Aluminio. ( mg/l) Preparación del análisis. Sobres de reactivo en polvo Método 8012

Transcripción

1 Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales 1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Aluminio Método 8012 Método Aluminón 1 Sobres de reactivo en polvo ( mg/l) Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: La determinación de aluminio total requiere una digestión previa. Lavar los artículos de vidrio con ácido clorhídrico 6.0 N y con agua desionizada antes de usarlos, para evitar los contaminantes absorbidos en el vidrio. Para obtener resultados de precisión, la temperatura de la muestra debe estar entre C (68 77 F). Se requieren los siguientes elementos: Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo 1 Sobres de reactivo de ácido ascórbico en polvo 1 Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo 1 Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50-mL, con tapón 1 Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2 Nota: En la pág. 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Cantidad Sobres de reactivo en polvo Método 8012 Programas almacenados 10 Aluminio, Alumin. Inicio 1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 3. Llenar un tubo mezclador graduado de 50-mL hasta la marca de 50-mL con muestra. Añadir el contenido de un sobre de ácido ascórbico en polvo. Tapar el tubo e invertir despacio varias veces para disolver el polvo. 4. Añadir el contenido de un sobre de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo. Tapar el tubo. En presencia de aluminio se formará un color rojo-naranja. Aluminio 8012_Aluminio_PP_5E_US Página 1 de 8

2 Aluminio ( mg/l) OK 5. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 6. Invertir el tubo repetidamente durante un minuto para disolver el polvo. Si hay polvo sin disolver se obtendrán resultados erróneos. 7. Preparación del blanco: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador. 8. Añadir el contenido de un sobre de reactivo Bleaching 3 en polvo a la cubeta. OK OK 15:00 9. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 10. Agitar, con rotación, enérgicamente durante 30 segundos. Esta solución debería adquirir un color anaranjado de claro a medio. 11. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 15 minutos. 12. La muestra preparada: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador. Aluminio Página 2 de _Aluminio_PP_5E_US

3 Aluminio ( mg/l) Cero 13. Dentro de los 5 minutos siguientes al periodo de reacción, limpiar bien el exterior del blanco y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. 14. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: mg/l Al Inmediatamente limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. El resultado aparecerá en mg/l Al 3+ Interferencias Sustancia interferente Acidez Alcalinidad Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Niveles de interferencia y tratamientos Mayor que 300 mg/l como CaCO 3. Las muestras con acidez en concentraciones superiores deben ser tratadas de la manera siguiente: 1. Añadir una gota de solución indicadora de m-nitrofenol 1 a la muestra en el paso Añadir una gota de solución patrón de hidróxido sódico N. Tapar el tubo. Invertir para mezclar. Repetir tantas veces como sea necesario hasta que el color cambie de incoloro a amarillo. 3. Añadir una gota de la solución patrón de ácido sulfúrico N, para cambiar la solución de amarilla a incolora. Continuar con el procedimiento mg/l como CaCO 3. Las interferencias por concentraciones de alcalinidad más altas se pueden eliminar mediante el siguiente tratamiento preliminar: 1. Añadir una gota de solución indicadora de m-nitrofenol 1 a la muestra en el paso 3 del procedimiento. Un color amarillo indica una alcalinidad excesiva. 2. Si la muestra está amarilla, agregar una gota de solución patrón de ácido sulfúrico N. Tapar el tubo. Invertir para mezclar. Si el color amarillo persiste, repetir hasta que la muestra cambie a incolora. Continuar con el procedimiento. Fluoruro Interfiere a todos los niveles. Véase la Figura en la página 4. Fosfato Mayor que 50 mg/l Hierro Mayor que 20 mg/l Polifosfato El polifosfato interfiere a todos los niveles, causando errores negativos y no debe estar presente. Antes de efectuar el procedimiento el polifosfato debe ser convertido a ortofosfato por el Método con hidrólisis ácida como se describe en los procedimientos de fosforo. 1 En la pág. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Aluminio 8012_Aluminio_PP_5E_US Página 3 de 8

4 Aluminio ( mg/l) El fluoruro interfiere a todos los niveles por acomplejamiento con el aluminio. La concentración actual de aluminio se puede determinar utilizando el gráfico que se muestra abajo cuando se conoce la concentración de fluoruro. Para utilizar el gráfico de interferencia de fluoruro: 1. Seleccionar la línea vertical a lo largo de la parte superior del gráfico que representa la lectura de aluminio obtenida en el paso 15 del procedimiento. 2. Localizar el punto de la línea que se cruza con la línea horizontal que indica cuanto fluoruro hay en la muestra. 3. Extrapolar la concentración real de aluminio siguiendo las líneas curvas a ambos lados del punto de intersección hacia abajo hasta la concentración real de aluminio. Por ejemplo, si el resultado del ensayo de aluminio fue 0.7 mg/l de Al y el fluoruro presente en la muestra fue 1 mg/l F entonces el punto donde la línea de 0.7 se cruza con la línea de 1 mg/l F cae entre las curvas de 1.2 y 1.3 mg/l de Al. En este caso, el contenido real de aluminio sería de 1.27 mg/l Al curve. Figura Gráfico de interferencia de fluoruro mg/l Al 3+ (Lectura del instrumento) mg/l F Concentración real de aluminio Muestreo, almacenamiento y preservación Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico limpios. Para el almacenamiento, a justar el ph a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 1.5 ml por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el ph a un valor comprendido entre con hidróxido sódico 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. Aluminio Página 4 de _Aluminio_PP_5E_US

