GUIA DOCENTE DE LA ASIGNATURA DESCRIPTION OF INDIVIDUAL COURSE UNIT. Química Analítica Avanzada ( ) Licenciatura en Química
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- María Rosario Muñoz Toledo
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1 GUIA DOCENTE DE LA ASIGNATURA DESCRIPTION OF INDIVIDUAL COURSE UNIT Nombre de la asignatura/módulo/unidad y código Course title and code Nivel (Grado/Postgrado) Level of course (Undergraduate/ Postgraduate) Plan de estudios en que se integra Programme in which is integrated Tipo (Troncal/Obligatoria/Optativa) Type of course (Compulsory/Elective) Año en que se programa year of study Calendario (Semestre) Calendar (Semester) Créditos teóricos y prácticos Credits (theory and practics) Créditos expresados como volumen total de trabajo del estudiante (ECTS) Number of credits expressed as student workload (ECTS) Descriptores Descriptors Objetivos (expresados como resultados de aprendizaje y competencias) Objectives of the course (expressed in terms of learning outcomes and competences) Química Analítica Avanzada ( ) Grado Licenciatura en Química Troncal Segundo ciclo (4º curso) 1º cuatrimestre (27/09/10 a 28/01/11) 2º cuatrimestre (21/02/11 a 10/06/11) Exámenes: 14/02/10, 13/06/10, 28/06/10 y 07/09/ * *1 ECTS= horas de trabajo. ver más abajo actividades y horas de trabajo estimadas Análisis de trazas. Métodos cinéticos. Automatización. Quimiometría. 1) Capacidades y habilidades intelectuales relacionadas con la Química, tales como: - Capacidad para demostrar comprensión y conocimiento de los hechos, conceptos, principios y teorías esenciales relacionadas con los contenidos de la asignatura. - Capacidad para aplicar tales conocimientos a la comprensión y la solución de problemas cualitativos y cuantitativos del entorno cotidiano. - Habilidades en la evaluación, interpretación y síntesis de información y datos químicos. - Capacidad para reconocer y llevar a cabo las buenas prácticas científicas. - Habilidades para presentar material científico y argumentos a una audiencia informada, tanto en forma oral como escrita. - Habilidades en manejo de computadores y procesado de datos e información química. 2) Capacidades y habilidades prácticas relacionadas con la Química, tales como: - Habilidades en el manejo seguro de materiales químicos, tomando en cuenta sus propiedades físicas y químicas, incluyendo cualquier tipo de precaución asociada con su uso. - Habilidades necesarias para ejecutar las operaciones habituales y frecuentes en el laboratorio y para manejar la instrumentación empleada en el trabajo analítico y sintético relacionado tanto con sistemas orgánicos como inorgánicos. - Habilidades en el seguimiento, mediante observación y medida, de propiedades químicas, acontecimientos o cambios, la anotación de datos y observaciones de forma sistemática y fiable, y archivo adecuado de los documentos generados. - Capacidad para interpretar datos derivados de las observaciones y medidas de laboratorio en términos de su importancia y para relacionarlos con las teorías apropiadas.
2 - Capacidad para realizar evaluación de riesgos relativos al uso de sustancias químicas y procedimientos de laboratorio. 3) Capacidades y habilidades transferibles a otras disciplinas: - Habilidades de comunicación, tanto oral como escrita, en la lengua nativa. - Habilidades de comunicación, tanto oral como escrita, en una segunda lengua europea. - Habilidades para la solución de problemas relativos a información cuantitativa y cualitativa. - Habilidades de cálculo numérico, incluyendo aspectos como análisis de errores, estimaciones de órdenes de magnitud y correcto uso de unidades de medida. - Habilidades para obtención de información, tanto de fuentes primarias como secundarias, incluyendo la obtención de información de bases de datos virtuales. - Habilidades relacionadas con la tecnología de la información, tales como la utilización de procesadores de texto, hojas de cálculo, introducción y almacenamiento de datos, comunicación en Internet, etc. - Habilidades interpersonales, relativas a la capacidad de relación con otras personas y de integración en grupos de trabajo. - Habilidades de estudio, necesarias para la formación continua y el desarrollo profesional. - Capacidad de análisis y síntesis. - Capacidad de organizar y planificar. - Capacidad para el trabajo autónomo y la toma de decisiones. - Capacidad de crítica y autocrítica. - Habilidades de investigación. - Capacidad de generar nuevas ideas (creatividad). - Capacidad de liderazgo. - Habilidad para trabajar de forma autónoma. - Planificar y dirigir. - Iniciativa y espíritu emprendedor. Prerrequisitos y recomendaciones Prerequisites and advises Contenidos/descriptores/palabras clave Course contents/descriptors/key words Tener cursadas y, a ser posible, aprobadas las asignaturas troncales de Primer Ciclo del Plan de Estudios, relacionadas con el Área de Conocimiento. PROGRAMA DE TEORÍA Tema 1. Quimiometría en el Proceso Analítico. Introducción. Definición de Quimiometría. La quimiometría en las diferentes etapas del proceso analítico: Muestreo, operaciones previas, medida de la señal, adquisición y tratamiento de datos. La quimiometría en la optimización del proceso analítico: Breve introducción al diseño de experimentos. La quimiometría en control y garantía de calidad.
