INSTITUTO UNIVERSITARIO DE PLAGUICIDAS Y AGUAS (IUPA) Laboratorio de Análisis de Residuos de Plaguicidas (LARP)

Transcripción

1 INSTITUTO UNIVERSITARIO DE PLAGUICIDAS Y AGUAS (IUPA) Laboratorio de Análisis de Residuos de Plaguicidas (LARP) Félix Hernández ndez Universidad Jaume I, Castellón, España

2 Creado el 19 Noviembre de 24 (Decreto GV 26/24) Antecendentes: Grupo de Investigación de Medio Ambiente y Recursos Naturales, Colegio Universitario de Castellón,, 1982 Tres secciones: - Sección de Investigación de Química Analítica - Laboratorio de Análisis de Residuos de Plaguicidas (LARP) - Sección de Investigación de Recursos Hídricos iupa.uji.es

3 Personal del IUPA Director: Félix Hernández, ndez, Catedrático tico Química Analítica Subdirector: Ignacio Morell, Catedrático tico Hidrogeología Secretario: Francisco López, Prof. Titular Química Analítica 3 investigadores 1 doctores: investigadores sénior 12 personal investigador propio/suficiencia investigadora 8 personal investigador en formación 3 personal de Administración y Servicios Responsable de Archivo Responsable de la Unidad de Garantía de Calidad Técnico de apoyo para relaciones externas y captación de recursos

4 Principales campos de trabajo Salud PúblicaP Seguridad Alimentaria Medio Ambiente Agente Investigador de la Plataforma de Seguridad Alimentaria. Gobierno Valenciano Colaboración n con Laboratorio de Salud Pública, P Consellería de Sanidad Convenio de investigación. n. Agencia Catalana de Salud Pública, P Gobierno Catalán

5 Seguridad Alimentaria 1. Residuos de plaguicidas/metabolitos Métodos multi-residuo basados en LC-MS/MS Métodos multi-residuo basados en GC-MS/MS Investigación n de metabolitos de plaguicidas LC-MS/MS triple cuadrupolo LC-QTOF MS Métodos (individuales) plaguicidas de mayor dificultad analítica glifosato/ampa aguas, suelos, vegetales fosetil Al etefon ciromacina/melamina melamina

6 2. Micotoxinas en alimentos Método LC-MS/MS multi-residuo para 11 micotoxinas Maiz Pasta (trigo) Papilla de cereales Aflatoxin G2 Deoxynivalenol Fumonisin B2 Aflatoxin G1 Ochratoxin A Fumonisin B1 Aflatoxin B2 HT-2 Toxin Zearalenone Aflatoxin B1 T-2 Toxin Análisis realizados sobre muestras reales, indican que maiz fue el más m contaminado, habiendo detectado Fumonisins B1 y B2, tricothecenes (DON, T-2, T HT-2), Ochratoxin y zearalenone Método de elevada sensibilidad para aflatoxinas (G1, G2, B1, B2, M1) y Ochratoxin en alimentos infantiles Trabajo realizado en colaboración n con el Laboratorio de Salud Pública P de Valencia. Co-financiado por la Plataforma de Seguridad Alimentaria E. Beltran,, M. Ibáñ áñez, J.V.. Sancho, F. Hernández, ndez, Determination of mycotoxins in different food commodities by UHPLC coupled to triple quadrupole MS, Rapid Commun.. Mass Spectrom.. 23, 181 (29)

7 > e > e5 AFG > e5 AFG > e5 AFB2 DON > e5 AFB > e5 OTA > e4 HT > e5 T > e5 FB > e4 FB : MRM of 2 Channels ES > e4 ZEN Time (a) > e > e > e > > e > e > e > e5 FB1 (528) : MRM of 2 Channels ES > e > e > e5 FB2 (13) (b) Time : MRM of 2 Channels ES > e : MRM of 2 Channels ES > e : MRM of 2 Channels ES > : MRM of 2 Channels ES > : MRM of 2 Channels ES > e4 HT-2 (34) : MRM of 2 Channels ES > : MRM of 2 Channels ES > e : MRM of 2 Channels ES > : MRM of 2 Channels ES > e : MRM of 2 Channels ES > e3 OTA (1.2) OTA (1.) ZEN (17) DON (814) : MRM of 2 Channels ES > e4 T-2 (14) (c) Time (a) Maiz fortificado (b) Maiz muestra 1 (c) Maiz muestra 3 Concentraciones de micotoxinas entre paréntesis (µg/kg)

8 3. Melamina en productos lácteos l y derivados de soja Método desarrollado por LC-MS/ MS/MS para melamina Pares iónicos i (THFA, en el vial de inyección n y en la fase móvil) m Leche en polvo Galletas chocolate-leche leche Bebiba frutas con leche Huevos Kinder Otros lacteos Bebida de soja Salsa de soja Pate de soja Chilli con salsa de soja Otros derivados de soja Aplicado con éxito en ejercicio de intercomparación n organizado por la UE (proficiency( test) para dos papillas de cereales Trabajo realizado por encargo de la Dirección n General de Salud Pública P de Valencia M. Ibáñ áñez, J.V.. Sancho, F. Hernández, ndez, Determination of melamine in milk-based products and other food and beverage products by ion-pair LC tandem MS,, Anal. Chim.. Acta, 649, (29)