5 Aluminio ( mg/l) Comprobación de la precisión Método de adición de solución patrón (Adición de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Verificar la forma química. 2. Pulsar Opciones>Más. Pulsar Adiciones de patrones; aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón, volumen de muestra y volúmenes de adición. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de aluminio, 50-mg/L Al. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 ml de solución patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 6. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adición de muestra de 0.1 ml. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo entre los datos de adiciones de patrón, representando las interferencias matriciales. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%. Ajuste del patrón Preparar una solución patrón de aluminio 0.4-mg/L como Al como sigue: 1. Pipetear 1.00 ml de solución patrón de aluminio, 100-mg/L como Al 3+, en un frasco volumétrico de 250-mL. Diluir hasta la marca de 250 ml con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. O Utilizando una pipeta TenSette, pipetear 0.8 ml de solución patrón de una ampolla Voluette de aluminio (50-mg/L como Al) en un frasco volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de 0.4-mg/L como Al, pulsar Opciones>Más en el menú del programa actual. Pulsar Ajuste del patrón. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste. * En la pág. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Aluminio 8012_Aluminio_PP_5E_US Página 5 de 8

6 Aluminio ( mg/l) Eficacia del método Precisión típica Patrón: 0.40 mg/l Al 3+ Sensibilidad Programa Intervalo de confianza 95% mg/l Al 3+ Parte de la curva Extinción Concentración Rango entero mg/l Al 3+ Resumen del principo operativo El indicador aluminón se combina con el aluminio en la muestra formando un color rojo-naranja. La intensidad del color es proporcional a la concentración de aluminio. Se añade ácido ascórbico para eliminar la interferencia del hierro. El reactivo de aluminio AluVer 3, envasado en forma de polvo, presenta una estabilidad excepcional y sirve para muestras de agua dulce. Los resultados del ensayo se miden a 522 nm. Aluminio Página 6 de _Aluminio_PP_5E_US

7 Aluminio ( mg/l) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. Set de reactivo de aluminio (100 tests), incluye: (1) Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo 1 100/paquete (1) Sobres de reactivo de ácido ascórbico en polvo 1 100/paquete (1) Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo 1 100/paquete Ácido clorhídrico, 6.0 N variable 500 ml Agua desionizada variable 4 L Materiales necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50-mL, con tapón 1 cada uno Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas 2 2/paquete Reactivos recomendados Descripción Unidad Ref. Solución patrón de aluminio, 100-mg/L como Al ml Solución patrón de aluminio, 10-mL ampollas Voluette, 50-mg/L como Al 16/paquete Reactivos y materiales opcionales Descripción Ref. Solución indicadora de m-nitrofenol Ácido nítrico, 1: Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N Solución patrón de ácido sulfúrico, 5.25 N Aluminio 8012_Aluminio_PP_5E_US Página 7 de 8

8 Aluminio ( mg/l) FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) FAX: (970) Hach Company. All rights reserved. Edición 2, NOV 05

9 Aluminio Método 8326 Método Cianina Eriocromo R 1 Sobres de reactivo en polvo ( mg/l Al 3+ ) Campo de aplicación: Para agua 1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Lavar los artículos de vidrio con ácido clorhídrico 6.0 N y agua desionizada antes de usarlos, para evitar los errores debidos a los contaminantes absorbidos en el vidrio. Para obtener resultados de precisión, la temperatura de la muestra debe estar entre C (68 77 F). Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). Se requieren los siguientes elementos: Cantidad Sobres de Reactivo ECR en polvo 1 Tampón hexametileno tetramina, sobre de reactivo en polvo 1 Enmascarador ECR en solución de reactivo 1 gota Tubo, graduado, 25 ml con tapón de vidrio 1 Cubetas de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10 ml 2 Nota: En la pág. 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Sobres de reactivo en polvo Método 8326 Programas almacenados 9 Aluminio ECR Inicio 1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 3. Llenar un tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 20-mL con muestra. Añadir el contenido de un sobre ECR en polvo para muestras de 20-mL. 4. Poner el tapón al tubo. Invertir varias veces para disolver el polvo El reactivo no disuelto podrá dar lugar a resultados equívocos. Aluminio 8326_Aluminio_PP_5E_US Página 1 de 8

10 Aluminio ( mg/l Al 3+ ) OK 00:30 5. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 30 segundos. 6. Después de que suene el temporizador, añadir el contenido de un sobre de reactivo Hexametileno tetramina en polvo. 7. Poner el tapón al tubo. Invertir varias veces para disolver el polvo. En presencia de aluminio aparecerá un color naranja-rojo. 8. Preparación del blanco: añadir una gota de reactivo enmascarador ECR en una cubeta cuadrada de una pulgada limpia de 10-mL para la muestra. OK 05:00 9. Verter 10 ml en la cubeta que contiene el blanco. Agitar, con rotación, para mezclar. La solución tomará un color amarillo. 10. La muestra preparada: verter un volumen adicional de la mezcla hasta la marca de 10-mL en otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL. 11. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 5 minutos. 12. Menos de 5 minutos después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. Aluminio Página 2 de _Aluminio_PP_5E_US

