Deformación plástica y recristalización del latón Objetivos Observación de la microestructura de una muestra policristalina. Medición del tamaño de grano. Análisis de los cambios que ha producido la deformación plástica en la microestructura y en la dureza. Análisis y observación de las diversas etapas del recocido por los cambios en la dureza de la muestra. Comprobación de la ecuación de Avrami. Cálculo de la energía de activación. Equipo y material a utilizar Placas de latón. Pulidora Productos químicos Microscopio óptico Cámara fotográfica. Laminadora. Microdurómetro. Horno cerámico. Conocimientos previos necesarios Las aleaciones de cobre han sido utilizadas desde el principio de los tiempos para infinidad de utensilios, por tanto no es difícil encontrar en la bibliografía la historia del bronce o el latón, así como sus propiedades y utilidades según el tipo de bronce o latón con el que se esté trabajando. El análisis de los procesos fisicoquímicos involucrados en la fabricación y manipulación de dicha aleación se ha realizado más recientemente, y como se
vio en la asignatura de Materiales, las propiedades dependen tanto de la aleación con la que se esté trabajando como de su microestructura, además ésta última puede ser cambiada a través de manipulaciones mecánicas sobre el material y/o con tratamientos térmicos. Estos fenómenos son los que aquí se van a observar, pero la teoría en la que están basados se imparte en la asignatura de Física de Materiales, por lo que los conceptos básicos se dan por sabidos. Como estos conceptos son imprescindibles para entender los procesos, antes de comenzar con el experimento es necesario tener los siguientes conocimientos: Definición de aleación. Conceptos de: componente, soluto, fase, interfase, núcleo, solución sólida. Tipos de aleaciones; Reglas de Hume-Rothery. Procesos físicos que intervienen en la deformación plástica de un metal o aleación. Cambios que estos procesos producen en las propiedades de los materiales deformados. Estudio de los cambios de energía producidos por la deformación. Proceso de recristalización: recuperación, nucleación, crecimiento de grano. Cambios en la energía de la muestras durante los diferentes procesos de recristalización. Energía de activación para la nucleación, embrión, radio crítico. Cuando un material es deformado plásticamente, su microestructura cambia, variando además sus propiedades, como por ejemplo su dureza. La microestructura puede ser recuperada por medio de tratamientos térmicos. Este proceso depende fuertemente de la temperatura, así si elegimos una temperatura intermedia podremos observar los cambios producidos en la dureza y en la microestructura con el tiempo e identificar en que proceso de la recristalización nos encontramos en un instante dado. A partir de las medidas de dureza durante el proceso vamos a verificar la ecuación de Avrami y calcular la energía de activación de la recristalización.
Desde el punto de vista energético, después de la deformación el material almacena en su interior una fracción de la energía que se ha producido en la deformación plástica a través del trabajo realizado sobre ella. Esta energía es potencial elástica y se almacena debido a la creación de diversos defectos en la red cristalina, deformación plástica de los granos, creación de defectos en la red, vacantes, intersticiales, planos de deslizamientos, dislocaciones, maclas, etc. Además de los defectos aparece un campo de tensiones elásticas en el interior del material debido a la deformación de la red cristalina. Estos efectos van a hacer variar sus propiedades, entre ellas la dureza. El aumento de energía hace que el material se encuentre en equilibrio metaestable con respecto a antes de ser deformado, la liberación de energía y tensiones hace que se recupere el equilibrio, esto se puede conseguir sometiendo a las muestras a un tratamiento térmico donde la temperatura les proporcione una energía superior a la adquirida durante la deformación. Así la energía de activación necesaria va a depender del grado de deformación y de las tensiones que existan en el material. Para recuperar completamente el material deberán crecer nuevos granos libres de defectos. Para su formación necesitan energía y por tanto se comenzarán a generar en los lugares de mayor densidad de energía libre. Además de la formación de los granos se producen otros efectos, que en esta práctica no vamos a considerar, que hacen que la velocidad de activación del proceso de recristalización esté limitada a la velocidad del proceso más lento. Durante el proceso de recristalización, existen en la muestra dos regiones diferentes, una con un alto grado de deformación y tensiones y otra donde han comenzado a crecer los granos libre de tensiones. En la frontera entre ambas zonas (superficie de los granos cristalizados) se produce un cambio brusco de energía libre.