3 Tema 2. Estadística de Muestreo. Problemática del muestreo. Tipos de muestras. Requisitos básicos del muestreo. Plan de muestreo. Tipos de muestreo. Incertidumbre en el muestreo. Criterios estadísticos para la selección de: número mínimo de incrementos de muestra y tamaño de los incrementos de muestra. Reducción del tamaño de la muestra: submuestreo. Tema 3. Tratamiento de la señal analítica. La señal analítica: componentes. Señales y datos. Tipos de señales. Señales y datos univariados y multivariados. Muestreo de señales. Tratamiento de la señal analítica. Sistemas de filtrado digital de señales: técnicas de promediado y técnicas de convolución (filtro Boxear o de ventana móvil, filtro de Savitzky-Golay). Derivación e integración de señales. Conceptos básicos sobre la transformada de Fourier: ventajas e inconvenientes. Tema 4. Calibración: Regresión Lineal Univariante. Introducción al calibrado. Tipos de calibrado. Calibración univariante y multivariante. Calibración por regresión lineal de mínimos cuadrados: establecimiento del modelo, validación del modelo (análisis de residuos: puntos discrepantes, comprobación del acoplamiento del modelo lineal a los puntos experimentales, límite inferior de validez del método), predicción (intervalo de confianza para la concentración de analito). Comparación de pendientes de dos rectas de calibrado. Errores sistemáticos en la calibración. Detección de errores debidos a la matriz: análisis de la covarianza (ANCO- VA). Corrección de errores sistemáticos proporcionales: calibrado de adición de patrón. Introducción a la calibración multivariante. Tema 5. Calidad en el laboratorio de Química Analítica. Validación y ajuste a requerimientos. Tipos de validación. Propiedades y criterios de calidad de un procedimiento analítico. Verificación de la trazabilidad: materiales de referencia, métodos de referencia y estudios colaborativos. Estimación de la precisión intra e interlaboratorio. Evaluación interna de la calidad: muestras repetidas, muestras ciegas y muestras control. Procedimientos normalizados de trabajo. Evaluación externa de la calidad: ejercicios interlaboratorio. Buenas prácticas de laboratorio. Tema 6. Fundamentos de la automatización. Introducción. Objetivos de la automatización. Definiciones: mecanismo, instrumento, aparato, automatización, sistemas automáticos y automatizados. Clasificación de los analizadores automáticos. Grados de automatización en las etapas del proceso analítico. Ventajas e inconvenientes de la automatización. Campos de aplicación. Tema 7. Analizadores automáticos discontinuos, continuos y robotizados. Analizadores automáticos discontinuos: el analizador centrífugo. Analizadores automáticos continuos: de flujo segmentado y no segmentado. Analizadores continuos de flujo segmentado: componentes esenciales y aplicaciones. Sistemas robotizados: componentes, clasificación, operaciones unitarias y aplicaciones. Introducción a los sensores químicos: principios generales, características y tipos. Sensores ópticos. Sensores electroquímicos. Biosensores. Tema 8. Análisis por Inyección en Flujo (FIA). Principios del análisis por inyección en flujo. Características del FIA: comparación con los métodos de flujo continuo segmentado. Componentes básicos: sistemas de propulsión, inyección, transporte y detección. Dispersión: factores que influyen. Fiagrama. Diferentes metodologías FIA: normal, inverso, de zonas emergentes, miniaturizado, en sistemas cerrados, técnicas en gradiente, métodos cinéticos. Asociación del FIA con técnicas de separación en el tratamiento de muestra: diálisis, difusión gaseosa, extracción líquido-líquido, cambio iónico, filtración, destilación. Aplicaciones del análisis por inyección en flujo. Tema 9. Introducción a los métodos cinéticos de análisis. Métodos cinéticos y métodos termodinámicos. Ventajas e inconvenientes. Velocidad de reacción. Leyes de velocidad. Análisis de datos cinéticos. Factores que influyen en la velocidad de reacción. Clasificación de los métodos cinéticos. Campos de aplicación.
