DESARROLLO DE UN SISTEMA DE CARACTERIZACIÓN DE FUNDICIONES ESFEROIDALES EN BASE AL ANÁLISIS DE CURVAS DE ENFRIAMIENTO

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1 Jornadas SAM - CONAMET AAS 2001, Septiembre de DESARROLLO DE UN SISTEMA DE CARACTERIZACIÓN DE FUNDICIONES ESFEROIDALES EN BASE AL ANÁLISIS DE CURVAS DE ENFRIAMIENTO D. Novelli, J.M. Massone, R. Boeri INTEMA División Metalurgia Universidad Nacional de Mar del Plata - CONICET Juan B. Justo (7600) Mar del Plata - massonej@fi.mdp.edu.ar RESUMEN Se desarrolla un sistema de registro y análisis de curvas de enfriamiento empleando una computadora personal, con el objeto de analizar la solidificación de fundiciones con grafito esferoidal. Se presentan los resultados de la determinación de los contenidos de C y Si. Adicionalmente se ha desarrollado un sistema para efectuar la caracterización automática de la morfología del grafito empleando un sistema de digitalización y análisis de imágenes. Los resultados muestran que esta metodología debe ser aplicada con precaución. Palabras Clave Fundiciones, Solidificación, Análisis Térmico, Composición Química, Morfología de Grafito. INTRODUCCIÓN Los sistemas tradicionales de análisis térmico de la solidificación para fundiciones se basan en el análisis de curvas de enfriamiento obtenidas en moldes de prueba recubiertos con Telurio. Este elemento se adiciona para forzar a la aleación a solidificar conforme al diagrama Fe-C metaestable, precipitando el C en forma de Fe 3 C. De ésta manera se hace sencillo medir la temperatura eutéctica y calcular el contenido de C y Si[1]. Esta metodología es empleada en equipos de amplia difusión en la industria metalúrgica. Sin embargo, éstos son de limitada utilidad ya que no aprovechan toda la información que la curva de enfriamiento posee, y sólo son confiables para composiciones químicas próximas a la eutéctica. En la actualidad se desarrollan sistemas de análisis térmico que aprovechan al máximo toda la información contenida en la curva de enfriamiento, permitiendo predecir no sólo composición química sino también importantes características como nodularidad, potencial de nucleación, tendencia a la formación de cavidades de contracción, cantidad de perlita, dureza y resistencia a la rotura. Estos nuevos sistemas necesitan de un análisis computarizado que permita el cálculo de la primera y segunda derivadas de la curva de enfriamiento tomadas con y sin Telurio. Deben además ser adaptados cada proceso particular. El único inconveniente de estas herramientas es su excesivo costo, que los hace prácticamente inalcanzables para fundiciones que producen a pequeña y mediana escala. La División metalurgia de INTEMA comenzó recientemente estudios en éste campo. El presente trabajo reporta los logros y resultados de las primeras experiencias referidas al relevamiento de curvas de enfriamiento y la medición de porcentajes de carbono y silicio. También se reportan los trabajos realizados tendientes a caracterizar la morfología de la fase grafito empleando análisis de imágenes, tarea imprescindible a la hora de establecer 67

2 Novelli, Massone, Boeri correlaciones entre la curva de enfriamiento y la microestructura resultante de la muestra, con mayor exactitud que la brindada por el método de comparación visual con cartas de referencia estándar. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL Preparación del metal El metal utilizado en los experimentos fue producido en la fundición piloto de la División Metalurgia de INTEMA-UNMdP, empleando un horno de inducción de media frecuencia con una capacidad de 60kg. Las coladas fueron planificadas para obtener muestras de diferente composición química. Las muestras se extrajeron directamente del crisol del horno o de la cuchara (según fuera muestra de metal base o metal tratado) mediante un cucharín de grafito con una capacidad de 1kg. Moldes utilizados para la obtención de curvas de enfriamiento A los efectos de registrar la evolución de la temperatura de la muestra de metal líquido durante el proceso de solidificación, se seleccionó un molde de prueba de pequeñas dimensiones, que permita ubicar adecuadamente una termocupla en su interior. Este consiste en una copa cúbica de arena ligada con resina, de aproximadamente 45mm de lado. La termocupla se encuentra protegida por un tubo de cuarzo de bajo espesor. A efectos de poder trabajar cómodamente durante el proceso de toma de muestras, se construyó una base con capacidad para 10 moldes. Esta cumple las funciones de soporte de los moldes y da protección al conexionado de las termocuplas. Algunos de estos moldes poseen una pastilla de Te (Telurio) en su interior, por motivos que se detallarán mas adelante. Preparación de muestras para análisis químico y metalográfico Las muestras metálicas solidificadas obtenidas en las copas de prueba son seccionadas y analizadas metalográficamente. Simultáneamente con el llenado de las copas de prueba, se procedió al colado de coquillas para el análisis químico por espectrometría de emisión por chispa, empleando un instrumento Baird DV6, con calibración específica para fundiciones de hierro. DESARROLLO Sistema de adquisición de datos de temperatura El sistema de adquisición de datos de temperatura consiste en: Termocuplas tipo K, ubicadas en el centro de la copa de prueba. El alambre es de 0,5mm de diámetro y el tubo protector de cuarzo tiene un diámetro exterior de 3mm. Cables de extensión para termocupla tipo K con aislamiento resistente al calor. La conexión entre la termocupla y el cable de extensión se realiza mediante una bornera de base cerámica. Los cables de extensión se encuentran apantallados externamente y todo el conjunto se encuentra protegido por una envoltura. Placa de adquisición de datos. Se utiliza una placa de adquisición de datos Omega OMD TC especial para termocuplas. Posee 8 canales de entrada y una frecuencia de muestreo de 10 datos por segundo por canal. La placa se conecta directamente a la placa principal de una PC, utilizada para adquirir y registrar los datos. 68

