15 ºC (3 a 5 K) hasta el punto de congelamiento del cobre (C u ) 1084,62 ºC (1357,77 K) con una presión de Pa en equilibrio sólido-liquido. Valores superiores de la Escala son definidos mediante termómetros basados en la Ley de Radiación de Planck. Se destaca que para una gran parte de la referida Escala, a partir del punto triple del hidrógeno (H) -259,3467 ºC (13,8033 K), hasta el punto de congelamiento de la plata (Ag) 961,78 ºC (1234,93 K), se utilizan exclusivamente sensores termoresistvos denominados termómetros de resistencia de platino patrón (SPRT). A partir de los puntos primarios aludidos, originados por los cambios de estado correspondientes, las resistencias de los sensores SPRT, dispuestos en crisoles, son obtenidas por medición para cada cambio considerado, La relación (coeficiente) de los valores numéricos de Temperatura y resistencia permite obtener, para los distintos rangos de temperatura, las ecuaciones de interpolación especificadas, destinadas a la calibración de termómetros trazables a la referida Escala. Sin embargo, en los laboratorios de calibración de carácter industrial es más frecuente y práctico el uso de la técnica de comparación entre el termómetro bajo ensayo con un patrón de referencia trazable a la Escala Internacional, como se indico anteriormente. El método utilizado consiste en ubicar los sensores respectivos cercanos entre sí, en un medio termostatizado. Cuando el equilibrio de temperatura se ha logrado, se efectúan las lecturas en los respectivos instrumentos en forma simultánea, en la mayoría en ºC, obteniéndose el correspondiente error (x - p) para cada una de las temperaturas medidas (x). El presente trabajo consta de la descripción y detalle de las características del equipamiento termoeléctrico, los calibradores de temperatura y los patrones de referencia. Palabras claves: Escala Internacional de Temperatura (ITS 90 ), temperatura, patrón de referencia, calibrador de temperatura. 1- Conceptos generales sobre el equipamiento de calibración de termómetros El equipamiento de calibración del LEM está constituido por fuentes térmicas estables (FTE) llamadas calibradores de temperatura, caracterizados por medios termostatizados sólidos (bloques metálicos) o baños (líquidos circulantes) y por termómetros digitales con sensores termoeléctricos, interno o de referencia externos, de diversas exactitudes de medición, de acuerdo con los termómetros bajo ensayo. 1-1 Calibradores de temperaturas Estos dispositivos tienen la función de asegurar que en la zona de medición, tanto en los medios sólidos como líquidos, la temperatura puede ser fijada, mantenida y PAG.62

2 regulada dentro de determinados rangos de medición e incertidumbres. Por otro lado, teniendo en cuenta que la temperatura es una magnitud de carácter puntual, debe aceptarse desde el punto de vista teórico que en la zona de medición se dispone de una distribución térmica uniforme u homogénea, de manera que la respuesta de los sensores no dependa de sus posiciones y por lo tanto estén sometidos a una misma temperatura operativa. Realmente esta hipótesis teórica no se cumple en la práctica, pues el aislamiento del medio con relación al externo es siempre influenciado directamente por los efectos de conducción, convección y radiación, que provocan perdidas de energía térmica, alterando la homogeneidad axial, radial, estabilidad, entre otros, generando gradientes de temperatura en los sensores, que contribuyen a las incertidumbres en la medición, afectando evidentemente la función del calibrador. Los efectos precedentes pueden expresarse en términos de exactitudes generalmente en mºc, debiendo ser incorporados a las especificaciones técnicas que caractericen su funcionamiento; pudiéndo establecerse un compromiso entre su costo y sus características técnicas. La modalidad en su diseño, la calidad de los aislantes empleados y la elección del medio requieren