Espectroscopía Infrarroja de Biomoléculas y Biomateriales
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- Josefa Quintero Olivares
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1 LABORATORIO DE BIOMATERIALES - FACULTAD DE CIENCIAS Espectroscopía Infrarroja de Biomoléculas y Biomateriales Manual de Ejercicios Santiago Botasini Eduardo Méndez 2014 U N I V E R S I D A D D E L A REPÚBLICA 1
2 CURSO FTIR DE BIOMOLÉCULAS PROBLEMAS TIPO 1) Indique a cuál de los siguientes compuestos puede corresponder el espectro FTIR que se muestra. Justifique. a) Ácido acético b) Formaldehído c) Etanol d) Mercaptoetanol 2) Indique a cuál de los siguientes compuestos puede corresponder el espectro FTIR que se muestra. 2
3 a) Etanol b) Benzeno c) Ácido mirístico d) Octano e) Tripalmitina 3) Indique a cuál de los siguientes compuestos puede corresponder el espectro FTIR que se muestra. a) Etanol b) Benzeno c) Ácido mirístico d) Octano e) Tripalmitina 3
4 4) Indique a cuál de los siguientes compuestos puede corresponder el espectro FTIR que se muestra. a) Etanol b) Ácido Pirúvico c) Benceno d) Octano e) Formaldehído 5) Indique a cuál de los siguientes compuestos corresponde al espectro del butanol, ácido cítrico, urea, TRIS (tris(hidroximetil)aminometano). 4
5 5
6 6) Indique cuál(es) de las siguientes modificaciones en los parámetros instrumentales conduce(n) a un aumento en la resolución de un espectro FTIR. Justifique a) cambio de una apodización triangular a una apodización de Happ-Genzel b) aumento en el número de barridos c) corrección atmosférica d) suavizado de la señal e) aplicar la derivada cuarta de la señal 7) Qué ventajas y desventajas tiene el uso de un film de polietileno frente a una pastilla de KBr como sustratos para el análisis de una muestra higroscópica? 8) Cuántas señales activas espera encontrar en una molécula de amoníaco, y en la azida de sodio? 9) Por qué los espectros de solucioness acuosas pueden presentar bandas con absorbancias negativas? 10) Explique por qué las bandas de vibración C-D aparecen a frecuencias menores que las bandas de vibración C-H. 11) Explique el origen de las señales que se observan en el espectro infrarrojo de la atmósfera. correspondientes 12) La banda de absorción correspondiente a la vibración del enlace O-H se ubica entre cm -1, mientras que para este mismo enlace, si el H participa de un enlace por puente de hidrógeno, se ubica entre cm -1. Explique por qué. 13) El siguiente gráfico muestra la derivada cuarta del espectro infrarrojo del propanol. Indique dónde se encuentran las principales bandas de absorción. Qué ventajas y desventajas presenta utilizar la derivada cuarta del espectro frente a la derivadaa segunda? 6
7 Abs/(1/cm)^4 0,0001 5,0E-5 0-5,0E /cm 14) Para una molécula que absorbe en el IR, por qué las vibraciones de la molécula producen fluctuaciones en su momento dipolar? a) Porque un cambio en el momento dipolar disminuye la energía requerida para las transiciones electrónicas b) Porque para que se produzca una absorción, la radiación debe interactuar con el campo eléctrico producido por el cambio en el momento dipolar. c) Porque las fluctuaciones en el momento dipolar permiten que la molécula se deforme por aleteos y acortamientos de enlaces. 15) Por qué las transiciones rotacionales son de poca utilidad para los espectroscopistas? a) Porque la energía requerida para inducir la transición rotacional es tan pequeña que no puede ser medida b) Porque las transiciones rotacionales son muy raras c) Porque en líquidos y en sólidos, las líneas espectrales correspondientes a las transiciones rotacionales se ensanchan en todo el espectro y por tanto no son visibles. 16) La energía de una vibración (correspondiente a la longitud de onda de la absorción) puede estar influenciada por las otras vibraciones en la molécula. a) Verdadero b) Falso 17) La molécula de cafeína posee una estructura básica derivada de las purinas. Asigne las principales bandas observadas en el espectro FTIR. 7
8 18) Qué ventajas y desventaja presenta la técnica de ATR frente a las medidas de Transmitancia? 19) Qué hace el Interferómetro de Michelson? a) Divide el haz de luz policromático en distintas longitudes de onda. b) Filtra de forma selectiva las longitudes de onda correspondientes a la región infrarroja. c) Modula las señales de IR a baja frecuencia, de manera que puedan ser observadas por un detector. 20) Cómo se obtienen las señales de frecuencia observadas en un espectro IR a partir del Interferograma? a) Aplicando la Transformada de Fourier b) Aplicando la derivada cuarta del espectro c) Con un interferómetro de Michelson 21) El oxidiacetato (oda) en un compuesto dicarboxílico de fórmula Su espectro IR muestra entre otras señales 2 bandas típicas del grupo carboxilato en 1724 y 1419 cm -1. En condiciones experimentales adecuadas y en presencia de dos iones diferentes, Gd(III) y Cu(II), forma un sólido de fórmula [Gd 2 Cu 3 (oda) 6 (H 2 O) 6 ]. Las bandas del carboxilato aparecen ahora en 1604 y 1425 cm -1. a) Explique si el corrimiento de las bandas es compatible con la interacción del oda (a través del grupo carboxilato) con alguno de los iones. b) Considere la disposición atómica de los iones y oda en la siguiente estructura propuesta (sólo se muestra en forma parcial). Es ella compatible con los datos del IR? 8
9 22) La aparición de la señal de rocking (ρ NH3 ) del grupo amino coordinado en la zona de cm -1, es generalmente muy utilizada para detectar la interacción entre un ion y este grupo. Explique por qué. 23) Las moléculas de cafeína absorben a 1656 cm -1. Calcule la longitud de onda correspondiente. 24) El espectro de un polímero de índice de refracción 1.5 fue obtenido a partir de la técnica de ATR hecho sobre una celda de KRS-5 de índice de refracción 2.4. El rayo incide en el cristal con un ángulo de 60. Calcule la penetración del rayo en la superficie de la muestra a: (a) 1000 cm -1 (b) 1500 cm -1 (c) 3000 cm -1 25) Por qué se utiliza agua deuterada en el análisis de proteínas? 9
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