11 Aluminio ( mg/l Al 3+ ) Cero 13. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: mg/l Al 3+ Este test utiliza un punto de intercepción no nulo para la curva de calibrado. 14. Inmediatemente limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada). Colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. El resultado aparecerá en mg/l Al 3+ Interferencias Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Acidez Mayor que 62 mg/l en CaCO 3 Alcalinidad Mayor que 750 mg/l en CaCO 3 Ca 2+ Mayor que 1000 mg/l en CaCO 3 Cl Mayor que 1000 mg/l Cr mg/l (el error es de 5% de la lectura) Cu 2+ 2 mg/l (el error es de 5% de la lectura) Fe 2+ Mayor que 4 mg/l (el error es positivo y = mg/l Fe 2+ x ) Fe 3+ Mayor que 4 mg/l (el error es positivo y = mg/l Fe 3+ x ) F Véase la tabla en página 5 Hexametafosfato 0.1 mg/l en PO 3 4 (el error es de 5% de la lectura) Mg 2+ Mayor que 1000 mg/l en CaCO 3 Mn 2+ NO 2 NO 3 ph PO 3 4 (ortho) Polifosfato SO 2 4 Zn 2+ Mayor que 10 mg/l Mayor que 5 mg/l Mayor que 20 mg/l o Un ph entre 4.9 y 7.5 provoca la conversión parcial del aluminio disuelto en formas coloidales e insolubles. Este método determina en gran medida este alumino difícil de determinar, sin tener que ajustar previamente el ph. A veces este procedimiento resulta necesario si se utilizan otras técnicas. 4 mg/l (el error es de 5% de la lectura) Véase procedimiento abajo Mayor que 1000 mg/l Mayor que 10 mg/l Aluminio 8326_Aluminio_PP_5E_US Página 3 de 8

12 Aluminio ( mg/l Al 3+ ) Se puede reducir la interferencia del polifosfato convirtiéndolo en ortofosfato con el siguiente tratamiento: a. Aclarar un tubo mezclador graduado de 50-mL y un Erlenmeyer de 125-mL que contenga una barra agitadora magnética con ácido clorhídrico 6.0 N*. Aclarar de nuevo con agua desionizada. De este modo se eliminarán todos los restos de aluminio presentes. Nota: Aclarar los dos Erlenmeyer si efectúa un blanco de reactivo. Véase paso b abajo. b. Medir 50 ml de agua desionizada en el tubo y verter esta muestra en el matraz Erlenmeyer de 125-mL. Este es el blanco de reactivo. Debido a la sensibilidad del método, efectuar esta fase cuando sustituya alguno de los reactivos utilizados en el siguiente tratamiento previo incluso si el nuevo reactivo tiene el mismo número de lote. Cuando se ha analizado la muestra pretratada, corríjase la concentración de aluminio del blanco de reactivo; para ello pulsar Opciones>Más y, a continuación, Blanco de reactivo. Pulsar Encendido. Introducir el valor del blanco de reactivo y pulsar OK. c. Medir 50 ml de muestra en el tubo mezclador y verter en el matraz Erlenmeyer de 125-mL. Utilizar una cantidad pequeña de agua desionizada para aclarar la probeta y añadir el agua del aclarado en el frasco. d. Añadir 4.0 ml de ácido sulfúrico 5.25 N*. e. Colocar el matraz sobre un agitador con placas calefactoras para hervir bajo agitación al menos durante 30 minutos. Añadir agua desionizada de vez en cuando para mantener el volumen entre ml. No evaporar en seco. f. Enfriar la solución a temperatura ambiente. g. Añadir 2 gotas de solución de indicador Azul de bromofenol*. h. Añadir 1.5 ml de hidróxido de potasio 12.0 N con el gotero de plástico graduado. Agitar para mezclar. La solución debe ser de color amarillo o verde pero nunca violeta. Si es de color violeta, volver a comenzar en la fase a utilizando 1 ml más de ácido sulfúrico* en la fase d. i. Mientras continúa agitando el matraz, añadir potasa 1.0 N* gota a gota hasta que aparezca un color verde sucio. j. Verter la solución en el tubo mezclador graduado. Aclarar el matraz con agua desionizada y añadir los aclarados hasta conseguir un volumen de 50 ml. k. Utilizar 20 ml de esta solución en el paso 3 del método ECR. *En la pág. 7 encontrará "Reactivos opcionales". Aluminio Página 4 de _Aluminio_PP_5E_US

13 Aluminio ( mg/l Al 3+ ) Se puede corregir la interferencia de los fluoruros siguiendo la tabla siguiente. Ejemplo: Si la concentración de fluoruro es de: 1.00 mg/l F y el método de lectura ECR da una lectura de mg/l, cuál sería la concentración de aluminio? Se pueden encontrar valores intermedios por interpolación. No utilizar tablas o gráficos que aparezcan en otras publicaciones. Repuesto: mg/l Tabla 2 Concentración de fluoruro (mg/l) (mg/l) Concentración real de aluminio (mg/l) Muestreo, almacenamiento y preservación Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Ajustar el ph a 2 o menos con ácido nítrico* (1.5 ml por litro aproximadamente). Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el ph entre 2.9 y 4.9 con hidróxido de potasio 12.0 N* y/o hidróxido de sodio 1 N*. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. *En la pág. 7 encontrará "Reactivos opcionales". Aluminio 8326_Aluminio_PP_5E_US Página 5 de 8

