UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

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1 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA INSTITUTO DE INVESTIGACIÓN DE LA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA INFORME FINAL DEL PROYECTO DE INVESTIGACIÓN DETERMINACIÓN DEL DICLOFENACO POR ANÁLISIS INSTRUMENTAL EN MEDICAMENTOS DE MARCA AUTOR: Q.F. WALTER TAPIA CHACALTANA (PERIODO DE EJECUCIÓN: Del 01 de Setiembre2013 al 31 de Mayo del 2015) (Resolución Rectoral de aprobación No R.) Callao,

2 ÍNDICE Pág. I. INDICE De contenido. 1.2 De tablas De figuras 04 II. RESUMEN y ABSTRACT Resumen Abstract 07 III. INTRODUCCION Planteamiento del problema Importancia y justificación del proyecto 09 IV. MARCO TEORICO El Diclofenaco Aspectos farmacológicos del diclofenaco Cromatografía Espectrofotometría ultravioleta visible Espectrofotometría infrarroja 48 V. MATERIALES Y METODOS Materiales y Equipos Población y muestra Técnicas e instrumentos de recolección de datos Técnicas para el tratamiento de datos 64 VI. Resultados 66 VII. Discusión 80 VIII. Referenciales IX. Apéndices 81 1

3 X. Anexos 10.1 Figuras Matriz de consistencia Operacionalización de variables 92 2

4 INDICE DE TABLAS Tabla N 4.1 : Clasificación de la cromatografía 26 Tabla N 4.2 : Tipos de enlaces 29 Tabla N 4.3 : Características de transiciones electrónicas entre orbitales σ, π y η 30 Tabla N 4.4 : Parámetros ondulatorios 31 Tabla N 4.5 : Características de absorción de algunos cromóforos 37 Tabla N 4.6 : Efectos de los ligandos sobre los máximos de absorción con transiciones d-d 38 Tabla N 4.7 : Longitud de enlace ultravioleta 40 Tabla N 4.8 : Características de la radiación 41 Tabla N 6.1 : Resultados de la cromatografía comparativa 64 Tabla N 6.2 : Resultados de la espectrofotometría U.V. 65 Tabla N 6.3 : Resultados comparativos del St. y productos comerciales 66 3

5 INDICE DE FIGURAS Pág. Figura N 4.1 :Fórmula química del Diclofenaco 10 Figura N 4.2 :Fenómeno de absorción 32 Figura N 4.3 : Espectro de absorción en una mezcla 45 Figura N 4.4 : Zonas del espectro Infrarrojo 46 Figura N 4.5 : Esquema básico de un espectrofotómetro Infrarrojo 48 Figura N 4.6 : Espectrofotómetro Infrarrojo con transformada de Fourier 55 Figura N 4.7 : Medidor de energía 55 Figura N 4.8 : Del interferograma al Espectro I.R. por transformada de Fourier 56 Figura N 5.1. : Espectro U.V. del Diclofenaco Standard 60 Figura N 5.2. : Espectro Infrarrojo del Diclofenaco por ATR 61 Figura N 6.1 : Factor de retención 63 Figura N 6.2. :Espectrofotometría ultravioleta del Diclofenaco Voltaren y Dolotren 64 Figura N 6.3 : Espectro infrarrojo St. y medicamentos comerciales 65 Figura N 6.4 : Cromatografía de capa fina 66 Figura N 6.5 Espectrofotometría ultravioleta 70 Figura N 6.6 : Espectrofotometría infrarroja 73 Figura N 9.1 : Cromatograma TLC Diclofenaco St. y muestras 81: Figura N 9.2. : Espectro U.V. del diclofenaco en muestra (Dolotren) 82 Figura Nº 9.3: : Espectro infarrojo con transformada de Fourier FTIR Del Diclofenaco en muestra (Voltaren) en solución Metanólica 83 Figura N 10.1 Equipo de cromatografía de capa fina 84 Figura N 10.2 : Concentración plasmática del diclofenaco 85 4

6 Figura N 10.3 : Espectrofotómetro U.V. visible Varian 86 Figura N 10.4 : Espectrofotometro Varian, Cary 50 (dirección del haz de luz) 87 5

7 II. RESUMEN Y ABSTRACT 2.1 Resumen Cuando un paciente presenta dolor debido a problemas de índole artrítico o similar, se requiere de medicamentos antinflamatorios, analgésicos por la que el diclofenaco, medicamento que pertenece a la categoría de los AINE (antiflamatorio no esteroideo),su acción farmacológica está destinada a disminuir aquellas sustancias químicas que son causantes de la inflamación, y el dolor 4. Actúa inhibiendo la síntesis de prostaglandinas; desempeñando una acción importante en la aparición de la inflamación, el dolor, la fiebre. Se absorbe en forma rápida y luego de ingerir 50 mg, las concentraciones plasmáticas alcanzan el valor máximo de 3.9 umol/l al cabo de 20 a 60 minutos. La mitad de las dosis se metaboliza en el hígado y se fija 99% a las proteínas séricas (albúminas). Se excreta 60% por orina en forma de metabolitos, mientras que el resto se elimina por la bilis,por las heces. Siendo el objetivo del presente trabajo de investigación, identificar el diclofenaco, para lo cual se va a recurrir a los métodos o técnicas instrumentales como la espectrofotometría u.v.-visible, espectrofotometría FTIR (espectrofotometría infrarroja con transformada de Fourier) y la cromatografía en medicamentos comerciales, de cuyo resultado se determinará la presencia del diclofenaco concluyéndose que se trata de un medicamento que está presente en dichos medicamentos. Palabras claves: AINE,Antiflamatorio, migraña, cromatografía, espectrofotometría, ATR. 6

8 2.2 Abstract When a patient presents with pain due to problems arthritic nature or the like is required or anti-inflammatory drugs, analgesics why diclofenac drug that belongs to the category of NSAIDs(antiflamatory non steroidal) its pharmacological actions to reduce those causing chemicals inflammation, anddolor 4 It inhibits the synthesis of prostaglandins; play an important action in the development of inflammation, pain, fever. It absorbs quickly and after ingesting 50 mg, plasma concentrations reach the maximum value of 3.9 umol / l after minutes. Half of the dose is metabolized in the liver and 99% is bound to serum proteins (albumin). 60% is excreted in urine as metabolites, while the remainder is excreted in the bile, feces. Since the objective of this research, identify diclofenac for which is to resort to methods and instrumental techniques such as UV-visible spectrophotometry, FTIR spectrophotometry (infrarred spectrophotometry with Fourier transform) and chromatography in commercial drugs, of which results in the presence of diclofenac concluding that it is a drug that is present in these medicines be determined. Keywords: NSAIDs, anti inflammatory, migraine, chromatography, spectroscopy, ATR. 7