COD. 2 1 0 Cambio de logo institucional Cambio de logo institucional Documento inicial Celina Obregón Apoyo a Procesos Celina Obregón Apoyo a Procesos Martha García Ing. Química Loida Zamora Loida Zamora C. Carlos Doria Coordinador lab. de calidad ambiental Loida Zamora Loida Zamora. Leanis Pitre Dir.SILAB 29-02-2016 09-11-2015 17-06-2013 REV. No. DESCRIPCION FECHA APROBADO: Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página GL-I-04 1 de 7 REV.2/ FEB / 16
CONTENIDO 1. OBJETO... 3 2. APLICACIÓN... 3 3. DEFINICIONES... 3 4. FUNDAMENTO DEL MÈTODO... 3 5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES... 4 6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN... 4 7. MATERIALES Y EQUIPOS... 5 8. REACTIVOS Y SOLUCIONES... 5 9. PROCEDIMIENTO... 5 10. CÁLCULOS... 7 11. AUTORIDAD... 7 12. FORMATOS... 7 13. REFERENCIAS... 7 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página GL-I-04 2 de 7 REV.2/ FEB / 16
1. OBJETO Describir la metodología a seguir para determinar Sólidos suspendidos totales en muestras de agua. 2. APLICACIÓN Este método (SM 2540 D) es aplicable en aguas superficiales, marinas, subterráneas, aguas residuales domésticas e industriales. 3. DEFINICIONES Sólidos: En la forma más generalizada se considera a los sólidos como la materia suspendida y disuelta presente en aguas de cualquier origen. Sólidos suspendidos: Son partículas sólidas pequeñas, inmersas en un fluido en flujo turbulento que actúa sobre la partícula con fuerzas en direcciones aleatorias, que contrarrestan la fuerza de gravedad, impidiendo así que el sólido se deposite en el fondo. Los factores que influyen para que una partícula no decante en el fondo son: tamaño, densidad, forma de la partícula y la velocidad del agua. Filtración: Proceso de separación de sólidos en suspensión en un líquido mediante un medio poroso que retiene los sólidos y permite el pasaje del líquido. 4. FUNDAMENTO DEL MÈTODO El término sólido, en forma general se refiere a la materia suspendida (no filtrable) y disuelta (filtrable), presente en aguas de cualquier origen (naturales, tratadas, residuales). Los sólidos pueden afectar en forma adversa la calidad de un cuerpo agua o un efluente de varias formas. Las aguas con alto contenido de sólidos suspendidos podrían ser estéticamente no satisfactorias para fines bañistas. La evaluación de sólidos suspendidos totales se requiere en los análisis de aguas residuales para valorar su concentración, en la evaluación de la calidad de las fuentes de agua superficial o subterránea, o para determinar la eficiencia de las unidades de tratamiento. Una muestra bien mezclada, se pasa a través de un filtro de fibra de vidrio, previamente preparado y pesado, y el residuo retenido es secado a peso constante a temperatura entre 103 105 ºC. El incremento de peso del filtro representa el total de sólidos suspendidos. Si el material suspendido tapona el filtro y prolonga la filtración, se debe disminuir el volumen de la muestra a filtrar o aumentar el diámetro del filtro. El muestreo, sub muestreo y el pipeteado en dos o tres fases de las muestras, pueden introducir serios errores, por lo que debe asegurarse siempre homogeneidad durante la transferencia y asegurar siempre integridad de la muestra en estos procesos. Mezcle las muestras pequeñas con un agitador magnético, o utilice un método mecánico cuando la muestra contenga partículas magnéticas. En presencia de sólidos suspendidos, utilice pipetas con boca ancha. Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página GL-I-04 3 de 7
Si una parte de la muestra se adhiere al contenedor del filtro, tenga en cuenta este hecho para la evaluación y reporte de los resultados. La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los resultados, debido a que la pérdida de peso por la volatilización de la materia orgánica, agua mecánicamente ocluida, agua de cristalización y gases de la descomposición química termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a la oxidación, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere especial atención al desecarse después de secado. Minimice la apertura del desecador y tenga en cuenta que algunas muestras pueden requerir desecantes más fuertes. Para lavar los filtros, filtrar los sólidos y lavar el material de laboratorio puede utilizarse agua destilada. Algunas muestras pueden requerir agua de mayor calidad. Los resultados para residuos con altas concentraciones de grasas y aceites pueden ser cuestionables debido a la dificultad de secarlos a peso constante en un tiempo razonable. Secar las muestras a peso constante si es posible. Esto implica múltiples ciclos de secado-enfriado-pesado para cada determinación. La manipulación del filtro debe ser cuidadosa en cada uno de las etapas, ya que la pérdida de material implicará resultados más bajos. Las pinzas deben sostener un extremo del filtro pero evitando pellizcos que la dañen. 