4 Tema 10. Métodos cinéticos no catalíticos Determinación de un solo componente. Consideraciones generales. Métodos de determinación diferenciales. Métodos de determinación integrales. Análisis cinético de mezclas. Posibilidades y condiciones: métodos de extrapolación logarítmica, punto único y ecuaciones proporcionales. Otros. Tipos de reacciones utilizadas: reacciones de complejación. Reacciones redox. Aplicaciones analíticas. Tema 11. Métodos cinéticos catalíticos no enzimáticos. Concepto de catalizador. Mecanismo catalítico general. Ecuaciones de velocidad. Métodos de determinación: métodos diferenciales, métodos integrales, método del periodo de inducción. Tipos de reacciones: redox, de intercambio de ligando, ácido-base, electroquímicas. Aplicaciones analíticas. Efectos catalíticos modificados. Activación. Mecanismos. Aplicaciones. Inhibición. Mecanismos. Aplicaciones cinéticas. Valoraciones catalíticas. Tema 12. Métodos cinéticos catalíticos enzimáticos. Enzimas. Conceptos generales. Tipos. Cinética de reacciones enzimáticas: ecuación de Michaelis-Menten. Factores que influyen en las reacciones enzimáticas. Activadores. Inhibidores. Métodos enzimáticos de análisis: a] De cambio total. Tipos: de un solo paso y de reacciones acopladas. b] Cinéticos. Tipos: reacciones de orden cero y reacciones de primer o pseudo primer orden. Aplicaciones analíticas: determinación de enzimas, substratos, activadores e inhibidores. Inmovilización de enzimas: métodos y aplicaciones. Tema 13. Instrumentación usada para métodos cinéticos. Componentes básicos. Metodologías instrumentales. Tipos de sistemas: abiertos y cerrados. Sistemas para reacciones lentas: procedimientos manuales y automáticos. Sistemas para reacciones rápidas: mátodos de mezcla, de relajación y stat. Medida y transformación de la señal. Técnicas ópticas. Técnicas electroquímicas. Sistemas de detección: características. Detectores ópticos y electroquímicos. Control de la temperatura. Adquisición y tratamiento de datos. Tema 14. Análisis de trazas. Introducción: escalas de trabajo, definición y clasificación. Elementos traza. Importancia del análisis de trazas y campos de aplicación. Esquema general del análisis de trazas. Factores a considerar en la elección de una técnica analítica. Fuentes de error: por pérdidas y por contaminación. Control de la contaminación durante el análisis. Importancia del muestreo y conservación en el análisis de trazas. Material de laboratorio y precauciones de uso. Reactivos. Especiación: especies frecuentes orgánicas e inorgánicas. Tema 15. Análisis de trazas inorgánicas. Metodología analítica general. Descomposición de la muestra: a) vía húmeda: sistemas abiertos y cerrados; b) combustión: sistemas abiertos y cerrados; c) fusión. Errores sistemáticos en los métodos de descomposición. Técnicas separativas en el proceso de separación y preconcentración. Técnicas de enriquecimiento en análisis de aguas. Técnicas de enriquecimiento en análisis de gases. Técnicas de determinación mas frecuentes. Tema 16. Análisis de trazas orgánicas. Metodología analítica general. Preparación de muestra en análisis de trazas de compuestos orgánicos. Técnicas de separación y preconcentración en fase gaseosa: técnica de purga y trampa, espacio en cabeza, otras. Extracción con disolventes orgánicos: tipos. Evaporación. Extracción con fluidos supercríticos. Extracción en fase sólida: fundamentos, adsorbentes y procedimientos. Otras técnicas de separación y preconcentración. Purificación: clasificación y tipos de procedimientos. Derivación. Técnicas de determinación mas frecuentes. Tema 17. Análisis aplicado de trazas. Análisis de trazas en materiales biológicos, clínicos, alimentos y aguas. Introducción al inmunoanálisis.
