El análisis químico de las grasas, es necesario; ya que sabiendo los resultados de estas pruebas, se pueden establecer las propiedades que tendrá el lípido en estudio. En el análisis de rutina las determinaciones de los índices de yodo, saponificación, acidez, ésteres; son suficientes para confirmar la identidad y asegurar un uso interno inofensivo de la mayoría de grasas y aceites
Verificar la pureza y calidad de los lípidos mediante la determinación química. Interpretar los resultados obtenidos de las constantes químicas de los aceites. Resolver problemas sobre índice de acidez, ésteres, yodo
Buretas Pipetas de 10, 5 y 1 ml. Bombillas. Balanza analítica. Cocina eléctrica. Rejilla de asbesto. Matraces erlenmeyer. 1 matraz con tapa. Refrigerante a reflujo. Agitador magnético.
Hidróxido de potasio 0,1N. Sol., alcohólica de hidróxido de potasio 0,5N. Ácido clorhídrico 0,5N Mezcla cloro-yodo (soluciones alcohólicas de bicloruro de mercurio y yodo en partes iguales (6%), mezcladas 48 horas antes de la determinación) Sol., alcohólica de fenolftaleína 1% Alcohol:éter (1:1) Cloroformo 200 ml. Sol., de yoduro de potasio 10% Sol., de tiosulfato de sodio 0,1N Sol. Indicador de engrudo de almidón 1%
Diferentes tipos de aceites: ricino, oliva, almendra, coco, cocina
DETERMINACIÓNES QUÍMICAS: Índice de acidez: El índice de acidez o número de acidez se define: Según F.F. Como el número de mg de KOH necesarios para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1 g de sustancia grasa. Según USP: Como el número de ml de KOH 0,1N necesarios para neutralizar la acidez libre contenida en 10 g de sustancia grasa.
1. Pesar en un vaso de precipitación o matraz previamente tarado, de 1 5 g de sustancia grasa (si es sólida fundir a calor suave).
2. Añadir 25 ml de la mezcla alcohol éter (1:1) 3. Mezclar por agitación y añadir III gotas de solución alcohólica de fenolftaleína. 4. Enrasar una bureta con solución de hidróxido de potasio 0,1N y dejar caer el preparado anterior hasta ligera aparición de color rosado permanente. 5. Anotar los ml gastados. 6. Efectuar una prueba blanco (sin la sustancia examen), colocando 25 ml de la mezcla alcohol èter y III gotas de la sol., alcohólica de fenolftaleína. Dosar con solución de hidróxido de potasio 0,1N hasta ligera aparición de un color rosado permanente.
7. Anotar los ml gastados. 8. Para determinar el gasto real de la sol., de hidróxido de potasio 0,1N restar el gasto que hizo la solución problema con el gasto de la solución blanco. 9. Al efectuar los cálculos tener en cuenta que: 1 ml de KOH 0,1N equivale a 0,0056 g de KOH. Además 1 ml de KOH 0,1N equivale a 0,0282 g de ácido oleico.
ÏNDICE DE SAPONIFICACIÓN. Se denomina también número de saponificación o índice de KOTOSTORFFER; se define como el número de mg de KOH necesarios para neutralizar la acidez libre y saponificar lo ésteres contenidos en 1 g de sustancia grasa
PROCEDIMIENTO: 1. Pesar en un matraz con exactitud, 1,5 2 g de sustancia grasa (si es sólida fundir a calor suave), añadir 25 ml de solución alcohólica de KOH 0,5N, adaptar a un refrigerante a reflujo y calentar a baño maría durante 30 minutos. 2. Dejar enfriar y añadir gotas de solución alcohólica de fenolftaleína. 3. Dosar el exceso de KOH con solución de HCl 0,5N hasta decoloración del indicador y anotar los ml gastados.
4. Realizar una prueba en blanco midiendo exactamente 25 ml de sol., alcohólica de KOH 0,5N hasta decoloración del indicador. Anotar el gasto. 5. Para determinar el gasto real de la solución de ac. Clorhídrico 0,5N, restar de la cantidad gastada en la titulación de la prueba en blanco, el volumen gastado en la titulación de la muestra problema. Al efectuar los cálculos tener en cuenta que: 1 ml de HCl 0,5N equivale a 0,028 g de KOH.
INDICE DE ÉSTERES: Es el número de mg de KOH necesarios para saponificar los ésteres contenidos en 1 g de sustancia grasa PROCEDIMIENTO: Resulta estableciendo la diferencia entre el ìndice de saponificación y el índice de acidez. (I.E. = I.S. - I.A.)
ÍNDICE DE YODO Es una medida del grado de instauración de los componentes de una grasa. Será tanto mayor cuanto mayor sea el número de dobles enlaces por unidad de grasa, utilizándose por ello para comprobar la pureza y la identidad de las grasas (p.e., el índice de yodo del ácido oleico es 90, del ácido linoleico es 181 y del ácido linolénico 274). A la vez que los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados se determinan también las sustancias acompañantes insaturadas, por ejemplo, los esteroles
Investigación de dobles ligaduras Los ácidos grasos pueden ser saturados o no saturados. Los no saturados se caracterizan por tener en su molécula uno o más dobles enlaces. Como consecuencia de ello pueden adicionar oxígeno, hidrógeno, cloro, bromo, yodo; utilizándose la cantidad de sustancia fijada para determinar su grado de insaturación. El ácido graso insaturado que se halla con mayor frecuencia es el ácido oleico, cuya fórmula es C18H34O2 con doble enlace en C9.
FUNDAMENTO: El reactivo de Hübl está formado por yodo en alcohol (con bicloruro de mercurio como catalizador). El yodo se fija sobre la cadena carbonada de los ácidos grasos etilénicos a razón de dos átomos por cada doble ligadura, por lo tanto el reactivo se decolora al perder yodo (mientras el ácido graso lo gana).
ÍNDICE DE YODO: Llamado también número de yodo. Se define como el número de g de yodo que han sido fijados por 100 g de sustancia grasa bajo determinadas condiciones. (MÉTODO DE HÛBL) El método se fundamenta en que las sustancias grasas fijan yodo en presencia de bicloruro de mercurio como catalizador. Según este método la cantidad de muestra a tomar para el análisis varía de acuerdo a las características de la misma. Por lo que si se trata de:
Aceites secantes: se tomará de 0,1 a 0,2 g de muestra. Aceites semisecantes: se tomará de 0,2 a 0,3 g de muestra Aceites no secantes: se tomará de 0,3 a 0,4 g de muestra Grasa: se tomará de 0,4 a 0,8 g de muestra.
PROCEDIMIENTO: 1. Colocar en un frasco la sustancia grasa elegida, añadir 15 ml de cloroformo y 40 ml de mezcla cloro yodo (soluciones alcohólicas de bicloruro de mercurio y yodo en partes iguales, mezcladas 48 horas antes de la determinación) 2. Dejar en reposo y en la oscuridad por 2 horas, luego añadir 20 ml de solución de KI 10% Y 100 ml de agua destilada. 3. Agitar y dosar el exceso de yodo con solución de tiosulfato de sodio 0,1N, emplear engrudo de almidón como indicador y anotar los ml gastados..
4. Realizar una prueba en blanco siguiendo el procedimiento antes indicado, y anotar el gasto. 5. Para determinar el gasto real de la solución de tiosulfato de sodio 0,1N restar la cantidad gastada en la titulación de la muestra problema de la cantidad gastada en la prueba blanco. 6. Al efectuar los cálculos tener en cuenta que: 1 ml de tiosulfato de sodio 0,1N equivale a 0,0127 g de yodo