INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA. EL PROCESO

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1 Curso: 2004/05 Centro: FAC. CC. EXPERIMENTALES Estudios: Licenciatura de Químicas Asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA Código: Ciclo: 1º Curso: 2º Cuatrimestre: Anual Carácter: Troncal Créditos teóri.: 6,0 Créditos práct.: 3,0 Área: QUIMICA ANALITICA Departamento: HIDROGEOLOGIA Y QUIMICA ANALITICA Descriptores: Reacciones ácido-base. Reacciones de formación de complejos. Reacciones de precipitación. Reacciones de oxidación reducción. Análisis cuantitativo gravimétrico y volumétrico. Tratamiento de resultados PROGRAMA TEÓRICO BLOQUE I: ANALÍTICO (2h) INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA. EL PROCESO TEMA 1. PRINCIPIOS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA Introducción a la Química Analítica. Química Analítica y análisis químico. Definición, concepto, objetivos y finalidad de la Química Analítica. El problema analítico. Clasificaciones, escalas de trabajo. Funciones básicas de la Química Analítica: educación, investigación y desarrollo y herramientas y procesos. Tendencias actuales: uso de ordenadores, simplificación, miniaturización y automatización. Compromisos de calidad. Fuentes de información en Química Analítica. TEMA 2. EL PROCESO ANALÍTICO El proceso analítico: definición del problema y etapas. Interpretación de los resultados y toma de decisiones. Técnicas, métodos, procedimientos y protocolos. Definición de las propiedades analíticas y metrológicas. Su relación jerarquizada. Selección de métodos. Ajuste a objetivos TEMA 3. ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO. MUESTREO Consideraciones generales. Problemática y requisitos básicos. Plan de muestreo. Control de calidad en el muestreo. Tipos de muestras y métodos de muestreo. Consideraciones estadísticas. Manejo y almacenamiento de muestras. Fuentes de error. Registros.

2 TEMA 4. ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO: PREPARACION DE MUESTRAS Operaciones generales: muestras sólidas, muestras líquidas y gaseosas. Reducción del tamaño de muestra. Disolución y descomposición de muestras sólidas: reactivos acuosos, sólidos fundentes. Descomposición de matrices orgánicas y biológicas: vía seca y vía húmeda. Tratamientos previos al proceso de medida: separación, eliminación de interferencias, preconcentración. Principales métodos de separación: destilación, precipitación, electrodeposición y enmascaramiento. Aplicación de la extracción liquido-líquido y sólido-líquido a la preparación de muestras. Reacciones de derivación. BLOQUE II: TRATAMIENTO DE RESULTADOS TEMA 5. TRATMIENTO Y EVALUACION DE RESULTADOS ANALITICOS Conceptos generales sobre la medida. Tipos de errores, concepto, componentes, corrección. Distribución de errores Tratamiento estadístico del error aleatorio. Presentación de datos calculados Evaluación de datos analíticos Distribución muestral de la media. Límites de confianza para la media Pruebas de significación Comparación de una media con un valor verdadero Comparación de las medias de dos muestras Comparación de la precisión de medidas experimentales Detección de errores gruesos. Rechazo de resultados BLOQUE III QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA (35h) TEMA 6. METODOS GRAVIMETRICOS DE ANALISIS Fundamentos de los métodos gravimétricos y aspectos prácticos. La balanza: uso, tipos, descripción y calibración. Errores en análisis gravimétrico. Clasificación de los métodos gravimétricos. Gravimetría de precipitación El proceso físico de formación de precipitados: etapas. Sistemas coloidales: estabilidad, floculación y peptización. Contaminación de precipitados. Precipitación en medios homogéneos. Reacciones gravimétricas. Gravimetrías con reactivos inorgánicos. Gravimetrías con reactivos orgánicos. Tipos de precipitantes orgánicos. Electrogravimetría. Gravimetría de volatilización Gravimetría de partículas. Aplicaciones de métodos gravimétricos.

