PROGRAMA DE MÉTODOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL
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- Agustín Correa Molina
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1 UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA ESCUELA DE QUÍMICA DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA PROGRAMA DE MÉTODOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL No. De Código: Semestre: Curso de Vacaciones, Junio 2012 Ciclo: Quinto Requisitos: Análisis Inorgánico II (042122) Física II (032112) Matemática III (032111) Catedrático: Lic. Omar E. Velásquez G. Instructores de laboratorio: Br. Manuel Muñoz OBJETIVOS: 1. Conocer las características y aplicaciones de la radiación UV, Visible e Infrarroja. 2. Estudiar las leyes fundamentales de la espectroscopìa y sus limitaciones. 3. Conocer y aplicar los principales métodos instrumentales en la determinación de la composición química de la materia. 4. Conocer los principios básicos y clasificación de las técnicas cromatográficas y sus aplicaciones. 5. Estudiar y conocer los fundamentos básicos de las técnicas cromatográficas y sus aplicaciones. 6. Separar, identificar y cuantificar diferentes analitos presentes en mezclas orgánicas, inorgánicas y biológicas. 7. Conocer los componentes básicos y funcionamiento de los instrumentos utilizados en las distintas técnicas estudiadas.
2 METODOLOGIA: a) Conferencias magistrales b) Prácticas de laboratorio c) Resolución de muestras problema d) Trabajos de investigación teórico-prácticos e) Exámenes Las conferencias estarán a cargo del profesor y serán tres veces por semana con una duración de 1 hora cada uno. Las prácticas de laboratorio tendrán una duración de dos horas, tres veces por semana para cada grupo. Es necesario un mínimo de 80% de asistencia a las prácticas para tener derecho a nota de laboratorio. Los trabajos de investigación se realizarán con base a la revisión bibliográfica que para el efecto realicen los estudiantes en grupos de trabajo organizados en clase. Se orientarán a poner en práctica procedimientos de análisis químico instrumental. a) traducción de un artículo de una revista científica que trate de una técnica instrumental específica; b) asignación de un tema de investigación por parte del catedrático; c) presentación y aprobación de protocolo; d) desarrollo de la investigación; presentación de informe final. Los exámenes parciales serán efectuados en las fechas programadas, salvo causa de fuerza mayor y que sea acordado e informado con suficiente anticipación. EVALUACIÓN 1er. 2do. 3ero. Exámenes parciales puntos ( 12, 13 y 14 pts.) Exámenes cortos puntos Investigación teórico-práctica puntos Investigaciones bibliográficas y tareas puntos Laboratorio puntos ZONA puntos Examen Final puntos
3 NOTA: para promover el curso se requiere que la NOTA DE PROMOCIÓN sea de 61 puntos como mínimo, de acuerdo al Artículo No. 46 del Reglamento de Evaluación y Promoción Estudiantil de la Facultad de CC.QQ. y Farmacia. PROGRAMA DE TEORÍA UNIDAD I INTRODUCCIÓN II ESPECTRO ELECTROMAGNÈTICO III DE ABSORCIÓN MOLECULAR UV/VIS IV ATÓMICA V EN LA REGIÓN IR CONTENIDO Introducción a los métodos de análisis instrumental. Tipos de métodos para la separación, identificación y cuantificación de compuestos. Selección y calibración de métodos. El espectro electromagnético, sus regiones. Energía y longitud de onda. Dimensionales y unidades. Propiedades de la radiación. Leyes fundamentales de la Espectrofotometría. Ley de Beer, Desviación y Aplicaciones. Instrumentación. PRIMER EXAMEN PARCIAL Espectroscopia de emisión de flama y absorción atómica. Métodos primarios para espectroscopia atómica. Instrumentación. Espectroscopia en la región infrarroja, interacción entre la energía electromagnética IR y las moléculas. Vibraciones fundamentales. Posiciones de las bandas de absorción. Interpretación del espectro. Instrumentación. SEGUNDO EXAMEN PARCIAL VI Y COMPONENTES DE UN SISTEMA CROMATOGRÀFICO VII EN PAPEL Y CAPA FINA VIII CROMATOGRAFI A EN COLUMNA IX Principios generales. Fundamentos de separación. Criterios de polaridad. Adsorbentes. Eluyentes. Rf, Rg, Rx, hrf. Separación de compuestos. Clasificación. Teoría. Mecanismos de separación. Tipos de compuestos. Técnicas de separación. Análisis cualitativo, cuantitativo y preparativo. Fases estacionarias y móviles. Preparación de muestras. Preparación de placas. Aplicación de muestras. Desarrollo y revelado. Ejemplos de separación y aplicaciones. Teoría. Mecanismos de separación. Tipos de compuestos. Fases estacionarias y móviles. Cromatografía de adsorción, partición, intercambio iónico, exclusión y afinidad. Teoría. Mecanismos de separación. Tipo de compuestos. Análisis cualitativo y cuantitativo.