3 Jornadas SAM CONAMET AAS 2001 Software de adquisición y registro de datos. Se utiliza el software Omega Data View. El programa permite monitorear la evolución de temperatura de todas las muestras en tiempo real. Blindaje y filtrado de la señal Es importante efectuar un buen blindaje del sistema de adquisición de señales, puesto que las mediciones se realizan a corta distancia del crisol y la fuente de alimentación del horno, los cuales son importantes fuentes de ruido electromagnético. El blindaje de los cables de extensión, junto con una conexión común a tierra del sistema de adquisición y la fuente de alimentación del horno, disminuyen la cuantía del ruido ingresante al sistema a través de la señal de tensión. Los datos registrados contienen una componente de alta frecuencia no deseada debida a los ruidos que lograron ingresar al sistema, por lo que se realiza un filtrado numérico. El método elegido es el análisis espectral, que, dada la notoria diferencia entre las frecuencias de la señal de interés y los ruidos, permite distinguir y eliminar fácilmente el espectro correspondiente al ruido. Se obtiene así una señal adecuada para realizar el procesamiento de los datos de temperatura. Procesamiento de los datos de temperatura El análisis de los datos de temperatura obtenidos se orienta a determinar características particulares del proceso de solidificación, como tiempo y temperatura de comienzo y fin de la misma, temperatura de arresto de liquidus, comienzo de transformación eutéctica, fin de transformación eutéctica y subenfriamiento máximo, entre otros. Estos valores son el punto de partida para determinar importantes características del metal. El tratamiento numérico de los datos se realiza mediante software diseñado con el fin de obtener los puntos y parámetros característicos. Como paso previo a la identificación de los puntos anteriores, se hallan las derivadas primera y segunda con respecto al tiempo de la curva de temperatura original y la curva de enfriamiento supuesta sin transformaciones metalúrgicas (denominada curva cero). Cálculo del contenido de C y Si a partir de las curvas de enfriamiento A efectos de determinar el contenido de C y Si del metal base se utilizan las curvas de enfriamiento obtenidas en moldes con Te (Telurio). El agregado de pequeñas cantidades de Te al metal base de la fundición influye marcadamente en el subenfriamiento de la transformación eutéctica y en forma menos notoria en la temperatura de arresto de liquidus. La adición de Te produce que la solidificación se realice según el diagrama de equilibrio Fe-C metaestable (Austenita-Carburo de Hierro), en lugar de la solidificación espontánea esperable, que ocurriría de acuerdo al diagrama de equilibrio Fe-C estable (Austenita-Grafito). Esta diferencia se aprecia en la Figura 1, donde se muestran curvas de enfriamiento correspondientes a una misma composición química, colada en copas con y sin Te. El contenido de C y Si de una fundición solidificada metaestablemente puede calcularse el función de los valores temperatura de transformación eutéctica (CET) y temperatura de arresto de líquidus (TAL), en base a las siguientes fórmulas[2]: Si [%] = (2085,4 CET) / 22,7 (1) C [%] = (2994 TAL 53,07 %Si) / 212,3 (2) 69