14 Aluminio ( mg/l Al 3+ ) Comprobación de la precisión Ajuste del patrón Preparar una solución patrón de aluminio de mg/l, como sigue: 1. Al utilizar artículos de vidrio de clase A, preparar una solución patrón de aluminio de mg/L añadiendo con la pipeta 1.00 ml de solución patrón de aluminio de 100 mg/l Al 3 + a un frasco volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente. O Eficacia del método Añadir con una pipeta TenSette 2.0 ml de solución de una ampolla Voluette patrón (50-mg/L Al) en un frasco volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente. 2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de mg/l Al, pulsar Opciones>Más en el menú del programa actual. Pulsar Ajuste del patrón. 3. Pulsar On. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla (el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste. Precisión típica Patrón: mg/l Al 3 + Sensibilidad Programa Intervalo de confianza 95% mg/l Al 3+ Parte de la curva Extinción Concentración Rango entero mg/l Al 3+ Resumen del principo operativo La cianina eriocromo R se combina con el aluminio en la muestra y forma un color rojo-naranja. La intensidad del color es proporcional a la concentración de aluminio. Los resultados del ensayo se miden a 535 nm. Aluminio Página 6 de _Aluminio_PP_5E_US

15 Aluminio ( mg/l Al 3+ ) Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. Set de reactivo de aluminio (100 Tests), incluye: Sobres de reactivo ECR en polvo 1 100/paquete Sobres de reactivo tampón hexametileno tetramina en polvo 1 100/paquete Tampón enmascarador ECR en solución 1 gota 25 ml SCDB Materiales necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. Tubo mezclador, graduado, 25 ml con tapón de vidrio 1 cada uno Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 10 ml, emparejadas 2 2/paquete Termómetro, 10 a +110 C cada uno Reactivos recomendados Descripción Unidad Ref. Solución patrón de aluminio, 100-mg/L Al ml Solución patrón de aluminio, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L Al 16/paquete Agua desionizada 4 L Reactivos opcionales Descripción Unidad Ref. Solución de indicador Azul de bromofenol 100 ml Ácido clorhídrico, 6.0 N 500 ml Ácido nítrico, 1:1 500 ml Solución de hidróxido de potasio, 12.0 N 100 ml Solución de hidróxido de potasio, 1.0 N 50 ml Solución de hidróxido de sodio, 5.0 N 50 ml Àcido sulfúrico, 5.25 N 100 ml Aluminio 8326_Aluminio_PP_5E_US Página 7 de 8

16 Aluminio ( mg/l Al 3+ ) FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web techhelp@hach.com HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) FAX: (970) Hach Company. All rights reserved. Edición 2, NOV 05

17 Aluminio Método TNTplus 848 Método cromazurol S ( mg/l Al) Campo de aplicación: Para agua potable, agua superficial, agua de piscina, aguas residuales y análisis de proceso Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. El ph recomendado de la muestra es La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es C ( F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es C (59 77 F). Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Un ph más elevado da lugar a precipitación o complejación del aluminio, de manera que se obtienen resultados de bajo sesgo. Si es preciso, el ph de la muestra se debe ajustar añadiendo una pequeña cantidad de ácido nítrico. Los métodos TNTplus se activan directamente en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de la muestra preparada en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Conjunto de reactivos TNT848 Aluminio 1 Pipeteador, variable, 1 5 ml 1 Puntas de pipeteador para pipeteador de 1 5 ml 1 Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Aluminio 10215_TNTp848_Aluminio_5E_US Página 1 de 4

18 Aluminio ( mg/l Al) TNTplus Método Pipetear 2.0 ml de solución A en la cubeta. 2. Pipetear 3.0 ml de muestra en la cubeta. 3. Añadir una cucharada a ras de Reactivo B a la cubeta. 4. Tapar e invertir la cubeta 2 ó 3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución. 5. Esperar 25 minutos. 6. Colocar la cubeta Cero del lote de cubetas de muestra en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa. El instrumento lee el código de barras, y luego selecciona el método y pone el instrumento a cero. El instrumento muestra L1 una vez finalizada la calibración a cero. 7. Limpiar bien el exterior de la cubeta de la muestra preparada. 8. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa. El instrumento lee el código de barras y mide la muestra. El resultado aparecerá en mg/l Al. Blancos de reactivo Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 6. Pulsar OPCIONES>MÁS >BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la Aluminio Página 2 de _TNTp848_Aluminio_5E_US