5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES Excluir los flotantes grandes o aglomerados sumergidos de materiales no homogéneos de la muestra si se determina que su inclusión no es deseable en el resultado final. Debido a que un residuo excesivo en el filtro puede formar una costra que impide el paso del agua, limitar el tamaño de muestra de tal manera que se obtengan como mínimo 2.5 mg y máximo 200 mg de residuo. Para muestras con elevado contenido de sólidos disueltos, enjuagar muy bien el filtro para asegurar la remoción del material disuelto. Los tiempos de filtración prolongados resultantes del taponamiento del filtro pueden producir resultados elevados debido a la excesiva retención de materia coloidal en el filtro tapado. Si el material suspendido tapona el filtro y prolonga la filtración, la diferencia entre los sólidos totales y los sólidos disueltos totales pueden dar un estimativo de los sólidos suspendidos totales, sólo en el caso que no se puede realizar nuevamente el análisis. En general, como sugerencia para el analista, se pueden permitir volúmenes a filtrar de 1000 ml para aguas de baja turbiedad y para aguas turbias se pueden filtrar volúmenes de hasta 100 ml. En el caso de residuos con mucho material suspendido se podría utilizar un máximo de 10 ml. 6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN Durante la toma de la muestra, eliminar el material grueso o partículas flotantes no homogéneas, que puedan interferir en el resultado final. Usar frascos de plástico o de Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página GL-I-04 4 de 7
vidrio resistentes, en los que el material en suspensión no se adhiera a las paredes del recipiente. El volumen de muestra mínimo debe ser de un litro, que permita duplicados. Realizar el análisis tan pronto como sea posible. Refrigerar la muestra a 4 ºC, hasta el momento del análisis para minimizar la descomposición microbiológica de los sólidos. Antes de iniciar el análisis, se deben llevar las muestras a temperatura ambiente, y homogeneizarlas agitándola fuertemente. Se prefiere no almacenar la muestra por un tiempo mayor de 24 horas y por ningún concepto guardarlas por más de 7 días. 7. MATERIALES Y EQUIPOS - Vidrio reloj o cápsulas de porcelana, debidamente marcados - Filtros circulares de fibra de vidrio 47 mm, sin aditivos orgánicos - Pinzas metálicas largas para manipular el vidrio reloj dentro de la estufa - Pinza metálica pequeña para manipular los filtros - Equipo de filtración - Horno de secado que maneje entre 103 ºC a 105 ºC. - Bomba de vacío - Desecador - Balanza analítica, con precisión de 0,0001 g. - Probetas de volumen diferente. - Pipetas de boca ancha - Equipo de agitación magnética. - Beaker de diferentes volúmenes - Barras magnéticas 8. REACTIVOS Y SOLUCIONES - Patrón de caolín. La solución se prepara con base en un peso que determine una recuperación del 97,6% para sólidos suspendidos (Peso requerido/0,976). El caolín se seca durante 24 horas a 103-105 ºC antes de preparar la solución. La solución se prepara con agua desionizada. Realizar la agitación magnética dentro del mismo recipiente que contiene la solución - Agua desionizada 9. PROCEDIMIENTO - Preparación del filtro: Insertar el filtro circular en el aparato de filtración, con el lado corrugado hacia arriba y todos los filtros siempre de la misma forma. Aplicar vacío y lavar el filtro con tres porciones sucesivas de 20 ml de agua destilada. Continuar la succión hasta remover todas las trazas de agua y descartar el filtrado. Colocar el filtro en un vidrio reloj ó cápsula de porcelana, debidamente marcado e Introducir el vidrio reloj con el filtro en el horno de secado a 103 105 ºC, por espacio de 1 hora. Retirar con una pinza el vidrio reloj con el filtro y colocarlo en el desecador con sílica gel en buenas condiciones para permitir el enfriamiento en medio seco, por espacio de 1 hora como Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página GL-I-04 5 de 7