3 . TEMA 7. GENERALIDADES DEL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO Conceptos básicos: reacción volumétrica, tipos. Curvas de valoración. Punto final y punto de equivalencia: detección, indicadores. Aspectos prácticos de la volumetría: procedimiento general, patrones, disoluciones. Material volumétrico: la bureta. Errores en análisis volumétrico. Cálculos en análisis volumétrico. TEMA 8. VOLUMETRÍAS ÁCIDO-BASE Reacciones volumétricas ácido-base: curvas de valoración. Indicadores químicos ácido-base. Sustancias patrón. Disolución patrón de ácidos y bases. Valoraciones con un sistema monofuncional. Curvas de valoración de ácidos y bases fuertes, y débiles monopróticos. Valoraciones en sistemas polifuncionales. Valoraciones de mezclas de ácidos o de bases. Errores en las valoraciones ácido-base. Ejemplos de aplicación. TEMA 9. VOLUMETRÍAS EN MEDIO NO ACUOSO Valoraciones en medios no acuosos. Constantes de disociación de ácidos y bases en medios no acuosos. Clasificación y propiedades de los disolventes no acuosos. Elección del disolvente y del agente valorante. Curvas de valoración típicas. Indicadores Aplicaciones analíticas: en disolventes ácidos (acético glacial), básicos (etilendiamina) y neutros (metil-isobutil-cetona) TEMA 10. VOLUMETRÍAS DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS Curvas de valoración. Indicadores. Otros métodos de determinación del punto final. Volumetrías con agentes formadores de quelatos: EDTA y sustancias afines. Elección del indicador. Errores en las valoraciones de formación de complejos. Reacciones volumétricas de formación de complejos: valoraciones directas, por retroceso, por sustitución, alcalimétricas. Ejemplos de aplicación. TEMA 11. VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACION. Curvas de valoración de iones frente a volumen de reactivo precipitante. Indicadores de precipitación: tipos y mecanismos. Patrones primarios, estandarización de disoluciones. Errores en las volumetrías de precipitación. Aplicaciones analíticas. Argentometrías: Métodos de Mohr, Volhard y Fajans

4 TEMA 12. VOLUMETRÍAS DE OXIDACIÓN-REDUCCIÓN. Curvas de valoración: análisis de curvas de concentración y curvas de potencial. Indicadores: tipos, selección del indicador. Error en las valoraciones de oxidación reducción. Reacciones volumétricas de oxidación-reducción: cuantitividad, oxidaciones y reducciones previas, reacciones especiales. Sustancias y disoluciones patrón en oxidimetrías y reductimetrías. Ejemplos de aplicación. Introducción al seguimiento potenciométrico de volumetrías: electrodos indicadores selectivos y no selectivos, electrodos de referencia. BLOQUE IV. CARACTERISTICAS ANALITICAS DE CATIONES Y ANIONES TEMA 13. PROPIEDADES ANALÍTICAS PERIÓDICAS Cationes y aniones y sistema periódico. Estabilidad de los iones en medio acuoso como función periódica. Acidez y basicidad de los compuestos oxohidrogenados. Propiedades periódicas que determinan la complejación y solubilidad de cationes y aniones. Estabilidad de los complejos. Potencial redox como propiedad analítica. Color de las especies químicas TEMA 14. REACCIONES Y ESTRATEGIAS EN ANÁLISIS CUALITATIVO Propiedades analíticas y análisis cualitativo, ajuste a objetivos. La respuesta binaria: sensibilidad, selectividad y especificidad. Preparación de la muestra. Reacciones de detección, identificación, formación de derivados, separación y enmascaramiento. Análisis cualitativo instrumental. Ensayos de diagnóstico. Ensayos en disolución, a la gota, en papel, a la perla. Ensayos no destructivos. Análisis de muestras líquidas Análisis de muestras sólidas: vía seca, ensayos de solubilidad, disgregación Análisis sistemático TEMA 15. ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES Y CATIONES Reactivos generales y específicos. Reactivos inorgánicos generales de cationes: hidróxidos alcalinos, amoniaco, carbonato sódico, carbonato amónico, sulfuro de hidrógeno, ácido clorhídrico y ácido sulfúrico. Reactivos inorgánicos generales de aniones: H3O+, Ag(I), Ca(II) y Ba(II). Reactivos orgánicos aplicados al análisis inorgánico: características, reacciones y aplicaciones

5 PROGRAMA PRÁCTICO SESIONES PRÁCTICAS: APLICACIONES VOLUMÉTRICAS Y GRAVIMÉTRICAS SENCILLAS Práctica 1: Determinación de la acidez de un vinagre Práctica 2: Cuantificación de una mezcla carbonato/bicarbonato por valoraciones secuenciales con ácido clorhídrico sobre la misma muestra. Práctica 3: Determinación de Cu(II) en una sal de cobre, con EDTA Practica 4: Determinación de cloruro en agua por valoración con AgNO 3. Practica 5: Determinación permanganimétrica de Fe(II) en presesencia de Cl -. Práctica 6. Determinación gravimétrica de Pb (II) con cromato potásico SEMINARIOS Y PROBLEMAS Se hará especial hincapié en la resolución de problemas que se llevará a cabo a lo largo del desarrollo de los temas correspondientes, intercalándolos entre la explicación de los contenidos teóricos y tras la práctica de laboratorio en los casos que proceda.