19 Aluminio ( mg/l Al) función o se seleccione un método diferente. También se puede registrar el blanco e introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor. Blancos de muestra Si el valor del blanco de muestra está dentro del intervalo permitido, se utilizará este valor para corregir el resultado automáticamente. El instrumento restará el blanco de muestra del resultado sin corregir. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra. Interferencias Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la influencia de otros iones. Las concentraciones de metales pesados más elevadas que las dadas, así como el fluoruro, el fosfato y elementos relativamente raros como, por ejemplo, el berilio, el torio, el titanio, el circonio y el vanadio, interfieren en la determinación. El hidróxido y los hidratos de óxido de aluminio sólo se determinan parcialmente. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Mg 2+, K +, Na +, NH 4 +, Cl, NO 3, SO 4 2, Ca 2+ Ag +, Mn 2+ Cd 2+, Co 2+, Ni 2+, Sn 2+, Pb 2+, PO 3 4 Cu 2+, Hg 2+ Fe 2+, Fe 3+, Zn 2+, Si 4+ Cr 3+, Cr 6+ F Nivel de interferencia 500 mg/l 100 mg/l 50 mg/l 10 mg/l 5 mg/l 0.5 mg/l 0.1 mg/l Muestreo, preservación y almacenamiento Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Ajustar el ph a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 ml por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el ph entre 2.5 y 3.5 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen. Comprobación de la precisión Método de solución patrón 1. Preparar una solución patrón de aluminio de 0.4 mg/l pipeteando 1.0 ml de una solución patrón de aluminio de 100 mg/l en un matraz volumétrico de 250 ml. 2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Utilizar 3.0 ml de este patrón en lugar de la muestra en el procedimiento. Aluminio 10215_TNTp848_Aluminio_5E_US Página 3 de 4

20 Aluminio ( mg/l Al) Resumen del método Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción El cromazurol S forma un tinte verde con aluminio en soluciones tamponadas con acetato de acidez débil. La cantidad de color formado es directamente proporcional a la cantidad de aluminio existente en la muestra. Los resultados del análisis se miden a 620 nm. Cantidad/ Test Unidad Conjunto de reactivos TNT 848 de aluminio 1 24/paquete TNT848 Materiales necesarios Descripción Cantidad/ Test Unidad Pipeta, volumen variable, 1 5 ml 1 cada uno Puntas de pipeteador, para pipeteador /paquete Patrones y reactivos recomendados Descripción Unidad Ref. Solución patrón de aluminio, 100 mg/l 100 ml Ácido nítrico, ACS 500 ml Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 100 ml MDB Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 59 ml SCDB Agua desionizada 4 L Reactivos y materiales opcionales Descripción Unidad Ref. Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 ml 12/paquete Matraz, volumétrico, 250 ml cada uno Pipeta, volumétrica, 1.0 ml cada uno Estante de cubetas de ensayo, cubetas de 13-mm cada uno Cubetas, blanco de muestra TNT919 Ref. Ref. FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web techhelp@hach.com HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) FAX: (970) Hach Company, All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2

21 Arsénico Método 8013 Método Dietilditiocarbamato de plata 1 ( mg/l As) Campo de aplicación: Para agua, aguas residuales y agua de mar; necesita digestión; aceptado por la USEPA 2 (United States Environmental Protection Agency Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas potables y de aguas residuales 1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 2 El procedimiento es equivalente al método de USEPA para aguas residuales y al Standard Method 3500-As para aguas potables. Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Crear un programa de usuario para el arsénico. Véase el paso 1 y la Programación del usuario en la página 5. Preparar la solución de absorción de arsénico tal y como se especifica en el apartado Preparación del reactivo en la página 4. Es necesario realizar una nueva calibración para cada nuevo lote de solución de absorción de arsénico. Vease Calibración por el usuario en página 5. Es posible realizar algunas variaciones del método de calibración. Se requieren los siguientes elementos: Solución patrón de arsénico, 1000-mg/L As Acido clorhídrico, ACS Solución de acetato de plomo, 10% Solución de yoduro potásico, 20% Cantidad variable 25 ml Piridina, ACS 50 ml Cubetas de análisis, cuadradas, de vidrio, de una pulgada, 25 ml, con tapón 2 Análisis con ampollas AccuVac: Dietilditiocarbamato de plata 2 Solución de cloruro estañoso Agua desionizada Zinc, malla 20, ACS 6 g Materiales véase la lista en página 7 Nota: En la pág. 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. En este ensayo, el absorbente del arsénico es una solución de plata en piridina. Tanto la plata (D011) como la piridina (D038) están reguladas como residuos peligrosos. Además, la bola de algodón empapada de solución de acetato de plomo (D008) es un residuo peligroso. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación. 1 ml 3 ml 1 g 1 ml Arsénico 8013_Arsénico_5E_US Página 1 de 8

22 Arsénico ( mg/l As) Dietilditiocarbamato de plata Método 8013 Programasde usuario Programas de usuario Arsénico Inicio 1. Realizar el procedimiento de Programación del usuario que se describe en la página 5. Anotar el número del programa. 2. Seleccionar el test. 3. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 4. Preparar el destilador para recuperar el arsénico. Véase el manual del destilador para las instrucciones de montaje. Colocar bajo una campana de extracción para aspirar los vapores tóxicos. Heat control: 0 5. Humedecer un trozo de algodón con la solución de acetato de plomo al 10%. Colocar en el tubo de absorción. Verificar que el algodón está bien ajustado al cristal. 6. Medir 25-mL de solución de arsénico preparada (Preparación del reactivo, página 4) en un tubo mezclador de 25-mL y verter en la probeta del borboteador. Fijar en el destilador. 7. Medir 250 ml de muestra en el matraz de destilación con una probeta graduada. 8. Encender el aparato. Ajustar la velocidad de agitación a 5. Ajustar la placa calefactora a 0. Arsénico Página 2 de _Arsénico_5E_US

