[ QuEChERS Simplified ]

Transcripción

1 [ QuEChERS Simplified ] QuEChERS simplificado

2 El método QuEChERS (acrónimo inglés de Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged y Safe [rápido, fácil, económico, eficaz, sólido y seguro]) seguido de una extracción en fase sólida por dispersión (EFS-d), es una técnica de preparación de muestras sencilla y directa, ideal para el análisis multiresiduos de pesticidas, fármacos veterinarios y micotoxinas en una amplia gama de productos agrícolas y alimentarios. Los productos de extracción para la preparación de muestras por dispersión DisQuE están cómodamente envasados con tampones y rellenos pesados previamente en sobres y tubos, como se describe en los métodos y protocolos reglamentarios.

3 [ QuEChERS SimplifiCADO ] En comparación con las técnicas tradicionales de preparación de muestras, las soluciones DisQuE ofrecen: Reducción del tiempo dedicado a la preparación de muestras. Preparación de muestras efectiva y económica. Producto fiable de calidad en un formato cómodo.

4 [ QuEChERS SimplifiCADO ] La ciencia que hay tras DisQuE Para superar las deficiencias de los métodos tradicionales, se creó un procedimiento de extracción mejorado (Anastassiades et al.)* para extraer pesticidas de frutas y verduras. El procedimiento está basado en una extracción inicial de fase única que utiliza 10 o 15 g de muestra con acetonitrilo a razón de 1 ml de acetonitrilo por 1 g de muestra. Se crea una partición líquido-líquido agregando un exceso de sales y tampones al extracto. Tras la centrifugación se recoge la capa de acetonitrilo, que contiene el pesticida. La matriz puede limpiarse más y eliminar el exceso de agua con un paso único de d-efs, mezclado extracto en acetonitrilo con rellenos de MgSO4 anhidro y amina primaria y secundaria (PSA). La mayor ventaja, aparte del tiempo y el esfuerzo, es que el extracto final se puede analizar directamente mediante GC/MS o por tecnologías de LC/MS/MS con una simple dilución. Algunos métodos de QuEChERS agregan tampones durante el paso de extracción. Actualmente, los dos métodos más comunes son el método del Comité Europeo de Normalización (CEN), que emplea tampón de citrato para la extracción, y el método oficial de la Asociación de Comunidades Analíticas (AOAC), que utiliza tampón de ácido acético. *Anastassiades, M., Lehotay, S.J., Tajnbaher, D., & Schenck, F.J. (2003) J. AOAC. Int. 86, Método Tamaño de la muestra Eluyente Método del CEN, tampón citrato 10 ml de acetonitrilo Método de la AOAC, tampón acetato 15 g 15 ml de ácido acético al 1 % en acetonitrilo Contenido del tubo 4 g de MgSO 4, 1 g de NaCl 1,5 g de citrato sódico 6 g de MgSO g de acetato sódico Opción de kit según el método deseado. Extracción de productos con bajo contenido de agua La extracción QuEC hers está diseñada para al análisis multiresiduos de pesticidas en frutas y verduras con alto contenido de agua. Para el análisis QuEC hers de productos con bajo contenido de agua, se agrega más agua para optimizar la extracción. Se muestran a continuación las directrices del método del CEN para agregar agua. Tipo de muestra Peso de la muestra Agua agregada Frutas y verduras con >80 % de contenido de agua Frutas y verduras con % de contenido de agua Xg Cereales 5g Frutos secos 5g 7,5 g Miel 5g Especias 2g Directrices del método del CEN para agregar agua a productos con bajo contenido de agua. Nota X = : cantidad de agua en una muestra de Se puede agregar agua durante el paso de trituración

