Experimentos con Mezclas

Experimentos con Mezclas Para los experimentos que hemos estudiado (experimentos factoriales, CCD, otros), los niveles de cada factor son independientes de los niveles de otros factores. En los experimentos con mezclas, los factores son los componentes o ingredientes de la mezcla y por consecuencia, sus niveles no son independientes. Por tanto, estas variables controlables representan cantidades proporcionales a la mezcla en vez de cantidades sin restricción. Marzo 24

Experimentos con Mezclas Si decimos que el número de componentes en el sistema se denomina por q y que la proporción para el componente i en la mezcla como x i, entonces y X i > i =, 2,.Q q i= x i = Claro está la x i representará porcentajes no negativos hasta alcanzar el % (i.e. = ). Marzo 24 2

Experimentos con Mezclas Estas restricciones para el caso de 2 y 3 componentes en la mezcla se muestran gráficamente a continuación. x 2 x + x 2 = x Marzo 24 3

Experimentos con Mezclas x + x 2 + x 3 = Los vértices en ambos casos representan formulaciones de mezcla puras (mezcla corresponde al % de un solo componente). Marzo 24 4

Experimentos con Mezclas Los diseños tipo simplex se utilizan para estudiar los efectos de los componentes de la mezcla en la variable respuesta. Un diseño simplex lattice (SLD) {q, m} para q componentes en la mezcla, consiste de los puntos definidos por el sistema de coordenadas siguientes para la proporción de cada componente: x i =, /m, 2/m,, i =, 2,, p Marzo 24 5

Experimentos con Mezclas Ejemplo SLD {3, 2} x = Condiciones Experimentales x 2 = x 3 = Este SLD consiste de las siguientes seis corridas: (x, x 2, x 3 ) = (,, ), (,, ), (,, ) mezcla pura (x, x 2, x 3 ) = (/2, /2, ), (/2,, /2), (, /2, /2) binaria Marzo 24 6

Experimentos con Mezclas Ejemplo SLD {3, 3} x = Condiciones Experimentales x 2 = x 3 = Marzo 24 7

Experimentos con Mezclas Ejemplo SLD {3, 2} B C Elongation....7... 9.4... 6.4.5.5. 5.3.5..5 6.9..5.5.5 Marzo 24 8

Experimentos para Mezclas Ejemplo SLD {3, 2} Cont. Regression for Mixtures Estimated Regression Coefficients for y Term Coef.7 B 9.4 C 6.4 *B 9. *C.4 B*C -9.6 Mixture Contour Plot of Elongation (component amounts) B C Elongation < - 2 2-4 4-6 > 6 Marzo 24 9

Experimentos para Mezclas Los modelos de mezcla difieren de los modelos polinómicos debido a la restricción: q i= x i La forma estándar de construir los modelos para mezcla están dados por: = Lineal q E y ) = i= ( β i x i Marzo 24

Experimentos para Mezclas Cuadrático q q E( y ) = i= β i x i + i< j β ij x i x j El componente lineal se le conoce como la mezcla lineal y es la respuesta cuando x i = y x j = para I distinto de j. El componente adicional en el cuadrático estima la mezcla con más de un componente: la misma puede ser sinergética o antagónica. Marzo 24

Experimentos para Mezclas - nálisis Ejemplo: Marzo 24 B C cc... 4.3... 6.5... 6.9.5.5. 6.3.5..5 6...5.5 6.2... 4.7... 6.2... 7..5.5. 5.8.5..5 6.5..5.5 6.2... 4.8... 6.3... 7.4.5.5. 6..5..5 5.9..5.5 6. 2

Experimentos para Mezclas - nálisis Regression for Mixtures: cc versus, B, C Estimated Regression Coefficients for cc (component proportions) Term Coef SE Coef T P VIF 4.6.34 * *.5 B 6.333.34 * *.5 C 7..34 * *.5 *B 2.4.6566 3.66.3.5 *C.267.6566.93.78.5 B*C -2.2.6566-3.35.6.5 S =.2324 PRESS =.455 R-Sq = 93.89% R-Sq(pred) = 86.24% R-Sq(adj) = 9.34% nalysis of Variance for cc (component proportions) Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Regression 5 9.9294 9.92944.98589 36.85. Linear 2 8.39 9.84222 4.92 9.32. Quadratic 3.793.7933.59678.7. Residual Error 2.6467.64667.5389 Total 7.576 Marzo 24 3

Experimentos para Mezclas - nálisis Mixture Contour Plot of cc (component amounts) Mixture Surface Plot of cc (component amounts) cc < 5. 5. - 5.5 5.5-6. 6. - 6.5 6.5-7. > 7. 7 cc 6 B 5...... C B C Marzo 24 4