23 Arsénico ( mg/l As) OK 15:00 9. Medir con el tubo 25 ml de ácido clorhídrico ACS en el matraz. 10. Con una pipeta serologica añadir 1 ml de solución de cloruro estañoso en el matraz. 11. Con una pipeta serologica añadir 3 ml de solución de yoduro de potasio en el matraz. Tapar el matraz. 12. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 15 minutos. Heat control: 0 Heat control: 0 OK 15: Después de que suene el temporizador, añadir 6.0 g de zinc malla-20 al matraz. Tapar inmediatamente. 14. Ajustar la placa calefactora a Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un segundo período de reacción de 15 minutos. 16. Después de que suene el temporizador, poner la placa calefactora a 1. OK 15: Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un tercero período de reacción de 15 minutos. 18. Después de que suene el temporizador, apagar la placa calefactora. Retirar el borboteador completo. 19. Aclarar el borboteador agitándolo verticalmente en la solución de absorción. 20. Preparación del blanco: llenar una cubeta cuadrada, seca, de una pulgada de 25-mL hasta la marca de 25 ml con la solución nueva de absorción de arsénico. Tapar la cubeta. Arsénico 8013_Arsénico_5E_US Página 3 de 8

24 Arsénico ( mg/l As) Cero Medición 21. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. 22. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla mostrará el punto de intercepción calculado a partir de la curva de calibración programada por el usuario, y que será probablemente un punto no cero. 23. La muestra preparada: Verter la solución de absorción de arsénico reaccionada en una cubeta cuadrada, de una pulgada de 25 ml. Si el volumen de la solución es inferior a 25 ml, añadir piridina hasta que se alcance un volumen exacto de 25 ml. Tapar la cubeta. 24. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. Seleccionar en la pantalla: Medición para leer los resultados. Interferencias Sustancia interferente Sales de antimonio Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Niveles de interferencia y tratamientos Las sales de antimonio pueden interferir en la aparición del color. Muestreo, almacenamiento y preservación Preparación del reactivo Recoger las muestras en recipientes de plástico o de vidrio lavados con ácido. Ajustar el ph a 2 o menos con ácido sulfurico* (2 ml por litro aproximadamente). Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen. Preparar la solución de absorción de arsénico como se indica: 1. Pesar 1.00 g de dietilditiocarbamato de plata en una balanza analítica. 2. Transferir los polvos a un frasco volumétrico de 200-mL. Diluir hasta completar el volumen con piridina. Con la piridina sólo se debe de trabajar bajo una campana de aspiración de laboratorio y se han de llevar guantes protectores resistentes a productos químicos. Antes de usar la piridina lea la ficha de datos de seguridad. 3. Mezclar hasta disolver. Almacenar el reactivo en un frasco ámbar cerrado herméticamente. El reactivo almacenado de esta manera permanece estable durante un mes. Se pueden preparar volúmenes más grandes de reactivo si se va a utilizar en menos de un mes. * En la pág. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales". Arsénico Página 4 de _Arsénico_5E_US

25 Arsénico ( mg/l As) Calibración por el usuario Preparación del patrón Realizar una nueva calibración para cada lote de solución absorbente del arsénico: 1. Preparar una solución patrón de arsénico de 10.0-mg/L añadiendo con la pipeta 10.0 ml de solución patrón de arsénico de 1000 mg/l As en un frasco volumétrico de 1000-mL. 2. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. 3. En 3 diferentes frascos volumétricos de 500-mL pipetear 1.0, 2.0 y 10.0 ml de la solución de reserva de 10.0 mg/l As, utilizando para ello artículos de vidrio de clase A. 4. Diluir hasta la marca de 500 ml con agua desionizada y mezclar concienzudamente. Estos patrones tienen concentraciones de 0.02, 0.04 y 0.20 mg/l As. Programación del usuario 1. Seleccionar Programas del usuario en el menú principal. 2. Si no se ha realizado una calibración de arsénico con anterioridad, púlsese el Opciones del programa y Nuevo. Teclear cualquier número de programa disponible ( ) para asignar el análisis de arsénico. Pulsar OK. 3. Cumplimentar los campos correspondientes resaltados usando la pantalla táctil. Utilizar el teclado alfanumérico para introducir un nombre de programa (Arsénico). Marcar Siguiente para pasar a la pantalla siguiente. Configurar el resto de los parámetros como sigue: Tipo de programa: Longitud de onda única Forma química: As Unidades: mg/l Longitud de onda: 520 nm Resolución de la concentración: Calibración: Introducir valores 4. Una vez activado Medir patrones, seleccionar Siguiente>Salir. Cumplimentar los campos correspondientes resaltados. Utilizar la pantalla táctil para activar los parámetros y marcar Edición para abrir la pantalla de inserción de datos. Configurar el resto de los parámetr s como sigue: Temporizador 1: 15 Minutos Límite superior: mg/l Temporizador 2: 15 Minutos Límite inferior: mg/l Temporizador 3: 15 Minutos 5. Pulsar Calibración: C = a + ba. Pulsar Edición. 6. Se mostrará Medir patrones. Introducir los valores de concentración estándar que se utilizarán para la ejecución de la calibración: 0.00, 0.02, 0.04, y Para introducir los valores de concentración marque + e introduzca el valor seguido de OK para cada valor de concentración. 7. Una vez introducidos los valores, marque cuatro veces la tecla con flecha hacia arriba para mover el cursor a la línea con la concentración Arsénico 8013_Arsénico_5E_US Página 5 de 8