5 Flujo de trabajo de DisQuE Protocolo de preparación de muestras del método QuEChERS simplificado Muestra homogeneizada Transferir muestra a un tubo de ml Agregar acetonitrilo y patrón interno; agitar con fuerza durante 1 minuto Agregar sales tampón y centrifugar Transferir el sobrenadante a un tubo de limpieza de d-efs Agitar y centrifugar Análisis por LC/MS/MS Diluir el extracto con fase móvil Análisis por GC/MS Con una inyección de gran volumen (Large Volume Injection, LV I), analizar el extracto directamente. Sin LV I, se intercambia el eluyente del extracto a tolueno 402 residuos de pesticidas a 10 ppb ng/g en un análisis de 10 minutos Datos de recuperación para tres tipos de matrices de muestras fortificadas a 10 ng/g Condiciones de UPLC Sistema de LC: Sistema ACQUITY UPLC de Waters Columna: ACQUITY UPLC BEH C 18 2,1 x mm, 1,7 μm Número de referencia: Temp. de la columna: 40 C Temp. de la muestra: 4 C Caudal: 0,4 ml/min Fase móvil A: Agua:metanol 98:2 + ácido fórmico al 0,1 % Fase móvil B: Metanol + ácido fórmico al 0,1 % Gradiente: Tiempo A % B % 0, , ,75 0 8, 0 8, Tiempo total de análisis: 10 min Volumen de inyección: 20 μl, modo inyección loop completo. Condiciones de MS Sistema MS: Detector ACQUITY TQ de Waters Modo de ionización: Polaridad ESI positiva Voltaje del capilar: 1 kv Gas de desolvatación: Nitrógeno, 800 L/h a 400 C Gas del cono: Nitrógeno, 5 L/h Temperatura de la fuente: 120 C Adquisición: MRM (Multiple Reaction Monitoring) Gas de colisión: Argón a 3,5 mbar Atrazina Carbendazima Ciprodinilo Pesticida Flufenacet % de recuperación Imazalil Tebuconazol Tiabendazol Min. Alimentos infantiles Mango Aguacate

6 Selección de producto de d-efs para la limpieza de muestras Tipo de producto Limpieza ofrecida Tamaño Método de la AOAC Frutas y verduras generales (apio, lechuga, melón) Elimina ácidos orgánicos polares, algunos azúcares y lípidos. Tubos de 2 ml mg de PSA, 1 mg de MgSO 4 Tubos de 15 ml N.º de ref Frutas y verduras con grasas y ceras (cereales, frutos secos, lácteos, aguacate) Elimina ácidos orgánicos polares, algunos azúcares, más lípidos y esteroles. Tubos de 2 ml mg de PSA, mg de C18, 1 mg de MgSO 4 N.º de ref Tubos de 15 ml Método del CEN 25 mg de PSA, 1 mg de MgSO 4 N.º de ref mg de PSA, 900 mg de MgSO 4 N.º de ref mg de PSA, 25 mg de C18, 1 mg de MgSO 4 N.º de ref mg de PSA, 1 mg de C18, 900mg de MgSO 4 N.º de ref Limpieza de frutas y verduras pigmentadas Algunas frutas y verduras, como las espinacas, pimientos rojos y zanahorias, tienen un contenido elevado de pigmentos no polares, como carotenoides o clorofila. QuEChERS elimina eficazmente algunos componentes frecuentes de la matriz, como los ácidos grasos y los azúcares; no obstante, las muestras que contienen niveles elevados de pigmento requieren un tratamiento adicional. El carbón-grafito (GCB) elimina eficazmente estos pigmentos, y se puede agregar al tubo de limpieza con PSA y MgSO4 durante el paso de limpieza de la EFS-d. La limpieza de pigmentos es especialmente crucial para los cromatógrafos de gases porque los pigmentos se acumulan a menudo en el puerto de inyección y pronto atascan el revestimiento de inyección. Efecto de la cantidad de GCB sobre la decoloración de extractos de espinaca. Sin limpieza PSA solamente 2,5 mg de GCB 7,5 mg de GCB Los laboratorios de éxito exigen resultados puntuales de alta calidad. Los investigadores de Waters evalúan con cuidado el rendimiento de los productos y pueden recomendar métodos de preparación de muestras, separación analítica y optimización instrumental para una amplia gama de adulterantes alimentarios. Este asesoramiento de expertos está disponible fácilmente en nuestro Cuaderno de aplicaciones para análisis de alimentos. Para obtener una copia, visite 12,5 mg de GCB 25 mg de GCB mg de GCB