4 Novelli, Massone, Boeri 1200 Temperatura [ C] sin Te Composicion quimica: C: 3.74% Si: 1.75% CE: 4.15% Mn: 0.255% S: 0.025% P: 0.031% con Te Tiempo [s] Figura 1. Curvas de enfriamiento con y sin Telurio. Preparación de la muestra metalográfica La muestra se secciona horizontalmente en proximidad del tubo protector de la termocupla (0,5 a 1,5 mm de distancia), y se pule por medios convencionales. Se lleva luego a un microscopio óptico Olympus PMG 3 equipado con cámara de video y una PC dotada de una con placa de adquisición de señales de video, donde se obtiene una imagen digitalizada. Reconocimiento y medición de los nódulos La imagen almacenada es procesada mediante el programa Image Pro Plus, específico para el análisis cuantitativo de imágenes. El mismo incluye rutinas de reconocimiento de objetos que resultan de utilidad para identificar los nódulos de grafito. Una vez identificados los nódulos, se ajustan los parámetros del programa para que realice mediciones de área, diámetro máximo, diámetro mínimo, diámetro promedio y longitud del perímetro para cada objeto reconocido como nódulo. Todos los valores resultantes de las mediciones son almacenados en un archivo para su posterior procesamiento. El tamaño de pixel del sistema de adquisición ejerce gran influencia sobre la exactitud de las mediciones. Esto se debe a que a menor tamaño de pixel, mayor resolución, las características particulares de cada nódulo serán representadas con mayor detalle. La mayor dependencia entre tamaño de pixel y calidad de mediciones se da para la longitud del perímetro de cada nódulo, siendo menos importante para la medición de los diámetros (máximo, mínimo o promedio)[3]. En este estudio se utilizó un objetivo de magnificación 10X, que determina un tamaño de pixel de 1µm, medido mediante una grilla de calibración. Los valores de la medición individual de cada nódulo son ingresados a una planilla de cálculo, donde, mediante un programa diseñado al efecto, se calculan dos índices que caracterizan la forma de cada nódulo. Estos índices son de desarrollo reciente, y su uso es incipiente en empresas líderes, aunque no están aún normalizados. Sólo pueden determinarse mediante el procesamiento digital de imágenes. Se espera que éstos índices reemplacen a los métodos de caracterización visual por comparación con cartas. Sin embargo, no existen aún criterios de equivalencia. 70

5 Jornadas SAM CONAMET AAS 2001 En el presente trabajo se utilizarán los índices definidos a continuación: Sphericity = 4 π Area del nódulo / (Perímetro del nódulo) 2 Roundness = 4 Area del nódulo / [π (Diámetro máximo) 2 ] Los índices se calculan para cada nódulo y los valores del campo analizado se establecen promediando los valores individuales de cada nódulo. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Curvas de enfriamiento y análisis químico Se llevaron a cabo tres coladas (A, B y C) en las cuales se relevaron curvas de enfriamiento del metal base y del metal tratado usando moldes de prueba con y sin Te. En las Figuras 2, 3 y 4 se muestran las curvas de enfriamiento del metal base obtenidas usando moldes con Te y se identifican las temperaturas características, TAL y CET. Nótese que a pesar del filtrado, las curvas conservan un cierto ruido que no imposibilita la detección de los puntos característicos. Sin embargo, la definición de otras características menos evidentes, requerirá una disminución en el nivel de ruido final Colada A Temperatura [ C] TAL: 1135,2 C 1110 CET: 1115,7 C Tiempo [s] Figura 2. Curva de enfriamiento Colada A Colada B Temperatura [ C] TAL: 1149,5 C CET: 1115,0 C Tiempo [s] Figura 3. Curva de enfriamiento Colada B 71

6 Novelli, Massone, Boeri Usando las temperaturas TAL y CET se calcularon los contenidos de C y Si de acuerdo a las ecuaciones [1] y [2]. La Tabla 1 lista los valores calculados y medidos por medio de espectrómetro. Se observa un muy buen acuerdo entre los valores, midiéndose diferencias 1200 Temperatura [ C] TAL: 1119,6 C Colada C CET: 1116,8 C Tiempo [s] Figura 4. Curva de enfriamiento Colada C máximas de un 5%, lo que confirma que es posible utilizar con éxito las predicciones en el contenido de C y Si surgidas del análisis de las curvas de enfriamiento. Tabla 1. Composición química medida y calculada Espectrómetro Calculada A B C A B C C [%] 3,74 3,62 3,80 3,88 3,68 3,98 Si [%] 1,75 2,08 2,01 1,98 2,04 1,90 C,E, [%] 4,32 4,31 4,47 4,54 4,36 4,69 Mn [%] 0,20 0,20 0,27 S [%] 0,020 0,020 0,012 P [%] 0,020 0,030 0,030 Mg [%] 0,00 0,00 0,00 El uso del sistema de análisis de curvas de enfriamiento con el objeto de predecir la morfología de grafito, requiere la identificación de las características de las curvas de enfriamiento que son más sensibles a las variaciones en morfología de grafito. Este sistema fue empleado en primera instancia para caracterizar los índices correspondientes a una muestra de la colada C tomada a 1 cm del borde de la sección media de la copa de prueba Figura 5. Microestructura Colada C (100X). (Figura 5). Los índices resultantes fueron: Sphericity = 0,69 Roundness = 0,81 Nodularidad visual = 70% Conteo nodular = 221 nod/mm 2 Los índices fueron evaluados usando un tamaño de pixel de 1µm. 72