mínimo. Repetir el ciclo de secado, enfriado y pesado hasta lograr el peso constante, que se da cuando la diferencia entre los resultados sea menor al 4% del valor previo o a un valor de 0,5 mg, lo que se cumpla primero. Almacene el filtro en el desecador y al momento de necesitarlo, pesar el conjunto vidrio reloj con el filtro y regístrelo. - Permitir a las muestras llegar a temperatura ambiente antes de trabajar con ellas. - Vaciar la trampa para líquidos del montaje de filtración. - Homogenizar la muestra contenida en el frasco adicionando una barra magnética e iniciar la agitación durante dos minutos como mínimo utilizando el aparato de agitación magnética. - En el equipo de filtración mojar el sitio del filtro con un volumen pequeño de agua destilada para asentar el filtro, colocar el filtro y asegurarlo.. - Aún en agitación completa, medir el volumen requerido en la probeta o con la pipeta, dependiendo del tipo de agua y su procedencia. - Iniciar la succión. - Verter lentamente sobre el filtro la muestra, asegurándose que se filtre completamente antes de agregar otra cantidad. Es aconsejable medir por una sola vez el volumen, por lo que se debe medir en la probeta suficiente para generar un residuo como mínimo de 2,5 y máximo de 200 mg - Al observar que la filtración se hace más lenta por taponamiento del filtro, se debe dejar secar el volumen contenido, luego medir el volumen filtrado hasta el momento, desechar el sobrante de la probeta o la pipeta y continuar con el procedimiento. Un tiempo de máximo 10 minutos se puede permitir para filtración. Si no se logra secar el filtro, se debe repetir el análisis, tomando un volumen de muestra menor. - Lavar con tres porciones sucesivas de agua destilada la probeta donde se hizo la medición de volumen y agregarlo suavemente para filtración; lavar las paredes del embudo de filtración y luego desmontarlo para lavar la base, permitiendo que el residuo se mantenga dentro del filtro. Continuar la succión hasta que el filtro se seque. Las muestras con bastantes sólidos disueltos (agua de mar ó pozos subterráneos), pueden requerir lavados adicionales. - Detener la succión. - Remover cuidadosamente el filtro del aparato y transferirlo al vidrio reloj. - Secar por una (1) hora a 103 ºC 105 ºC en horno; enfriar en desecador por una (1) hora, pesar y registrar Repetir el ciclo de secado, enfriado y pesado hasta lograr el peso constante, que se da cuando la diferencia entre los resultados sea menor al 4% del valor previo o a un valor de 0,5 mg, lo que se cumpla primero. Se verifica el primer dato tomado. Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página GL-I-04 6 de 7
- Para analizar la muestra siguiente, realice un cuidadoso lavado con agua destilada o utilice otro montaje similar. - Los duplicados se deben realizar enseguida de la muestra, tomando el mismo volumen del beaker que contiene la muestra, en iguales condiciones de agitación. Los resultados de duplicados deben coincidir hasta en el 10% respecto al valor de la muestra. Nota: Si se van a medir sólidos volátiles someta a ignición en una mufla a 550ºC por 15 min. 10. CÁLCULOS El contenido de sólidos suspendidos totales se calcula como: ( A B)*1000000 Sólidos Suspendidos Totales, SSTen mg / L V A = Peso final (filtro + residuo), (g) B = Peso inicial (peso del filtro), (g) V= Volumen de muestra filtrado, ml 11. AUTORIDAD Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la realización, suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba. Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba. Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el encendido de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas pertinentes y repetir las pruebas cuando sea necesario. 12. FORMATOS Datos para Análisis Gravimétricos Cód: GL-F-19 13. REFERENCIAS Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Total Suspended Solids dried at 103-105ºC 2540 D. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st. ed., New York, 2005.pp 2-58. Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página GL-I-04 7 de 7