26 Arsénico ( mg/l As) 8. Limpiar bien el exterior de la cubeta del blanco de 25-mL (solución de absorción de arsénico no tratada) y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar Cero en la pantalla. 9. Presione la tecla de flecha hacia abajo para pasar a la siguiente concentración. Limpiar bien el exterior de la cubeta de análisis y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar Medición en la pantalla. Repetir los pasos 7 a 9 para cada estándar. 10. Una vez efectuadas todas las mediciones seleccionar Gráfico en la pantalla. Se mostrará la curva de ajuste. El punto Forz. 0 deberá estar apagado. 11. Seleccionar Hecho cuando desee aceptar la curva. Aparecerá la pantalla de calibración. Elegir Memorizar para confirmar las calibraciones. 12. En pantalla aparecerá Guardar programa?. Marque Sí. El programa está listo para ser utilizado. Son posibles algunas variaciones en el procedimiento de calibración. (Para más detalles consultar el Manual del instrumento). Resumen del principo operativo El arsénico se reduce a arsina gaseosa mediante una mezcla de zinc, cloruro estañoso, yoduro de potasio y ácido clorhídrico en un destilador especialmente equipado. La arsina pasa a través de un aparato de absorción que contiene algodón saturado con una solución de acetato de plomo y luego a un borboteador que contiene la solución de dietilditiocarbamato de plata en la piridina. El arsénico reacciona para formar un complejo rojo que se lee colorimétricamente. Esta técnica requiere una calibración manual. Los resultados del ensayo se miden a 520 nm. Fungibles y repuestos Reactivos necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. Solución patrón de arsénico, 1000-mg/L As variable 100 ml Acido clorhídrico, ACS 25 ml 500 ml Solución de acetato de plomo, 10% 1 ml 100 ml Solución de yoduro potásico, 20% 3 ml 100 ml Piridina, ACS 50 ml 500 ml Dietilditiocarbamato de plata 1 g 25 g Solución de cloruro estañoso 1 ml 100 ml Agua desionizada variable 4 L Zinc, malla 20, ACS 6 g 454 g Materiales necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. Balanza analítica, SL 3000, V 1 cada uno Tampones de algodón 1 100/paquete Platillos de medición, 8.9-cm cuadrado 2 500/paquete Frasco ámbar, 237-mL, Glas 1 6/paquete Arsénico Página 6 de _Arsénico_5E_US

27 Arsénico ( mg/l As) Materiales necesarios Descripción Cantidad/Test Unidad Ref. Tapón polietileno para frasco ámbar 1 6/paquete Tubo mezclador, graduado, 25-mL 2 cada uno Tubo mezclador, graduado, 250-mL 1 cada uno Accesorios de destilador para el arsénico 1 Set Accesorios de destilador para uso general 1 Set Frasco volumétrico, clase A, 1000-mL, con tapón de vidrio 1 cada uno Frasco volumétrico, clase A, 200-mL 1 cada uno Frasco volumétrico, clase A, 500-mL 6 cada uno Pipeteador 1 cada uno Pipeta graduada, 5-mL 2 cada uno Pipeta volumétrica, clase A, 1.00-mL 2 cada uno Pipeta volumétrica, clase A, 2.00-mL 1 cada uno Pipeta volumétrica, clase A, 4.00-mL 1 cada uno Pipeta volumétrica, clase A, 6.00-mL 1 cada uno Pipeta volumétrica, clase A, 8.00-mL 1 cada uno Pipeta volumétrica, clase A, mL 1 cada uno Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 25 ml, emparejadas, con tapón 2 2/paquete Seleccionar de acuerdo con voltaje disponible: Placa calefactora y agitador para destilador, 115 VAC, 60 Hz 1 cada uno Placa calefactora y agitador para destilador, 230 VAC, 50 Hz 1 cada uno Reactivos y materiales opcionales Descripción Tubo mezclador, graduado, 25-mL Ácido sulfúrico, 1.00 N Guantes protectores, resistente a los productos qímicos, número Otros números disponible. Ref. Arsénico 8013_Arsénico_5E_US Página 7 de 8

28 Arsénico ( mg/l As) FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) FAX: (970) Hach Company. All rights reserved. Edición 2, NOV 05