9 (Q) (Q/q) sample =4.47 Deviation=.9 MU17 Smooth(Mn,1x2) MU17 Smooth(Mn,1x2) MRM of 4 MRM channels,es+ of 4 channels,es+ MU17 Smooth(Mn,1x2) MRM of 4 channels,es+ melamina(q) melamina(q) > > melamina(q) > ,16 8,16 3,986e+3 3,986e+3 8,16 3,986e+3 468,42 468,42 468,42 (Q/q) sample =4.61 Deviation=4 (Q/q) standard =4.43 7,9 6,47 7,9 6,47 6,47 7,9 9,86 1,15 9,86 9,86 1,15 1,15 min min min (q) MU17 Smooth(Mn,1x2) MU17 Smooth(Mn,1x2) MRM of 4 MRM channels,es+ of 4 channels,es+ MU17 Smooth(Mn,1x2) MRM of 4 channels,es+ melaminais(q) melaminais(q) > > melaminais(q) > ,16 8,16 7,179e+4 7,179e+4 8,16 7,179e+4 836,55 836,55 836,55 min min 5, 7,5 5, 1, 7,5 12,5 1, 15, 5, 7,5 1, 12,5 12,5 15, 15, (a) fruit (a) Soya juice and drink milk 13 blends (b) fruit juice (b) and Soya milk drink blends 2 (c) (c) 1 1µg/L standard standard.13 mg/kg.9 mg/kg min

10 4. Dietilenglicol en pasta de dientes Método desarrollado por UHPLC-QTOF MS para dietilen glicol en pasta de dientes Alerta sanitaria en Europa Trabajo realizado por encargo de la Dirección n General de Salud Pública P de Valencia F. Hernández, ndez, M. Ibáñ áñez, J.V.. Sancho Fast determination of the toxic diethylene glycol in toothpaste by UHPLC-TOF MS,, Anal. Bioanal. Chem.. 391, (28)

11 Dentifrico Toothpaste Dentifrico (Envase Toothpaste 5)/1 dilx1 (Envase 5)/1 dilx1 Dentifrico Toothpaste Dentifrico (Envase Toothpaste 2)/1 dilx1 (Envase 2)/1 dilx1 DEG226 DEG226 1: TOF MS ES+ 1: TOF MS ES+ DEG223 DEG223 1: TOF MS ES+ 1: TOF MS ES Da Da Da Da e3 6.19e3 DEG (.676) 1: TOF MS ES e3 DEG (.663) 1: TOF MS ES e m/z m/z Time Time Time Time < 5 mg/kg (<.5) 914 mg/kg (.9)

12 5. Residuos antibióticos ticos en mieles y productos cárnicos Trabajos preliminares en mieles Colaboración n con LSPB en la investigación n de residuos de antibióticos ticos nitrofuranos (metabolitos AMOZ, AOZ, AHD, SEM) en carne de pollo, cerdo, cordero, etc Compuestos prohibidos (nivel de tolerancia cero ) Objetivo analítico (límite determinación n = 1 µg/kg)

13 6. Residuos de Compuestos Organicos Persistentes (OC, PAH y PBDE) en productos de acuicultura marina Análisis de ingredientes para piensos (aceites de pescado y aceites vegetales), piensos y filetes de peces cultivados (dorada, Sparus aurata) La sustitución n parcial de aceite de pescado por aceites vegetales en las dietas repercute en un menor nivel de contaminantes, tanto en e los piensos como en el pescado, especialmente de compuestos organoclorados Se ha confirmado la presencia de plaguicidas OCs, PCBs,, PAHs y PBDEs a niveles de trazas en todas las muestras analizadas En ningún n caso se han alcanzado valores que puedan considerarse peligrosos para los consumidores Trabajo realizado en el marco del proyecto europeo Sustainable Aquafeeds to Maximise the Health Benefits of Farmed Fish for Consumers (AQUAMAX)(n( AQUAMAX)(número de contrato: : ). 2). IV Programa Marco Europeo,, en colaboración n con el Instituto de Acuicultura de Torre la Sal (CSIC).

14 Laboratorio Análisis Residuos Plaguicidas (LARP) Certificado de Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL/GLP) Determinación de residuos de productos fitosanitarios Certificado ENAC 3/17/BPL22 Primer laboratorio español certificado en BPL en el campo de los plaguicidas (21) Laboratorio de Referencia, Ministerio de Agricultura Estudios BPL Establecimiento de LMRs

15 Laboratorio de Análisis de Residuos de Plaguicidas Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL) Sistema muy estricto de calidad aplicable a la realización de estudios no clínicos de seguridad ambiental y sanitaria, con el fin de autorizar o registrar fármacos, plaguicidas, aditivos en alimentos, medicamentos veterinarios Surgen en la década d de los 7 (FDA, USA) Conjunto de reglas, procedimientos operativos y prácticas establecidas por un determinado organismo, de obligado cumplimiento» asegurar la calidad de los datos en los estudios realizados» aceptación n mutua de datos a nivel internacional evitar duplicidad de estudios evitar obstáculos en el comercio mejorar la protección n de la salud humana y del medio ambiente

16 Laboratorio de Análisis de Residuos de Plaguicidas Para qué sirven los estudios BPL? Obtener datos sobre las propiedades de sustancias y productos químicos y su seguridad respecto a la salud humana y el medio ambiente» evaluar los riesgos potenciales» autorizar (o no) la comercialización n de un producto químico Establecer las condiciones de uso y posibles efectos adversos (si el producto puede ser perjudicial para la salud y/o el medio ambiente) Establecer la legislación n adecuada (LMR en alimentos) Conocer, en su caso, la toxicidad del producto Estudiar el metabolismo en seres vivos Establecer métodos m analíticos para su control

17 Gracias por su atención