5 PRÁCTICAS A REALIZAR Tratamiento de señales y datos analíticos con software adecuado. (Aulas de Informática). Determinación de ciprofloxacina en aguas de piscifactoría mediante análisis por inyección en flujo con detección fluorimétrica. (Laboratorios del Departamento). Determinación de fenoles en cerveza mediante un biosensor voltamétrico de pasta de carbón y tejido vegetal. (Laboratorios del Departamento). Determinación simultánea de hierro y cobalto mediante análisis cinético diferencial. Bibliografía recomendada Recommended reading Métodos docentes Teaching methods Fundamentos de Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler. Reverté Química Analítica Contemporánea. J.F. Rubinson y K.A. Rubinson. Prentice-Hall Análisis Químico Cuantitativo. D.C. Harris. Reverté Análisis Instrumental. K.A. Rubinson y J.F. Rubinson. Prentice Hall Analytical Chemistry. R. Kellner, J.M. Mermet, M. Otto y H.M. Widmer. Wiley-VCH Bioestadística para las ciencias de la Salud. A. Martín-Andrés y J.D. Luna del Castillo. Norma Quality in the Analytical Chemistry Laboratory. E. Prichard. Wiley Métodos Cinéticos de Análisis. M.D. Pérez-Bendito y M. Valcárcel. Publicaciones de la Caja de Ahorros de Córdoba Kinetic Methods in Analytical Chemistry. M.D. Pérez-Bendito y M. Silva. Ellis-Horwood Kinetic Methods in Chemical Analysis. M. Kopanica y V. Stara. in Wilson & Wilson's Comprehensive Analytical Chemistry, Vol. XVIII. Elsevier Kinetic Aspects of Analytical Chemistry. H.L. Pardue. Analytica Chimica Acta, 216, (1989). Lección magistral: Empleada en el 70% de las clases presenciales para el desarrollo del programa teórico, con objeto de que el alumnado reciba los conocimientos necesarios, propios de esta disciplina, para su aprendizaje y compresión. Actividades: Se trata de que los alumnos, bien individualmente o en grupos reducidos, elaboren un informe sobre temas propuestos por el profesorado, relacionados con el contenido de la asignatura y posterior exposición oral. Se destina a tal efecto el 20% de las actividades académicamente dirigidas. Seminario: Periódicamente se llevarán a cabo sesiones de seminario donde se procurará aclarar y afianzar los conocimientos previamente expuestos en las lecciones magistrales. Asimismo, el alumno tendrá la oportunidad de plantear cuestiones o realizar preguntas sobre los mismos, comprendiendo este apartado un 10% del total de las actividades académicamente dirigidas.
6 Actividades y horas de trabajo estimadas Activities and estimated workload (hours) Actividad Lecciones: Prácticas laboratorio: Exámenes (incluyendo preparación): Grupos reducidos de tutoría: Otras actividades académicas dirigidas: Total: H.clase H. estudio* Total ,7 204,7 Tipo de evaluación y criterios de calificación Assessment methods *basado en las encuestas 2004/05 Realización de dos exámenes parciales y un examen final, escritos, de contenidos teóricos y problemas numéricos desarrollados durante el curso. Realización de un examen relacionado con las sesiones prácticas de la asignatura. Actividad académicamente dirigida sobre un tema, elegido por el alumno, relacionado con los contenidos de la asignatura Exposición oral del trabajo realizado Evaluación: Asistencia: 10 puntos Informe de prácticas: 10 puntos Actividad dirigidas: 10 puntos Exposición oral: 10 puntos Examen: 60 puntos Total: 100 puntos Idioma usado en clase y exámenes Language of instruction Enlaces a más información Links to more information Nombre del profesor(es) y dirección de contacto para tutorías Name of lecturer(s) and address for tutoring Español Planificación de actividades Esquemas de clase Guiones de prácticas Profesores: Luis Fermín Capitán Vallvey Correo electrónico: lcapitan@ugr.es Departamento de Química Analítica. Facultad de Ciencias, Campus de Fuente Nueva Granada Ignacio de Orbe Payá Correo electrónico: idorbe@ugr.es Departamento de Química Analítica. Facultad de Ciencias, Campus de Fuente Nueva Granada
7 ASIGNATURA: Química Analítica Avanzada CURSO: 4º GRUPOS: A y B Semana nº Periodo Temario CRONOGRAMA ORGANIZACIÓN DOCENTE POR SEMANAS 1º CUATRIMESTRE Lecciones ACTIVIDADES PRESENCIALES Prácticas aula/ laboratorio Otras actividades ACTIVI- DADES NO PRESEN- CIALES Controles H H G P Actividad H oct 1 Todo Estudio oct 2 ½ Estudio oct 2 ½ Pb Estudio oct 2 ½ Estudio oct 3-4 ½ ¼ Seminario Estudio nov 4 ½ Pt 1 Estudio nov 4 ¼ Pb Pt 2 Estudio nov 5 ⅔ Pt 3A Estudio nov 5 ⅓ Pb Pt 3B Estudio dic 6 ⅔ Pt 4 Estudio dic 6-7 ⅓ ¼ Estudio dic 7 ½ Pt 5 Estudio ene 7-8 ¼ 1/ Estudio - Pb ene 8 2/ Estudio ene 8 2/5 2 Estudio feb Todo Estudio 1 Exam feb 9 Todo Pb1 2º CUATRIMESTRE 2 Estudio feb 10 ½ 2 Estudio 3 2-6mar 10 ½ Pb2 2 Estudio mar 11 ⅓ 2 Estudio mar 11 ⅓ 2 Estudio mar 11 ⅓ Pb3 2 Estudio abr 12 ⅓ Pt 6 Estudio abr 12 ⅓ Pt 7 Estudio abr 12 ⅓ Pb4 2 Estudio abr 13 Todo 2 Estudio may 14 ⅔ 2 Estudio may ⅓ ⅓ 2 Estudio may ⅔ ⅓ 2 Estudio may 16 ⅔ Exposición Seminario Exposición Estudio jun Todo Exam.
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