29 Cadmio Método 8017 Método Ditizona 1 Sobres de reactivo en polvo Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales; la determinación de cadmio total requiere una digestión previa. 1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. (0 a 80.0 µg/l) Preparación del análisis Antes de comenzar el análisis: Para obtener resultados de mayor precisión, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Limpiar todos los artículos de vidrio con una solución de ácido clorhídrico de 6 N y enjuagar con agua desionizada. Las muestras túrbidas y turbias pueden requerir filtrado antes del análisis. Indicar los resultados como µg/l de cadmio soluble. Utilizar un filtro de tipo membrana de vidrio para evitar la pérdida de cadmio por adsorción en los filtros de papel. Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, véase Muestreo, preservación y almacenamiento en la página 5. Ajustar el ph de las muestras conservadas antes del análisis. Los módulos de Cubeta de flujo y de Aspiración no se pueden utilizar con este procedimiento. El polvo DithiVer no se disolverá completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparación y almacenamiento de la solución Dithiver en la página 5. Leer la ficha de seguridad de materiales (MSDS) antes del análisis. Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales. Disponer de los siguientes elementos: Cantidad Sobres de reactivo en polvo de tampón de citrato 1 Cloroformo 30 ml Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1 Cianuro de potasio 0.1 g Solución de hidróxido sódico, 50% 20 ml Tampones de algodón 1 Tijeras 1 Tubo mezclador, graduado, 25-mL 1 Tubo mezclador, graduado, 250-mL 1 Tubo mezclador, graduado, 50-mL 1 Embudo, 500-mL, decantación 1 Cubetas de análisis 2 Cuchara, medición, 0.1-g 1 Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) 1 Nota: En la página 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Cadmio 8017_Cadmio_PP_5E_US Página 1 de 8

30 Cadmio (0 a 80.0 µg/l) Sobres de reactivo en polvo Método 8017 PELIGRO El cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro con ph 11 o superior para evitar la formación de gas de cianuro. Programas almacenados 60 Cadmio, Ditizona Inicio 1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador para varias cubetas con el soporte portacubetas cuadrado de una pulgada de cara al usuario. 3. Llenar un tubo mezclador graduado hasta la marca de 250-mL con muestra. Verter la muestra en un embudo de decantación de 500-mL. 4. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de tampón para metales pesados, de tipo citrato. Tapar el embudo y agitar para disolver. OK 01:00 5. Preparación de la solución DithiVer: Añadir 50 ml de cloroformo a un tubo mezclador graduado de 50-mL. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de metales DithiVer. Tapar el tubo. Invertir varias veces para mezclar. 6. Añadir 20 ml de solución de hidróxido sódico al 50%. Añadir un cazo de 0.1-g de cianuro de potasio al embudo. Taparlo y agitarlo vigorosamente durante 15 segundos. 7. Quitar el tapón. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 1 minuto. 8. Añadir 30 ml de solución DithiVer al embudo de decantación de 500-mL. Tapar, invertir y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar el embudo una o dos veces; volver a ventilar. Cadmio Página 2 de _Cadmio_PP_5E_US

31 Cadmio (0 a 80.0 µg/l) OK 01:00 9. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Cerrar la llave de paso y agitar vigorosamente el embudo durante 1 minuto. 10. Pulsar TEMPORIZADOR>OK y dejar reposar el embudo hasta que suene el temporizador. Si hay presencia de cadmio, la capa inferior (cloroformo) tendrá un color entre naranja y rosa. 11. Muestra preparada: Colocar un tampón de algodón del tamaño de un guisante en el tubo de caída del embudo y drenar lentamente la capa inferior (cloroformo) en una cubeta de 25-mL (la muestra preparada). Tapón. El complejo de cadmio-ditizona permanecerá estable durante más de una hora si la cubeta si mantiene bien cerrada y alejada de la luz solar directa. 12. Preparación del blanco: Llenar una cubeta seca de 25-mL con cloroformo y taparla. Cero 13. Colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar el protector de luz. 14. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0.0 µg/l Cd 15. Colocar la muestra preparada en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar el protector de luz. Los resultados aparecerán en µg/l de cadmio. Cadmio 8017_Cadmio_PP_5E_US Página 3 de 8

32 Cadmio (0 a 80.0 µg/l) Interferencias Sustancia interferente Las muestras fuertemente tamponadas o con un ph extremo Bismuto Cobre Mercurio Plata Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Niveles de interferencia y tratamientos Pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente. Mayor de 80 mg/l. Véase el tratamiento a continuación. Mayor de 2 mg/l. Véase el tratamiento a continuación. A todos los niveles. Véase el tratamiento a continuación. Mayor de 2 mg/l. Véase el tratamiento a continuación. Tabla 2 Sustancias que no interfieren Aluminio Antimonio Arsénico Calcio Cromo Cobalto Hierro Plomo Magnesio Manganeso Níquel Estaño Zinc Para eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1, incluya los pasos siguientes en el procedimiento después del paso Medir unos 5-mL de solución DithiVer en el embudo de decantación. Tapar el embudo, invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solución vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior (cloroformo) confirma la presencia de metales que interfieren. Extraiga y recoja la capa inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada. 2. Repetir la extracción con partes nuevas de 5 ml de la solución DithiVer (desechando la capa inferior en cada ocasión) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro definido durante tres extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias veces sin que la cantidad de cadmio de la muestra se vea afectada de forma apreciable. 3. Extraer la solución con varias partes de 2- o 3-mL de cloroformo puro para eliminar el DithiVer restante, recogiendo la capa inferior en cada ocasión para desecharla de forma adecuada. 4. Proseguir con el paso 6 del procedimiento. 5. En el paso 8, sustituir 28.5 ml de solución DithiVer por los 30 ml. 6. Proseguir con el paso 9 del procedimiento. Cadmio Página 4 de _Cadmio_PP_5E_US