7 Jornadas SAM CONAMET AAS 2001 Seguidamente se procedió a evaluar los mismos índices en las cartas de referencia standard [4, 5]. De este modo se procura establecer correlaciones entre nodularidad, sphericity y roundness, evaluando cuál de estos índices guarda mejor relación con la nodularidad visual. En la Figura 6 se muestran los resultados de las caracterizaciones efectuadas sobre los estándares AFS y Sintercast, para nodularidades desde 0 a 100%. Las imágenes fueron obtenidas con una magnificación de 100X, en una muestra con 100 partículas/mm 2 y un tamaño de pixel de 2,12µm. Se observa que el índice Sphericity varía desde 0,55 a 0,95 para nodularidades visuales entre 0 y 100%, mientras que el índice Roundness varía entre 0,47 y 0,92 para el mismo rango de nodularidad visual. Ambos índices guardan una relación aproximadamente lineal con la nodularidad visual Sphericity Sphericity Roundness Roundness Nodularidad [%] Figura 6. Índices Sphericity y Roundness como función de la nodularidad visual. Es conveniente evaluar si la relación entre nodularidad visual y ambos índices es independiente del tamaño de pixel empleado en el análisis, que eventualmente estará definido por las condiciones en que se han digitalizado las cartas y las imágenes directamente obtenidas de una muestra. Con este objeto, se realizó un análisis, similar al efectuado para las cartas de 100nod/mm 2, para las cartas AFS de 60, 300 y 600nod/mm 2, que abarcan valores de nodularidad entre 60% y 100%. Los resultados, para tamaño de pixel 2,12µm se grafican en la Figura 7. Al disminuir el tamaño de partícula, la relación entre los índices y la nodularidad visual cambia notablemente. A modo de ejemplo, para una nodularidad del 80%, la sphericity es de 0,77 para 60 nod/mm 2, mientras se eleva a 0,97 para 600 nod/mm 2. El mismo comportamiento se observa para el índice roundness. Es importante destacar la marcada influencia del tamaño de pixel utilizado para el análisis sobre los resultados. En efecto, la Figura 7, muestra que para conteos nodulares superiores a 300 nod./mm 2 los valores de sphericity y roundness superan la unidad, lo cual es teóricamente inaceptable. El error surge como producto de analizar partículas pequeñas empleando un tamaño de píxel excesivamente grande. La metodología debería emplear un tamaño de pixel menor a medida que aumente el conteo nodular. Bajo las actuales condiciones experimentales, no puede establecerse una relación unívoca que vincule

8 Novelli, Massone, Boeri nodularidad visual y roundness o sphericity. La inconsistencia es notable cuando se aprecia que muestras que son empleadas como estándares de igual nodularidad, resultan de distinta sphericity y roundness al variar su conteo nodular. En el futuro se procurará establecer condiciones de análisis que garanticen la existencia de relaciones unívocas entre los distintos índices, posibilitando así la automatización de la determinación de nodularidad nod/mm Spherici nod/mm Roundness nod/mm Sphericity R oundness Nodularidad [% ] Figura 7. Variación de los índices con la nodularidad visual para distintos conteos nodulares CONCLUSIONES Se ha implementado un sistema de medición, registro y procesamiento de señales, que permite obtener curvas de enfriamiento de calidad aceptable los fines del presente trabajo. El análisis de las curvas de enfriamiento, empleando las ecuaciones de Heine, permitió la determinación de los contenidos de C y Si. Se ha desarrollado una metodología de análisis de imágenes que permite la determinación de índices característicos de la morfología del grafito de desarrollo reciente. Bajo las condiciones experimentales empleadas, los índices propuestos, denominados Sphericity y Roundness, se relacionan linealmente con la nodularidad visual expresada en los estándares de AFS y Sintercast. Sin embargo, la relación no es unívoca, y se aprecian importantes modificaciones al aumentar el conteo nodular. Es necesario identificar el tamaño de pixel adecuado al conteo nodular de la muestra a analizar. REFERENCIAS 1 C. Labrecque, M.Gagné. Interpretation of Cooling Curves of Cast Irons: A Literature Review. AFS Transactions, pag , R.W. Heine. Austenite Liquidus, Carbide Eutectic and Undercooling in Process Control of Ductile Base Iron. AFS Transactions, pag. 203, Roxana E.L. Ruxanda, Doru M. Stefanescu and Thomas S. Piwonka. Quantification of the solidification microstructure of ductile iron through image analysis. Proceedings of the International Conference on The Science of Casting and Solidification, Romania, pag. 36, Standards for Characterization of Ductile Iron Microstructure, AFS, Nodularity Rating Chart for Compacted Graphite Cast Iron, Sintercast,