RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0824 (1982) (Spanish): Agentes tensoactivos. Determinación de materia insaponificada y materia insaponificable
CDU: 661.185 QU 08.01-309 Norma Técnica Ecuatoriana AGENTES TENSOACTIVOS. DETERMINACION DE MATERIA INSAPONIFICADA Y MATERIA INSAPONIFICABLE INEN 824 1982-02 1. OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de materia in saponificada y de materia insaponificable en jabones. 2. RESUMEN 2.1 Extraer la materia soluble en éter de petróleo y titular la acidez libre extraída con hidróxido de potasio; luego saponificar y extraer con éter la materia in saponificable. 3. INSTRUMENTAL 3.1 Vasos de precipitación, de 500 cm 3. 3.2 Embudo de separación, de 250 cm 3. 3.3 Condensador de reflujo. 3.4 Matraces volumétricos, de 100 cm 3 y de 250 cm 3. 3.5 Microbureta. 3.6 Pipetas aforadas de 10 cm 3 y 5 cm 3. 3.7 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg 3.8 Estufa con regulador de temperatura. 3.9 Baño María. 3.10 Embudo para filtración. 3.11 Pinzas. 4. REACTIVOS 4.1 Alcohol etílico, al 95% (V/V), neutralizado y libre de dióxido de carbono. 4.2 Solución al 1% (m/v) de bicarbonato de sodio. 4.3 Éter de petróleo o n-hexano, reactivo para análisis. (Continúa) -1-1981-0090
NTE INEN 824 1982-02 4.4 Solución 0,1 N de hidróxido de potasio, en etanol, debidamente estandarizada. 4.7 Agua destilada. 4.5 Solución 2 N de hidróxido de potasio, en etanol, debidamente estandarizada. 4.6 Solución indicador de fenolftaleína; solución alcohólica al 1% (m/v). 5. PROCEDIMIENTO 5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la muestra convenientemente homogenizada. 5.2 Pesar, colocando en un vaso de precipitación, 5 g de muestra previamente desmenuzada, con aproximación al 0,1 mg; adicionar 50 cm 3 de alcohol etílico neutro y 50 cm 3 de la solución al 1% de bicarbonato de sodio y someter a calentamiento en el baño María, a 70 C ± 3 0 C, para disolver completamente el jabón. 5.3 Enfriar y transferir cuantitativamente al embudo de separación, enjuagando el vaso de precipitación varias veces con una mezcla de partes iguales de alcohol etílico neutro y solución de bicarbonato de sodio. 5.4 Extraer 3 veces, cada una con 50 cm 3 de éter de petróleo, agitando cuidadosamente; reunir los extractos y, si es necesario, filtrar, lavar hasta reacción neutra a la fenolftaleína, utilizando porciones de 50 cm 3 de una mezcla en partes iguales de alcohol etílico neutro y agua destilada; generalmente son, suficientes tres lavadas. 5.5 Transferir, cuantitativamente, la solución a un vaso de precipitación de 500 cm 3, previamente tarado; proceder a la evaporación en baño María. 5.6 Secar el residuo en la estufa, a 103 ± 2 C durant e 1 h, hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas, efectuadas con un lapso de 5 a 15 min, no sea mayor a 2 mg; registrar este valor como m 1. 5.7 Disolver el residuo seco en 5 cm 3 del alcohol etílico y, utilizando la microbureta, titular la acidez libre con la solución 0,1 N de hidróxido de potasio, usando la solución indicador de fenolftaleína, hasta obtención de color rosado persistente; registrar el volumen empleado en la titulación. 5.8 Añadir 10 cm 3 de la solución 2 N de hidróxido de potasio; someter a ebullición con reflujo durante 30 min; luego añadir un volumen de agua destilada igual al volumen de la solución y agitar suavemente. 5.9 Transferir cuantitativamente a un embudo de separación, enjuagando con una pequeña cantidad de una mezcla en partes iguales de alcohol etílico y agua destilada. 5.10 Extraer tres veces con éter de petróleo; la primera vez con 50 cm 3 y las dos restantes con 25 cm 3 de dicho disolvente. 5.11 Reunir los extractos y lavar hasta reacción neutra de la fenolftaleína, utilizando porciones de 10 cm 3 de una mezcla en partes iguales de alcohol etílico neutro yagua destilada; generalmente son suficientes tres lavados. (Continúa) -2-1981-0090
NTE INEN 824 1982-02 5.12 Transferir, cuantitativamente, la solución a un vaso de precipitación de 500 cm 3, previamente tarado, y someter a evaporación en baño María. 5.13 Secar el residuo de la estufa, a 103 ± 2 C durant e 1 h, hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas, efectuadas con un lapso de 5 a 15 min, no sea mayor a 2 mg; registrar este valor como m 2. 6. CALCULOS 6.1 El contenido total de materia in saponificada y materia in saponificable se determina mediante la ecuación siguiente: m MI = 1,0( 282 m x V x N) 6.2 El contenido de materia in saponificable se calcula mediante la ecuación siguiente: I 1 = m2 100 m 6.3 El contenido de materia insaponificada se determina mediante la ecuación siguiente: 6.4 La simbología utilizada es la siguiente: I = Ml 2 l 1 MI = materia insaponificada e insaponificable, en porcentaje de masa. l 1 l 2 = materia insaponificable, en porcentaje de masa. = materia insaponificada, en porcentaje de masa. m 1 = masa de la muestra analizada, en gramos. m 2 = masa del primer residuo seco (ver 5.6), en gramos. V = volumen de la solución de hidróxido de potasio utilizado en la titulación de la acidez libre, en cm 3. N = normalidad de la solución de hidróxido de potasio utilizada en la titulación (ver 5.7). 7. ERRORES DE METODO 7.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 2% del promedio de ambos ensayos; en caso contrario debe repetirse la determinación. 8. INFORME DE RESULTADOS 8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación. 8.2 Deben indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 8.3 Deben incluirse todos los datos para la completa identificación de la muestra. (Continúa) -3-1981-0090
NTE INEN 824 1982-02 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Colombiana ICONTEC 823. Jabones. Determinación de la materia insaponificada y de la materia insaponificable. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1976. Norma Indú IS: 286. Methods of sampling and test for soaps. Indian Standards Institution. Nueva Delhi, 1973. Norma Sudafricana SABS Method 188. Unsaponified plus unsaponificable matter content of soap. South African Bureau of Standards. Pretoria, 1972. Norma Argentina IRAM 5567. Jabones. Método de determinación de la grasa neutra y de la materia insaponificable. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1972. Norma Internacional ISO 1067. Analysis of soaps. Determination of unsaponificable and unsaponified matter. International Organization for Standardization. Ginebra, 1969. Norma Británica BS 1715. Methods of analysis of soaps and soap powders. British Standards Institution. Londres, 1963. Norma Chilena INN 279. Jabones. Método de análisis. Instituto Nacional de Normalización. Santiago, 1958. -4-1981-0090
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA. Fechas de consulta pública: de 1980-04-07 a 1980-05-30 QU 08.01-309 La Norma INEN 824 fue sometida a Consulta Pública de 1980-04-07 a 1980-05-30, período que fue ampliado hasta 1980-07-30, y se tomaron en cuenta todas las observaciones recibidas. Subcomité Técnico: QU 08.01 AGENTES TENSOACTIVOS Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1981-09-04 Integrantes del Subcomité Técnico: Otros trámites: 1982-02-04 Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 162 del 1982-02-26 Registro Oficial No. 201 del 1982-03-15