ESQUEMA DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD EN EL LABORATORIO DE ENSAYO DE CODELCO
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- Vanesa Lagos Villanueva
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1 ESQUEMA DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD EN EL LABORATORIO DE ENSAYO DE
2 Certificación M.R Se designa como LNR (D.S. 347) en el ámbito de la Metrología Química para Minerales y Conc.de Cobre Certificación ISO y OHSAS Convenio Codelco-INN para la realización de Rondas Interlaboratorios Acreditación NCh - ISO Certificación ISO
3 NCh- ISO El laboratorio debe tener procedimientos de control de la calidad para realizar el seguimiento de la validez de los ensayos y/o calibraciones llevadas a cabo. Los datos resultantes deben ser registrados en forma tal que se puedan detectar las tendencias y, cuando sea posible, se deben aplicar técnicas estadísticas para la revisión de los resultados. Dicho seguimiento debe ser planificado y revisado y puede incluir, entre otros, los elementos siguientes: a)uso regular de materiales de referencia certificados y/o un control de la calidad interno utilizando materiales de referencia secundarios; b)participación en comparaciones interlaboratorios o programas de ensayos de aptitud; c)ensayos o calibraciones replicados utilizando el mismo método o métodos diferentes; d)repetición del ensayo o de la calibración de los ítemes retenidos; e)correlación de los resultados para diferentes características de un ítem Los datos de control de la calidad deben ser analizados y, si no satisfacen los criterios predefinidos, se deben tomar las acciones planificadas para corregir el problema y evitar que se informen resultados incorrectos. 3
4 Usos de los M.R. -Control ciego de parte de los Clientes de Geología -Rondas Nacionales e Internacionales Codelco INN -Rondas Vicepresidencia de Comercialización Codelco 4
5 Preparación Material de Referencia Homogenización Homogeneización Automática 50 Kg A Kg B Kg Kg C X Y X Y X Y X Y X Y 5 Kg 2 X Y 2.5 Kg D Kg E gr 5
6 CARACTERIZACIÓN GEOQUÍMICA Resultados de la muestra enviada a caracterización geoquímica: % Al 2 O BaO 0.07 CaO 2.53 Cr 2 O Fe 2 O K 2 O 4.88 MgO 0.46 Na 2 O 3.95 P 2 O SiO SrO TiO MnO 0.02 LOI
7 TEST DE HOMOGENEIDAD El test de homogeneidad que se realiza, esta basado en la Guía ISO 35:2006 (B.3). La homogeneidad de la muestra fue analizada tomando 52 frascos al azar de la serie X e Y. Para cada frasco se preparo 3 briquetas, las que fueron medidas en un espectrómetro de fluorescencia de Rayos-X, bajo condiciones controladas. Las 152 briquetas se leyeron 1 ves cada una, Cambiando al azar en cada set de lectura el orden de las briquetas. Gráfica de caja de Briquetas A; Briquetas B; Briquetas C Cu Briquetas A Briquetas B Briquetas C 7
8 TEST GRANULOMÉTRICO El análisis granulométrico de la muestra dio los siguientes resultados: Test Granulométrico Material de Referencia CH ,0 120,0 50,0 100,0 %Retenido 40,0 30,0 20,0 80,0 60,0 40,0 %Acumulado 10,0 20,0 0,0 %+100 %+150 %+200 %+270 %+400 %-400 Mallas 0,0 %Retenido X1E %Acum. X1E %Retenido Y1B %Acum. Y1B 8
9 TEST DE INGAMELLS El objetivo de este test es determinar el tamaño mínimo adecuado de muestra que se debe tomar para análisis químico de un elemento, considerando la heterogeneidad del material producida por el error fundamental y error de segregación. El Test se encuentra en el Anexo 2. COBRE: Test de Ingamells CH (Cu) 1,40 1,30 1,20 CV [%] 1,10 1,00 0,90 0,80 0,70 0,60 0 0,25 0,5 0,75 1 1,25 1,5 1,75 2 Cantidad de Muestra [g] Muestra Mineral X Prom X+2s X-2s 1,020 1,000 Cobre % 0,980 0,960 0, ,25 0,5 0,75 1 1,25 1,5 1,75 2 Cantidad de Muestra [g] 9
10 DETERMINACIÓN DE COBRE POR ELECTROGRAVIMETRIA Mediante el método electrogravimétrico (CN SAA) se realiza la verificación del análisis químico de cobre realizado por absorción atómica. La metodología consiste en términos generales, en que la porción de muestra para análisis es disgregada en una mezcla de ácidos nitrico-perclórico hasta sequedad y posteriormente disuelta con una mezcla sulfonítrica. El cobre se electrodeposita sobre un cátodo de platino mediante electrólisis a potencial controlado (voltaje). 10
11 Nivel de participación en Rondas Nº de Laboratorios Participantes en el Tiempo Laboratorios 11
12 Lab Nº 1 A Comportamienmto en el tiempo Z-score Lineal (Z-score) 3,0 2, Z-score 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 Datos 3,0 2,5 Z-score Lab Nº 16 Comportamienmto en el tiempo Lineal (Z-score) 3, ,0 Z-score 1,5 1,0 0,5 0,0 Datos 12
13 RT Cobre - Medias y dispersión basadas en Rango 1,08 Promedio Robusto = 1,021 % Cu 1,06 % Cobre 1,04 1,02 1,00 0,98 0,96 0,94 0,92 Promedio aritmético = 1,025 % Cu Laboratorio A = 0,953 % Cu 0,90 C C C C C C C C C C C C C C C B C C C A C C C Laboratorio B = 1,052 % Cu Laboratorios Laboratorio A Diferencia c/promedio = 0,068 % Cu Por cada TM de mineral procesados al mes, ingresan a Planta 680 TMF Cu que no detectamos A un precio de US 8260 por TMF US 5.6 Millones Laboratorio B Diferencia c/promedio = - 0,031 % Cu Por cada TM mineral procesados al mes, tenemos 310 TMF Cu que no existen en la Planta A un precio de US 8260 por TMF US - 2,5 Millones 13
14 ISO 9001 ISO Laboratorio Nacional de Referencia OHSAS ISO
5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y/o calibración
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