Podemos decir entonces que una fracción del volumen de la muestra está recristalizada y el resto no. La variación de la fracción recristalizada, c, con el tiempo se describe mediante la ecuación de Avrami, que aunque no muestra completamente todos los procesos que intervienen en la recristalización sí estudia la evolución temporal de la fracción recristalizada, para ello se deben hacer las siguientes hipótesis: - Inicialmente hay una densidad constante de núcleos - La velocidad de recristalización, es decir la velocidad de crecimiento de nuevos núcleos, N, es constante y uniforme en el volumen no recristalizado. - El crecimiento es constante e isótropo - Los granos son esféricos y no se tocan hasta el final del crecimiento, considerando que no crece más cuando se tocan dos granos. Operando t 1 exp n. Donde n es un factor independiente de la temperatura del tratamiento térmico, en el rango de temperaturas en el que se trabaja en esta práctica, mientras que t depende fuertemente de la temperatura y es una constante global de la velocidad de transformación en la que figuran diferentes factores que intervienen en los procesos y que van introducidos en diversas ecuaciones que describen los procesos de nucleación y crecimiento. En el caso que nos encontramos y asumiendo las hipótesis mencionadas: 1 3 N 3 donde u es la velocidad de crecimiento y N= el número de núcleos
Podemos obtener una recta cuando operamos de la siguiente forma: 1 ln ln nlnt nln 1 Así conocida la fracción recristalizada para una cierta temperatura en un momento dado, representando ln½ln(1/1-c)½ frente al tiempo, la pendiente es n y el punto de corte nlnt. Para calcular la fracción recristalizada, c(t), debemos suponer que la variación que presenta con la dureza es lineal y que: Para t=o la dureza medida es Ho y c=0 Para t= la dureza medida es H (dureza de una muestra tratada a una temperatura alta durante mucho tiempo y después de comprobar que no varía con el tiempo) y c=1. A BH ( t) A H H o H 0 B H 1 H 0 H o H ( t) H H 0 Medido H(t) y calculado c para cada T constante podemos calcular n y t. El valor de t depende de la temperatura a través de la función: e o ET KT T 1 E ln ln o k Donde E T es la energía de activación de la recristalización, k es la constante de Boltzman y T la temperatura. Por tanto se puede calcular la energía de activación de la recristalización para varias muestras con la misma deformación, es decir con la misma cantidad de energía almacenada y el mismo número de tensiones y por tanto la velocidad de recristalización constante si estas son tratadas térmicamente a diferente temperatura. T
Descripción de la práctica Se entregarán a la llegada al laboratorio varias placas de latón. Durante el primer proceso se analiza la microestructura y la dureza de la muestra inicial, para ello deberán ser lijadas, pulidas y tratadas químicamente. Proceso de lijado y pulido Este proceso se realiza en una pulidora automática, para ello deben prepararse las muestras antes de ser lijadas. Preparación de las muestras para el lijado y pulido: Se pegan con cera a unas piezas metálicas que van a ser introducidas en un dispositivo de la pulidora de colocación de muestras. La pulidora permite pulir 6 ó 4 ó 3 placas de latón simultáneamente Para que el proceso se realice de forma óptima deberán nivelarse antes de ser introducidas a pulir. Lijado y pulido: Una vez conocido el manejo de la pulidora, lijar las placas con todas las lijas existentes en el laboratorio, comenzando con la de grano más grueso. El tiempo de lijado y pulido depende de la velocidad de la base de la pulidora y de la velocidad de giro de las muestras. Cuanto mayor es el grano de la lija y las velocidades mencionadas, el tiempo debe de ser menor. Ataque químico Aunque se observe al microscopio que no existen surcos debidos al pulido y la muestra refleja, para poder observar la microestructura es necesario un ataque químico selectivo. Se buscará información sobre los posibles ataques químicos para las aleaciones de cobre. El tiempo de ataque y la concentración de la disolución son factores muy influyentes en el ataque químico de la superficie Si introducimos la muestra en una disolución muy concentrada o durante un período de tiempo excesivamente largo, puede que la superficie se estropee y no pueda ser observada, por lo que se recomienda usar disoluciones diluidas e ir aumentando progresivamente el tiempo de ataque hasta observar la microestructura. Cuando ésta es observada, mirar en