4 DE GASES X LIQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN XII ELECTROFORESIS Fases estacionarias y gas portador. Instrumentación. Preparación y aplicación de muestras. TERCER EXAMEN PARCIAL Teoría. Mecanismos de separación. Tipo de compuestos. Análisis cualitativo y cuantitativo. Fases estacionarias y móviles. Sistema de bombeo. Detectores. Tipos de columna. Clasificación/Mecanismos de separación. Tipo de compuestos. Fases estacionaria y móvil. Preparación de muestras, aplicación, desarrollo y revelado. Ejemplos de separación y aplicaciones. PRÀCTICAS DE LABORATORIO No. Nombre de la Práctica 1 El Espectroscopio y Selección de un filtro para colorimetria. 2 Espectrofotometría UV / VIS I 3 Espectrofotometría UV / VIS II 4 Espectroscopia IR de grupos funcionales. 5 Cromatografía en papel 6 Cromatografía en Capa Fina 7 Cromatografía en Columna 8 Cromatografía HPLC 9 Cromatografía de Gases 10 Electroforesis EVALUACIÓN DE LABORATORIO Informes de laboratorio 09 puntos Exámenes cortos de laboratorio 05 Examen final de laboratorio (se realizará durante La primera semana de mayo) 04 Muestra desconocida 02 Zona total de laboratorio 20 puntos
5 INFORMES DE LABORATORIO Deberán entregarse después de efectuada la práctica correspondiente, en hojas de papel bond, tamaño carta. Se indicará en el laboratorio el día que debe entregarse. NO SE ACEPTARÀN EXTEMPORÁNEAMENTE. BIBLIOGRAFIA Libros guía recomendados: Skoog, D.A., Holler, F.J. & Nieman, T.A Principios de Análisis Instrumental. 5ª. Ed. McGraw-Hill/Interamericana de España p Willard, Hobart II, Morriet, Jr. Leyne L. & Dean John A Métodos Instrumentales de Análisis. Traducción de la 7ª. Edición México: Grupo Editorial Iberoamericano. OTROS LIBROS: 1. Senenk G., Hahn R., Harkopf A. Quìmica Analìtica Cuantitativa. Editorial CECSA, Daniel C. Harris. CUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS. Fifth edition, ed. W.H. Freeman and company New York, USA Satinder Ahuja. CHROMATOGRAPHY OF PHARMACEUTICALS. Natura. Natural, Synthetic and Recombinant Products. American Chemical Society, Washington DC Satinder Ahuja. CHIRAL SEPARATIONS BY CHROMATOGRAPHY. American Chemical Society, Washington DC NATURAL PRODUCTS ISOLATION in Methods in Biotechnology, Vol. 4. Cannel, R. J. P. Editor. Humana Press, New Jersey, CHEMISTRY, BIOLOGICAL AND PHARMACOLOGYCAL PROPERTIES OF MEDICINAL PLANTS FROM THE AMERICAS. Hostettmann, K.: Gupta, M.P.: Marston, A. Editors. Harwood Academic Publishers. The Netherlands, a) THE JOURNAL OF NATURAL PRODUCTS, THE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY, THE JOURNAL OF MEDICINAL CHEMISTRY. American Chemical Society, USA. b) PHYTOCHEMISTRY. Pergamon Press. London, United Kingdom. c) JOURNAL OF ETHNOPHARMACOLOGY. Elsevier, United Kingdom. RMO/ybdeo.
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