7 [ QuEChERS SimplifiCADO ] Información para pedidos Kits Descripción Kit de EFS por dispersión DisQuE, formato sobre (Método de la AOAC) Sobre: 1,5 g de acetato sódico y 6 g de MgSO 4 Kit de EFS por dispersión DisQuE, formato sobre (Método del CEN) Tubo de ml: Vacío Tubo de 2 ml: 1 mg de MgSO 4 y mg de PSA Sobre: 1 g de citrato trisódico dihidrato, 0,5 g de citrato ácido disódico sesquihidrato, 1 g de NaCl y 4 g de MgSO 4 Tubo de ml: Vacío Tubo de 2 ml: 1 mg de MgSO 4, 25 mg de PSA y 25 mg de C Kit de EFS por dispersión DisQuE (Método de la AOAC) Tubo de ml: 1,5 g de acetato sódico, 6 g de MgSO 4 Tubo de 2 ml: 1 mg de MgSO 4, mg de PSA Kit de EFS por dispersión DisQuE (Método del CEN) Tubo de ml: 4 g de MgSO 4, 1 g de NaCl, 1 g de citrato trisódico dihidrato, 0,5 g de citrato ácido disódico sesquihidrato Tubo de 2 ml: 1 mg de MgSO 4, 25 mg de PSA, 25 mg de C Descripción Tubo vacío de ml para la extracción QuEChERS Tubo de ml, tapón azul (método de la AOAC) 1,5 g de acetato sódico, 6 g de MgSO Tubo de ml, tapa blanca (método del CEN) 4 g de MgSO 4, 1 g de NaCl, 1 g de citrato trisódico dihidrato, 0,5 g de citrato ácido disódico sesquihidrato Contenidos Sobre DisQuE (método de la AOAC) 1,5 g de acetato sódico, 6 g de MgSO Sobre DisQuE (método del CEN)) 4 g de MgSO 4, 1 g de NaCl, 1 g de citrato trisódico dihidrato, 0,5 g de citrato ácido disódico sesquihidrato Contenidos Tubo de 2 ml, tapón blanco 1 mg de MgSO 4, mg de PSA Tubos de extracción Sobres de relleno Tubos de limpieza Tubo de 2 ml, tapón azul 1 mg de MgSO 4, mg de PSA, 25 mg de C Tubo de 2 ml, tapón amarillo 1 mg de MgSO 4, 25 mg de PSA Tubo de 2 ml, tapón verde 1 mg de MgSO 4, 25 mg de PSA, 25 mg de C Tubo de 15 ml, tapón blanco 900 mg de MgSO 4, 1 mg de PSA Tubo de 15 ml, tapón azul 900 mg de MgSO4, 1 mg de PSA, 1 mg de C Relleno a granel Carbón-grafito 25 g Sílice C18 con unión trifuncional g WAT035672

8 [ QuEChERS Simplified ] Austria y exportación europea (Europa Central y Sureste, CEI y Oriente Medio) Australia Bélgica y Luxemburgo Brasil Canadá China República Checa Dinamarca Finlandia Francia Alemania Hong Kong Hungría India Irlanda Italia Japón Corea México Países Bajos Noruega Polonia Puerto Rico Rusia/CEI / Singapur España Suecia Suiza Taiwán Reino Unido Todos los demás países: Waters Corporation U.S.A El sistema de gestión de calidad de las instalaciones de fabricación de Waters en Taunton, Massachusetts y en Wexford, Irlanda, cumple los estándares de gestión de calidad y garantía de calidad de la norma internacional ISO El sistema de gestión de calidad de Waters es auditado periódicamente por el organismo de registro para garantizar su cumplimiento. Waters, UPLC, ACQUITY y ACQUITY UPLC son marcas registradas de Waters Corporation. DisQuE y The Science of What s Possible son marcas comerciales de Waters Corporation. Todas las demás marcas comerciales pertenecen a sus respectivos propietarios Waters Corporation. Impreso en EE. UU. Junio ES IH-KK-FP