un eventual profundo análisis sobre la distribución térmica, como así también en lograr una adecuada sensibilidad en el sistema de regulación y control de la temperatura Calibrador del tipo bloque seco Estos calibradores están formados básicamente por un único bloque metálico -aluminio o acero inoxidable- según la temperatura máxima prevista, o bien en dos bloques cilíndricos concéntricos, uno exterior fijo y otro interior, que puede ser intercambiable, denominado inserto, con orificios circulares de distintos diámetros (de 2 a 10 mm) dispuestos simétricamente, y uno central destinado generalmente para el termómetro de referencia y de una longitud como mínimo de 25 veces el diámetro de la vaina metálica o de cuarzo de los sensores, en la mayorías de los casos en forma vertical (ver figura). Dichos calibradores cuentan con una fuente térmica constituida por un sistema de calefacción o enfriamiento formado por resistencias eléctricas o por efecto Peltier respectivamente. Todo el conjunto está aislado térmicamente como lo indica la figura, dispuesto en forma circular a efectos de reducir sensiblemente las pérdidas de energía térmica. Este es uno de los problemas dificultosos que deben afrontarse en el diseño del calibrador, dadas las limitadas dimensiones que se disponen. Cuenta con un sensor termoeléctrico puesto en el bloque y vinculado electrónicamente con el instrumental de lectura digital que permite, a través del menú de la pantalla, fijar manualmente la temperatura de control interno. Además, un sensor de referencia externo, puesto en la zona de medición e introduciendo sus coeficientes a través del aludido menú, permite establecer una menor incertidumbre en la medición de la temperatura. Las normas de estas fuentes recomiendan que, en el caso de los bloques separados, la distancia entre ambos cilindros, para un mejor contacto en el rango de -80 a 660 ºC, sea de 0,5 mm, pudiendo ampliarse a 1 mm en el rango de 660 a 1300 ºC. También dicha norma establece que la zona de medición considerada cuasi homogénea del bloque interno se extienda como mínimo a 40 mm a contar a partir de la parte inferior del orificio. Un aspecto que debe tenerse en cuenta en la medición es que a los efectos de reducir sensiblemente los gradientes de temperatura en la zona interesada, los orificios utilizados sean compatibles con los sensores, de manera que la diferencia entre sus respectivos diámetros sea del orden de 0,5 mm. El LEM cuenta con dos tipos de bloques secos a saber: Calibrador de temperatura con bloques insertos de aluminio Marca Druck GE modelo DBC150, bloque interno diámetro 30 mm y longitud 155 mm Nº Especificaciones técnicas: rango de temperatura de 20 a 150 ºC (temperatura ambiente 20 ºC), estabilidad 20 mºc. Carlos A. Pérez, Gabino E. Colangelo, Rafael J. Albarracín Valencia - EFICIENCIA ENERGÉTICA PAG.63

3 Dispone de certificado de calibración de fabrica Nº DO 3935 UKAS 0171 Trazable al NIST. Se han introducido en el menú respectivo los coeficientes de la ecuación polinómica correspondiente a la relación de temperatura y resistencia del patrón de referencia PRT, para una mejor exactitud en la lectura, descripto en el punto 2. Calibrador de temperatura bloque único de aluminio Marca GE ESE termométrica, dimensiones longitud 180 mm y diámetro 75 mm, con siete orificios de distintos diámetros, Nº de serie 10619, dispuestos en la misma manera que en el anterior bloque. Especificaciones técnicas: rango de temperatura 25 ºC a 400 ºC, resolución 100 mºc, Exactitud ± 200 mºc. Regulador, control y medidor de temperatura marca Yokogawa, modelo UT35. Factores que generan incertidumbres parciales en los calibradores de bloque seco Como ya hemos dicho, la falta de uniformidad térmica del bloque provoca incertidumbres parciales que deben ser evaluadas en base a las especificaciones de exactitudes en mºc, obtenidas del Manual de Instrucciones