diferentes zonas para ver los granos. Realizar una foto para medir posteriormente el tamaño de grano inicial. Medidas de dureza Después de conocer el manejo del microdurómetro realizar al menos 5 medidas en la placa. La medida de la dureza de un material requiere más de una medida debido principalmente a que en los materiales policristalinos, no presenta la misma dureza en un grano o en una frontera de grano, dislocación etc. Por lo que siempre se realizan varias medidas y se calculará la media aritmética y el error cuadrático medio. Esa medida, va a servir de orientación a la dureza que se deberá alcanzar finalmente. Deformación plástica Se deforman plásticamente a través de un laminado, con el cual debe reducirse el espesor de todas las láminas a menos de la mitad del valor inicial, comprobar con un calibre que el espesor de las cuatro placas sea el mismo para que la deformación plástica sea la misma para todas las muestras es decir, todas las placas contengan el mismo número de tensiones y la misma energía almacenada. Si no es así, seguir laminando las más gruesas hasta que todas sean iguales. Posteriormente se vuelve a atacar químicamente para la observación de la microestructura, observándose los planos de deslizamiento, posibles maclas y dislocaciones. Algunas veces, dependiendo del laminado, puedan observar la deformación que han sufrido los granos. La dureza debe ser medida de nuevo para observar los cambios que se han producido, usándose el valor medio obtenido como el valor de la dureza inicial. Tratamientos térmicos Se someterá a cada una de las chapas a tratamientos térmicos a temperatura constante donde se irá aumentando el tiempo de recocido. La temperatura a la que se mantendrá cada una de las muestras debe estar entre
300 o C y 600 o C. La observación de la microestructura y las medidas de dureza se realizarán a diferentes tiempos para observar los diferentes procesos por los que pasa la muestra hasta la recristalización y los cambios que se producen en la dureza en la muestra. Las temperaturas y los tiempos a los cuales se realizan las medidas, se le deja a elección del alumno, pero hay que tener en cuenta que la curva dureza vs tiempo es exponencial y que la pendiente depende fuertemente de la temperatura del tratamiento. Cuando la dureza se mantiene con un valor mínimo y constante en todas las placas, si la temperatura del tratamiento lo permite, habremos alcanzado H y la recristalización está completa. Se calcula la fracción recristalizada y analizando los datos obtenidos, calcular por la ley de Avrami la energía de activación del latón. Fotografiados los diferentes procesos por las que ha pasado la muestra podrán calcular el tamaño de grano en cada una de ellas. Informe El informe de esta práctica debe constar de: Representación H frente a t a T=constante para cada muestra. Representación c frente a t a T=constante para cada muestra Representación y cálculo por mínimos cuadrados n y t a T=constante. Representación lnt frente a 1/T para calcular la energía de activación de recristalización del latón.
Estudio Previo 1.- Cual es el objetivo de la deformación plástica del latón? 2.- Por qué la dureza es mayor después del laminado? 3.- Qué es la energía de activación? 4.- En qué consiste la recristalización? 5.- Cómo afecta la recristalización a las propiedades mecánicas del material? 6.- Cuales son los procesos empleados en la restauración de las propiedades del material tras el laminado? Bibliografía - J.F. Shackelford "Introduction to Materials Science", 5 th Edition, Prentice Hall, (2000). - L:H. Van Vlack, "Materials Science for Engineers" Addison Wesley, (1989). - S.H. Avner, "Introducción a la metalurgia Física" Ediciones del Castillo, (1962). - Colin J. Smithells Smithells metal reference book Butterworths Heinemann Publications (1992) - M.C. Flemings Solidification processing Mc Graw Hill (1974) - R.W. Cahn, P. Haasen Physical metallurgy North Holland (1983). - W.F. Smith "Fundamentos de la Ciencia e Ingeniería de Materiales".MacGraw Hill, (1998).