RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

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1 NMX-EE ENVASE. METALES. DETERMINACIÓN DE ESTAÑO LIBRE Y EN ALEACIÓN EN ENVASES DE HOJALATA SANITARIOS. PACKAGING.- METALS.- DETERMINATION OF THE FREE TIN AND ALLOYING TIN IN THE SANITARY TIN - PLATE PACKING. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de esta Norma, participaron las siguientes Empresas e Instituciones: Asociación Nacional de Fabricantes de Cerveza Cámara Nacional del Hierro y del Acero Altos Hornos de México, S.A. Compañía Nestlé, S.A. Crown Cork de México, S.A. Herdez, S.A. Elías Pando, S.A. Envases Generales Continental de México, S.A. Envases Cilíndricos Nacionales, S.A. Laboratorio Central de la Secretaría de Crédito Público Dirección General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos, (S.S.A.) Leche Industrializada CONASUPO, S.A. de C.V. Nueva Modelo, S.A. Mexicana de Envases Fabricas Monterrey, S.A. Laboratorios Nacionales de Fomento Industrial Comité Consultivo Nacional de Normalización de Envase y Embalaje. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma Mexicana establece dos métodos de prueba para determinar el estaño libre, así como la aleación FeSn 2 en envases de hojalata sanitarios. 2. REFERENCIAS Para la correcta aplicación de esta Norma, se deben consultar las siguientes Normas Mexicanas vigentes: NMX-EE-010-S. Envase y Embalaje. Envases metálicos para alimentos. Terminología. NMX-Z-012. Inspección por atributos. Muestreo. 3. MÉTODOS DE PRUEBA 3.1 Método electroquímico RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS La cantidad de estaño libre y en aleación se determina mediante la medición del flujo de corriente requerido para desestañar la hojalata.

2 3.1.1 Reactivos a) Acetona b) Solución de ácido clorhídrico (HCl) al 5% (Mida 114 cm³ de ácido clorhídrico concentrado y afore a un litro con agua destilada. La pureza del HCl debe ser de 37.7 %) c) Solución de carbonato de sodio (Na 2 CO 3 ) al 0.5% para limpieza catódica. d) Tetracloruro de carbono (CCl 4 ) Aparatos a) Analizador de estaño b) Celda de acrílico c) Dispositivo anódico para sostener la muestra d) Electrodos e) Fuente de voltaje de 110 a 115 volts f) Placa de acrílico Preparación de las muestras Las muestras deben ser cortadas en circulo de 5.72 cm (2 1/4 in) de diámetro. Los residuos de grasa e impurezas se deben eliminar previamente con tetracloruro de carbono o acetona, para evitar alteraciones en los resultados En caso de ensayar hojalata barnizada, separe la capa de barniz electrolíticamente, empleando una solución de carbonato de sodio al 0.5 % y aplicando una corriente de 10 volts durante 10 min. aproximadamente Procedimiento Preparación de instrumentos.- Calibre el analizador de estaño antes de realizar la prueba Realización de la prueba Coloque la muestra en el dispositivo anódico (véase Figura 1), eliminando previamente las impurezas y residuos de grasa Conecte el analizador de estaño a la fuente de voltaje y los electrodos a la celda Llene la celda con la solución de HCl al 5% hasta cubrir la muestra Introduzca la otra placa en la celda Determine la cantidad de estaño libre y estaño en aleación, de acuerdo al analizador de estaño utilizado La suma del estaño libre y el estaño en aleación, da el estaño total.

3 FIGURA Resultados de la prueba Los resultados deben expresarse en kg/m² ó lb/c.b. 3.2 Método de Clarke (Método químico) Este método consiste en desestañar la muestra mediante ataque selectivo por una solución de ácido clorhídrico con trióxido de antimonio. La cantidad de estaño es calculada por diferencia de peso Materiales y reactivos a) Solución de Clarke (Disuelva 20 g de trióxido de antimonio en 1000 cm³ de ácido clorhídrico concentrado frío). b) Acetona c) Solución de carbonato de sodio al 1% d) Solución de hidróxido de sodio al 10% e) Parafina

4 3.2.2 Aparatos Amperímetro. Balanza analítica con precisión de g. Vasos de precipitados de 250 cm³ Preparación de las muestras Las muestras deben ser cortadas en círculos de 5.72 cm (2 1/4 in) de diámetro y pesadas exactamente en balanza analítica. Los residuos e impurezas se deben eliminar previamente con acetona Para marcar el cátodo, sumerja las muestras por unos minutos en una solución de carbonato de sodio al 1% Procedimiento La capa de estaño se quita selectivamente del acero como sigue: En un vaso de precipitados, coloque la muestra en un volumen adecuado de solución de Clarke, aproximadamente durante 30 a 60 s. Retire la muestra cuando cese la efervescencia. Sáquela inmediatamente y lávela al chorro del agua Para eliminar la capa negra de antimonio depositado, friccione la muestra con un algodón húmedo, séquela y pésela La diferencia del peso inicial y el peso final representa el peso de la capa de estaño en el área probada Para desestañar la muestra de un solo lado, cubra el lado opuesto con parafina y coloque la muestra durante 30 s, en un vaso de precipitados conteniendo la solución de Clarke Elimine cualquier residuo de antimonio adherido a la muestra y separe la capa de parafina con agua caliente, y posteriormente con acetona La muestra desestañada se trata anódicamente durante 3 min, con una intensidad de corriente de A/cm² (25 A/ft ²) con solución de hidróxido de sodio al 10% antes del peso final. NOTA: El espesor de estaño es de aproximadamente el 10%; la aleación FeSn ² contiene alrededor del 20% en peso de Fe y 80% de Sn, por lo tanto es necesario hacer una corrección Resultados de la prueba Los resultados deben expresarse en kg/m² ó lb/c.b. 4. MUESTREO

5 El número de muestras dependerá del tamaño del lote o de la exigencia de control de calidad, recomendándose la aplicación de la Norma mexicana NMX-Z-12 (véase Capítulo 2). 5. BIBLIOGRAFÍA J.W. Price and W.E. Hoare. Determining The Thicknees of Tin Coatings Tin Research Institute Técnicas de Laboratorio de Embalajes para alimentos. Embalajes metálicos. Determinacao de camada de estanho em folha - de - flandres Instituto de Tecnología de Alimentos. Campinas, Brasil Fecha de aprobación y publicación: Junio 3, 1982