y, eventualmente, ante la falta de algunos parámetros, deberían ser hallados en base a ensayos previstos por la norma de calibradores. Teniendo en cuenta el tipo de distribución térmica en el medio, y debido a las características de cuasi uniformidad en el bloque, se pueden expresar las siguientes definiciones conceptuales con indicación de sus exactitudes típicas: 1- Homogeneidad axial o vertical. Se define a la distribución de la temperatura en la zona de medición a lo largo del orificio contado a partir de su parte inferior. Los valores son de 20 mºc a 0 ºC y 400 mºc a 700 ºC. 2- Homogeneidad radial. Se define como la diferencia de temperatura entre orificios, los valores son 10 mºc a 0 ºC y 40 mºc a 700 ºC. 3- Estabilidad. Este parámetro mide la variación de la temperatura en la zona de medición en función del tiempo. Cuando el sistema ha alcanzado el equilibrio después de 30 minutos conectado a la red. Los valores son de 5 a 30 mºc. 4- Efecto de carga. Este parámetro mide la variación de temperatura cuando se introducen varios sensores, los valores son de 10 mºc a 0 ºC y 70 mºc a 700 ºC. 5- Histéresis. Se define este efecto a la variación de temperatura cuando se produce un ciclo térmico en el bloque. Los valores son de 3 y 70 mºc. Evaluación de la incertidumbre expandida de la temperatura de referencia mediante un calibrador de bloque seco con inserto y termómetro externo A título de ejemplo, se expondrá el procedimiento de evaluación de la incertidumbre expandida del tipo B mediante un calibrador de bloque seco, a partir de las exactitudes especificadas - ei - en mºc, obtenidas del manual de instrucciones y del Certificado de Calibración del patrón de referencia PRT RTD-Fluke para una temperatura de referencia 30 ºC. Se acepta una distribución rectangular con una probabilidad de cobertura del 95% y un factor de cobertura correspondiente a 1,65; el análisis se basa el la publicación La Técnica de la Calibración eléctrica. Se supone que las incertidumbres parciales son independientes entre sí, y la combinada resulta de la aplicación de la Ley de la Propagación de la Incertidumbre (Teorema de la Variancia), a través de la incertidumbre estándar siguiente, admitiendo que los coeficientes de sensibilidad sean igual a 1. Siendo la incertidumbre estándar: y la incertidumbre estándar combinada para n efectos (parámetros) considerados: En la tabla se expresan en detalle las contribuciones de las incertidumbres parciales respectivas, la incertidumbre estándar global y la incertidumbre expandida Fuentes térmicas estabilizadas con líquido circulante Otro tipo de fuentes térmicas estabilizadas (FTE) para la calibración de termómetros es la que utiliza como medio termostatizado un líquido circulante. Este dispositivo consiste en un baño con circulación de un líquido que permite alcanzar la temperatura de calibración máxima de 250 ºC. El líquido que cumple estas condiciones son las denominadas siliconas con distintas viscosidades, en general de bajo valor, a los efectos de que la masa líquida pueda circular entre los sensores sin ofrecer una resistencia mecánica significativa para distintas temperaturas, ya que en caso contrario podría dificultar la medición. El sistema de calefacción es a través de resistencias eléctricas muy bien aisladas térmicamente y comandadas por un controlador de temperatura y una termocupla asociada, cuya estabilidad es inferior a 100 mºc, marca Dhacel modelo 101, con un indicador digital de temperatura del PAG.64

