Hidrógeno
Series espectrales del hidrógeno Lyman Balmer Pfund Paschen 1 2 3 4 5 6 n=7 Brackett Lyman Balmer Paschen Brackett Pfund 1000 2000 5000 10000 UV Visible IR
Transiciones electrónicas atomo ionizado 6s 5s 6p 5p 4p 6d 6f 5d 5f 4d 4f 568 3d serie fundamental 4s 589 aguda 3s serie principal 3p difusa
Emisión atómica M hν
Arco de corriente continua - A 5-15 Amp 50 a 300 V M + T=4000-8000 ºK => ATOMOS Poco reproducible =>NO Cuanti R L T alta=> sensible => SI CUALI
Arco de corriente alterna A Frecuencia:120 por seg 1-5 Amp Reproducible => Si CUANTI 220 V ca 2000-5000 V M Menor T =>NO Cuali R L
Chispa de corriente alterna R L 10-40 kv 220 V C M circuito de carga circuito de descarga Excitación eléctrica (bombardeo por electrones, 1 µseg) Poco sensible => NO Cuali Muy estable y reproducible => SI CUANTI
Microsonda láser Prisma Laser Microscopio Electrodos Muestra Muestras no conductoras Areas pequeñas (50 µm) Importancia en Biología, metalurgia, etc
Placa de referencia Ni CdNi Co As Ba Co Cd Ba BeAs 80 90 2300 10 20 30 40 2350 60
Detección fotográfica VENTAJAS: * Registro permanente y simultáneo de un gran número de líneas * Emulsiones fotográficas de gran sensibilidad en UV y visible * Coste no demasiado alto INCONVENIENTES: * Tiempo y esfuerzo para procesar las placas * Control estricto de condiciones
Detección fotoeléctrica VENTAJAS: * Mayor rapidez * Mayor precisión (placa: 1-2 %; fotoeléctrica: 05%) INCONVENIENTES: * Menor versatilidad * Mayor coste
Aplicaciones Método del patrón interno * Propiedades físicas y químicas similares a las del elemento a analizar * Línea de emisión con energía de excitación del mismo orden que la del analito *Energías de ionización similares * Líneas del patrón y del analito en la misma región espectral e intensidad parecida Análisis de metales y aleaciones metálicas Metales en aceites lubrificantes Elementos traza en la atmósfera Elementos traza en plantas, suelos, sangre, materiales cerámicos, etc
Emisión de llama del sodio I 5683 5688 5890 5896 500 550 600 650 λ, nm
Emisión
Fotómetro de llama: componentes Monocromador Detector Sistema de introducción de muestra Medidor o registro
Quemador de consumo total Oxidante Combustible Muestra
Fotómetro de tres canales Filtro Fototubo Amplificador 766 nm K Lectura 671 nm Li Amplificador Lectura 589 nm Na Amplificador
Fotometría de llama: calibrado I Autoabsorción Ionización 100 200 300 400 C, ppm
Aplicaciones Análisis rutinario de Na, K y Ca en análisis clínicos Análisis de suelos: Ca, K, Na, Al Análisis de alcalinos y alcalino-térreos en una gran variedad de materiales
Formación del plasma ubo de cuarzo e e bobina de inducc lineas de fuerza del campo magn descarga Tesla
ICP 1 30 mm 6000 ºK 10 mm 8000 ºK 10000 ºK Ar Ar (10-15 L/min) muestra (1 ml/min)
ICP 2
ICP 3
ICP 4
Nebulizador concéntrico Ar Ar muestra Ar residuo
Características del ICP * Gran calidad en análisis multielemental *Determinación de elementos refractarios: B, W, Zr, U *Bajos límites de detección *Pocas interferencias químicas *Pocos problemas de ionización *Gran estabilidad durante mucho tiempo *Amplios márgenes lineales
Límites de detección de métodos atómicos Elemento llama Absorción atómica electrotérmica Fot llama Arco cc Chispa ICP Ag Al Ba Ca Cd Cu Fe Li Na Pb Zn 00015 0045 0015 00015 00008 00015 0005 00008 00003 0015 00015 000002 00001 00004 000001 0000008 00001 00001 000006 000002 000006 00001 002 0005 0001 0005 2 001 005 000003 00005 02 3 00006 005 0005 001 002 00003 001 0002 0005 001 02 005 002 005 1 05 01 01 05 00009 0003 000009 000002 0001 00004 0002 00003 0003 001 0001
ICP-masas ICP Espectrómetro de masas Interfase lentes focalizadoras Analizador de iones Muestra Detector Dispositivo de lectura Procesador de señales
Fluorescencia de rayos X Linea K α emitida electrón que cae electrón expulsado Radiación incidente K L M
Espectro de rayos X Ionización M Kα I r L α2 L α1 Kβ L Lβ Lα K α1 K α2 K β3 K β1 K λ
Fluorescencia de rayos X: Muestra Instrumentación Colimadores Detecto Fuente Cristal analizador Monocromador
Tubo de rayos X Filamento haz de electrones Anodo Rayos X
Difracción de rayos X Haz incidente Haz reflejado ω D ω d Planos del cristal A B C
Señal eléctri Contador de centelleo Rayos X NaI Tubo fotomultiplicador
λ Espectro de fluorescencia de rayos X Ni K α Ir Co K β Cr K α Cr K β Fe K α Fe K β Co K β Ni K β