TRABAJO PRACTICO DE ACEITE

TRABAJO PRACTICO DE ACEITE

Clasificación de algunas de las determinaciones que podemos realizar sobre aceites y grasas GENUINIDAD en C.A.A. refracción Otros ensayos de GENUINIDAD Título de grasas ESTABILIDAD en C.A.A. acidez Acidez libre Otros ensayos de ESTABILIDAD Método del oxígeno activo Controles de PROCESO Cold test Yodo Punto de fusión peróxidos Ensayo de la estufa (de Schaal) Jabones saponificación Reacción de Halpen Extinción específica 232 270 nm Método de la bomba de oxígeno Color Bellier Reichert-Meissl Pérdida por calentamiento Método del ácido tiobarbitúrico Solvente polibromuros Polenske Reacción de Kreiss y Kerr Densidad relativa Insaponificable Compuestos polares Perfil de ácidos grasos Punto de humo

refracción: Es una propiedad intrínseca de las sustancias puras. Se determina con el refractómetro de ABBE Es la relación entre la velocidad de la luz de una λ determinada en el vacío y su velocidad en el medio en estudio. Varía con la λ y la temperatura, en aceites se determina a 25ºC y en grasas a 45ºC, 60ºC u 80ºC

yodo: es la cantidad (en gramos) de yodo que puede ser fijada por 100 gramos de materia grasa. Su valor varía con el número de insaturaciones presentes en los ácidos grasos que se encuentran en la muestra. Se determina empleando reactivo de Wijs (monocloruro de yodo) Muestra Solvente: tetracloruro de carbono Reactivo de Wijs Incubación en la oscuridad + I Cl I Cl ICl El yodo remanente se titula con Na 2 S 2 O 3, simultáneamente se realiza un blanco que no contiene muestra, la diferencia estará dada por el yodo que fue fijado por la materia grasa.

saponificación: número de miligramos de hidróxido de potasio necesarios para saponificar completamente 1 gramo de materia grasa. Su valor varía con el largo de cadena (peso molecular) de los ácidos grasos que se encuentran esterificando el glicerol. El método consiste en saponificar completamente una cantidad, exactamente pesada, de la muestra a ensayar mediante un exceso de solución alcohólica de hidróxido de potasio (potasa alcohólica) KO + + KOH calor + KO etanol KO El hidróxido de potasio no consumido se valora con una solución de ácido clorhídrico, simultáneamente se realiza un blanco que no incluye muestra, la diferencia entre estos estará dada por la cantidad consumida para saponificar completamente la muestra.

Indice de Bellier: temperatura de cristalización de los ácidos grasos provenientes de los jabones ácidos en medio alcohólico bajo las condiciones del método. Su valor varía con la temperatura de cristalización de los ácidos grasos presentes en la muestra dependiendo esta de: el número de insaturaciones, el peso molecular, la isomería de los ácidos grasos y su posición dentro del triglicérido. Procedimiento: la muestra se saponifica completamente con hidróxido de Procedimiento: la muestra se saponifica completamente con hidróxido de potasio en medio alcohólico, posteriormente se acidifica con ácido acético y se agrega etanol. Se introduce un termómetro dentro de la muestra y se lleva el conjunto a un baño de enfriamiento controlado. Se observa cuidadosamente la temperatura a la que comienza la cristalización de los ácidos grasos (advirtiendo una incipiente turbidez)

Densidad relativa: se determina mediante el uso de un picnómetro debidamente calibrado. Las lecturas deber realizarse a una temperatura de 25 + 0,2 ºC

Acidez libre: contenido de ácidos grasos libres de la muestra, expresados como ácido oleico, por 100 gramos de materia grasa. acidez: miligramos de hidróxido de potasio necesarios para neutralizar, en las condiciones del ensayo, los ácidos grasos libres de 1 gramo de muestra. Procedimiento: la muestra se disuelve en 100 ml de mezcla alcohol etílico éter etílico (1 + 2) (previamente neutralizada hasta el viraje de fenolftaleína) valorando con solución de hidróxido de sodio 0,1 N hasta la aparición de color rosado durante 30 segundos. Para grasas sólidas el disolvente de elección es alcohol etílico benceno (1 + 2 )

peróxidos: es el número de miliequivalentes de oxígeno activo contenidos en 1000 gramos de grasa animal o de aceite vegetal. El oxígeno activo de la muestra oxida al yoduro de potasio y el yodo liberado se valora con tiosulfato de sodio. Procedimiento: se coloca la muestra en un erlenmeyer con tapa esmerilada y se disuelve en acido acético cloroformo (6 :4), se agrega 1 ml de solución saturada de yoduro de potasio y se incuba al abrigo de la luz. Transcurrido el tiempo de incubación se agregan 100 ml de agua destilada y se valora con solución de tiosulfato de sodio empleando solución de almidón como indicador.

Cold test: permite evaluar la presencia de ceras en el aceite, consiste en mantener la muestra en la heladera a 5º C durante 24 hs. no debiendo aparecer turbiedad. Jabones: pueden quedar como estos del proceso de refinación, luego de la neutralización alcalina sin ser debidamente lavados. Se determinan titulando la alcalinidad con HCl empleando como indicador azul de bromotimol Color: si bien no es una característica especificada por el C.A.A. Es muy empleado en la comercialización de aceites. Se determina mediante el tintómetro de Lovibond Solvente: flash point HPLC

Buscar la reacción química que tiene lugar entre el tiosulfato y el yodo Buscar como se valora una solución de tiosulfato de sodio Buscar en el codex alimentarius: http://codexalimentarius.net Normas oficiales del codex Buscar especificaciones de aceites comestibles y comparación con el CAA