4 los gradientes de temperatura toman valores con incertidumbres estimadas inferiores a ± 100 mºc, resultando superiores a las de fuentes térmicas de bloque. Por ello, éstas son recomendadas sin ninguna duda cuando se trata de las sondas rectas. 2. Patrones de referencia de temperatura Los Patrones de referencia de platino del LEM son los siguientes: Sensor de platino primario de 25 Ω a 0ºC denominado termómetro de resistencia de platino patrón (SPRT) Cuenta con un certificado de calibración del National Physical Laboratory (NPL) y verificado en forma periódica en el punto de hielo (0 ºC ± 0,01 ºC) a efectos de mantener su trazabilidad, marca Tinsley modelo 5187A y tabla de valores W=R θ /R 0 expresados numéricamente en 1,00-1,01-1,02 a 3,99 con valores de temperatura respectivos y con sus diferencias en ºC. baño, estableciéndose las temperaturas necesarias para las calibraciones, o bien mediante un termómetro de referencia externo. La fuente está diseñada con un volumen de cm 3, en el cual pueden introducirse distintas formas de sensores, sean éstos termocuplas o termorresistores para su calibración. Ésta es una de las características ventajosas de la fuente, pues los de bloques secos no permiten la calibración, por tener orificios rectos. A los efectos de reducir significativos gradientes de temperatura que se presentan en la masa líquida, se dispone de un agitador de tipo de hélice, accionado por un motor eléctrico cuya velocidad de rotación es fácilmente regulable. En general, la circulación del líquido es del tipo laminar; de esta manera no afecta a los sensores dispuestos en el baño. Es importante señalar que dichos sensores deben estar ubicados siguiendo recomendaciones sobre tipos de diseños conocidos. La cuestión que se presenta es similar a los de bloques seco, donde la zona de medición como se indico anteriormente, esta ubicada en la parte inferior del orificio. En el caso de los líquidos, también lo está en la parte inferior del baño, localizada en un volumen útil aproximado en un 10% del total. En esas condiciones, El sensor dispone de una vaina de cuarzo. La temperatura máxima es de 540 ºC. Se dispone de un puente de continua tipo Mueller marca L&N modelo 8069-B con unidad de control de temperatura interior del puente a 35 ºC (para independizarse de la temperatura ambiente del laboratorio), con seis décadas de medición y una resolución de 100 µω, incertidumbre de medición estimada conjunta con el sensor ± 3 mºc. El certificado del NPL suministra una tabla de valores de W, θ y θ. Como ejemplo de cálculo para una temperatura medida, se extraen parcialmente los siguientes valores: Se supone que la relación de resistencias medida fue R θ /R 0 =1,253 Por lo tanto, de la interpolación lineal entre 1,25 y 1,26 resulta la temperatura medida: Carlos A. Pérez, Gabino E. Colangelo, Rafael J. Albarracín Valencia - EFICIENCIA ENERGÉTICA PAG.65

5 Sensor de platino secundario de 100 Ω a 0 ºC, denominado termómetro de resistencia de platino (PRT) Marca RTD Co-Fluke modelo (304,8 mm) Nº con vaina metálica (alconel), certificado de calibración de fábrica, indicación de R 0 y de los coeficientes (constantes) A, B y C y de otras, con tabla de valores de temperatura por ºC desde ºC hasta 420 ºC y de las respectivas resistencias. En el certificado figuran además valores particulares de temperaturas y de resistencias. La exactitud está definida entre 0,012 y 0,021 ºC, dependiente del rango de medición. El sensor se conecta con el dispositivo de lectura de referencia del bloque seco y desconectado. El sistema de alimentación de calentamiento/enfriamiento permite utilizarlo en otras FTE. Referencias Guidelines on the Calibration of Temperature Block Calibrators EA -10/13. EA: European co-operation for Accreditation. The International Scale of 1990 (ITS-90) Metrologia 27,3-10 (1990). Druck DBC 150 /650 Series Dry block Temperature Calibrator, User Manual K0400. GE Sensing & Inspection Technologies. Metrology Well Calibrator, Technical Data Fluke Hart Scientific. Traceable Temperatures J. V. Nicholas D. R. White Wiley series. La Técnica de la Calibración Eléctrica, Revista Electrotécnica de la AEA Enero- Marzo 2007, Ings., C. A. Pérez, E. Colangelo, Rafael J. Albarracín Valencia. Vista de la instalación que comprende los equipamientos de calibración de termómetros PAG.66