UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO F.E.S. IZTACALA METODOLOGÍA CIENTÍFICA IV Práctica 2: Determinación físico-química de suelo y agua. Objetivo general: Que el alumno aplique las técnicas, comúnmente utilizadas, para determinar algunas de las características físicas y químicas de muestras de agua y suelo. Objetivos particulares: 1. Comparar algunas de las características físico-químicas más importantes, medidas en diferentes muestras de suelo y agua. 2. Analizar la calidad del agua y suelo, de acuerdo a los parámetros establecidos en la literatura. Material: Muestra de agua de 500 ml aproximadamente, colectada directamente en una botella de plástico limpia (de preferencia que sea de agua para beber). Muestra de suelo de 20 g aproximadamente. Colectada a 20 cm de profundidad (más o menos) y transportada en bolsa de plástico resellables. Hojas blancas Reactivos y Material de laboratorio necesarios. Método: Seguir las técnicas descritas a continuación. Hacer los cálculos correspondientes para obtener los resultados por equipo. Reunir los resultados correspondientes a todos los equipos del grupo. Analizar los resultados de acuerdo a los criterios establecidos en la literatura. Elaborar el reporte correspondiente. 1
Técnicas para la determinación físico-química de suelo: Identificación de Materia Orgánica: Colocar muestras de suelo en una placa de porcelana (de dos a tres repeticiones), agregar 2-3 gotas de agua oxigenada (H 2 O 2 ). La efervescencia de la muestra indica la presencia de materia orgánica. Determinación de Fierro en forma de Sulfato (opcional): Colocar muestras de suelo en una placa de porcelana (de dos a tres repeticiones), agregar 3 gotas de HCl al 50%, remover y dejar reposar por 3 min. Añadir 2-3 gotas de ferricianuro de potasio al 5%. El desarrollo de coloración verdosa indica la presencia de ión ferroso; mientras que la tonalidad azul mostrará la presencia de estado férrico. Identificación de Carbonatos: Colocar 3 muestras de suelo en una placa de porcelana (de dos a tres repeticiones de cada una). En una serie, agregar 3 gotas de HCl al 2%; en otra serie 3 gotas de HCl al 25% y en la tercer serie, 3 gotas de HCl al 50%. La efervescencia denota la presencia de carbonatos en el suelo y la concentración de éstos está en relación con la concentración del HCl donde se presenta la efervescencia. Determinación de ph; Sulfatos, Bicarbonatos y Cloruros: Colocar un poco de suelo en un vaso de precipitado (aproximadamente una cuarta parte del vaso, donde se marca 20 ml). Agregar agua destilada hasta 100 ml. Agitar perfectamente y dejar reposar durante 5 min (que se asiente un poco la tierra). Medir el ph (sin agitar) con el potenciómetro o tiras reactivas. Dejar reposar otros 3-5 min. Filtrar el sobrenadante con papel filtro (si queda muy turbio, dejar reposar otros 5 min y volver a filtrar el sobrenadante). Una vez que el filtrado quede claro, dividirlo en tres partes iguales, en 3 tubos de ensaye de 10 ml, cada uno. En un tubo, añadir de 3 a 5 gotas de BaCl 2 al 5%. La formación de turbidez indicará la presencia de Sulfatos. En el 2º tubo, añadir de 3 a 5 gotas de anaranjado de metilo al 1%. La coloración rojiza denota la presencia de Bicarbonatos (-HCO 3 ). Al tercer tubo, añadir de 3 a 5 gotas de AgNO 3 0.5N. La formación de precipitado denota la presencia de Cloruros. 2
Técnicas para la determinación físico-química del agua. Alcalinidad: Para muestras donde no se conoce la concentración, hacer una titulación inicial con 20 ml de muestra. Si la alcalinidad es baja, considerar una muestra de 100mL. Agregar 4 gotas de Fenoftaleína Si la muestra adquiere una coloración rosada, titule con ácido sulfúrico al 0.02 N, hasta que el color desaparezca (anote la cantidad de ácido gastado). Si al agregar la fenoftaleína, la muestra no cambia de color, agregar de 3 a 5 gotas de anaranjado de metilo. Titule con ácido sulfúrico al 0.02 N, hasta que el color cambie a un tono rosa-salmón. Anote la cantidad de titulante gastado (ácido sulfúrico al 0.02 N) y realice la suma correspondiente, en caso de que haya titulado dos veces. Alcalinidad como mg CaCO 3.L -1 = A X N X 50 000 ml de muestra Donde: A= ml de H 2 SO 4 gastados en la titulación N = Normalidad del H 2 SO 4 3
Dureza Total: Colocar 10 ml de muestra en un matraz, para muestras cuya dureza se desconoce; si la dureza es muy baja, colocar 50 ml de muestra. Añadir 1 ml de solución amortiguadora. Agregue 2-3 gotas (o un poco de polvo) de negro de ericromo T, para que la muestra tome color (generalmente rojizo). Titule con EDTA hasta que la muestra cambie de color a azul. Anote la cantidad de EDTA gastada. Para calcular el valor de F, coloque 10 ml de la solución Valorada de Calcio en un matraz. Agregue 1 ml de la solución amortiguadora y 1-2 gotas de negro de ericromo T. Titule con EDTA y divida la cantidad utilizada entre 10 (el resultado obtenido = F). mg.l -1 de dureza como CaCO 3 = ml de EDTA X F X 1000 ml de la muestra Donde: F = Factor de corrección que se obtiene al valorar la solución de EDTA F = mg de CaCO 3 ml de EDTA 4
Oxígeno disuelto: Colectar la muestra en un frasco esmerilado de 250mL Añadir 2 ml de Sulfato Manganoso (por la pared del fracsco). Añadir 2 ml de solución de Yoduro alcalino (por la pared del fracsco). Tapar el frasco (con cuidado porque se derrama) y agitar vigorosamente. Dejar reposar unos 5 minutos, para que se forme un precipitado. Añadir 2 ml de ácido sulfúrico concentrado, para deshacer el precipitado. En caso de que éste no se desvanezca completamente, agregar otros 2 ml de ácido sulfúrico concentrado. Una vez desvanecido el precipitado, colocar 100 ml de ésta muestra (alícuota) en un matraz y agregar 2-3 gotas de almidón. La muestra se tiñe de azul. Titule con Tiosulfato de Sodio hasta que la muestra cambie de color azul a transparente. O 2 disuelto (mg.l -1 ) = A X F Donde: A= ml de Tiosulfato gastados en la titulación. F = Factor constante (2.01) O Bien: O 2 disuelto (mg.l -1 ) = 8000 Cb Vb Va (Vf 2.0)/Vf Donde: Cb= Concentración del Tiosulfato de sodio (0.025) Vb = Volumen gastado de tiosulfato de sodio Va= Volumen en ml de la alícuota tomada para la titulación (100) Vf= Volumen en ml de la botella con tapón (250) 5