Simplex Centroid Un diseño simplex centroid con q componentes consiste de 2 q puntos de diseño. Estos puntos de diseño son las q permutaciones (,,,, ) de las mezclas puras, las q permutaciones (½, ½,,, ) de 2 q las mezclas binarias, las 3 permutaciones (/3, /3, /3,,, ) y el centroide (/q, /q,, /q). Marzo 24 5

Simplex Centroid Simplex Centroid para q = 3; 7 puntos de diseño Marzo 24 6

Simplex Centroid Simplex Centroid para q = 4 Marzo 24 7

Marzo 24 8 Simplex Centroid Para q = 3 el modelo es: 3 2 23 3 2 23 3 3 2 2 3 3 2 2 ) ( x x x x x x x x x x x x y E β β β β β β β + + + + + + = Modelo cúbico polinómico especial

Simplex Centroid Para q = 4 el modelo es: E( y ) 4 = β x + i= β 234 i x x i 2 x 3 x 4 4 + β x x i< j ij i j + β 4 i< j< k ijk x x i j x k Modelo cúbico especial con un término Cuártico adicional Marzo 24 9

Diseños Simplex con corridas axiales Los diseños Simplex-Lattice y el Simplex Centroid son diseños cuyos tratamientos se encuentran en los límites de la región experimental, con la excepción del centroide. Por ejemplo, un simplex-lattice {3, 3} contiene puntos experimentales. Seis (6) de estos están en las caras del triángulo, tres (3) corresponden a los vértices y el centroide. Marzo 24 2

Diseños Simplex con corridas axiales Los tres (3) puntos proveen la información de las mezclas puras, los seis (6) brindan información de las mezclas binarias y sólo un punto contiene información de mezclas completas. La distribución de la información se denomina como 3: 6:. Marzo 24 2

Diseños Simplex con corridas axiales Si se interesa realizar predicciones acerca de mezclas completas, es preferible realizar corridas dentro del interior del simplex. Se recomienda en estos casos aumentar el diseño simplex con corridas axiales y con el centroide (si éste no ha sido considerado). Marzo 24 22

Diseños Simplex con corridas axiales Los puntos axiales se posicionan a lo largo de los ejes del componente a una distancia desde el centroide. Se recomienda que los puntos axiales se conduzcan en un punto medio entre el centroide del simplex y el vértice, de forma tal = (q -) / 2q Marzo 24 23

Diseños Simplex con corridas axiales Marzo 24 24

Diseños Simplex con corridas axiales Simplex Design Plot in mounts Simplex-Centroid con puntos axiales B C Marzo 24 25

Diseños Simplex con corridas axiales El diseño tiene puntos, cuatro (4) de estos en el interior del simplex. La distribución de la información se denomina como 3: 3: 4. Marzo 24 26

Diseños Simplex con corridas axiales x x 2 x 3 y 54,56 33,35 295,26 ½ ½ 6 ½ ½ 33 ½ ½ 425 2/3 /6 /6 7 /6 2/3 /6 64 /6 /6 2/3 46 /3 /3 /3 8,85 Marzo 24 27

Ejemplo Modelo Lineal Regression for Mixtures: y versus, B, C Estimated Regression Coefficients for y (component proportions) Term Coef SE Coef T P VIF 686.4 3. * *.89 B 485.4 3. * *.89 C 362.4 3. * *.89 S = 77.5 PRESS = 5654 R-Sq = 27.93% R-Sq(pred) =.% R-Sq(adj) = 4.83% nalysis of Variance for y (component proportions) Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Regression 2 33755 33755 66877.5 2.3.65 Linear 2 33755 33755 66877.5 2.3.65 Residual Error 34566 34566 3369.7 Lack-of-Fit 7 34284 34284 48972. 86.58. Pure Error 4 2262 2262 565.6 Total 3 47882 Marzo 24 28

Ejemplo Modelo Cuadrático Regression for Mixtures: y versus, B, C Term Coef SE Coef T P VIF 534.6 83.35 * *.548 B 329.2 83.35 * *.548 C 252.7 83.35 * *.548 *B 343. 469.58 2.86.2.78 *C 644.5 469.58.37.27.78 B*C 7.7 469.58.52.68.78 S = 2.26 PRESS = 8243 R-Sq = 75.84% R-Sq(pred) =.% R-Sq(adj) = 6.73% nalysis of Variance for y (component proportions) Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Regression 5 3632 3632 72624. 5.2.22 Linear 2 33755 89272 44636.2 3.9.2 Quadratic 3 229365 229365 76455. 5.29.27 Residual Error 8 572 572 4462.7 Lack-of-Fit 4 3439 3439 28359.8 5.4. Pure Error 4 2262 2262 565.6 Total 3 47882 Unusual Observations for y Obs StdOrder y Fit SE Fit Residual St Resid 2 2 6. 767.677.279-57.677-2.43R 3 3 425. 554.82.279-29.82-2.R 5 5 33. 468.867.279-38.867-2.4R R denotes an observation with a large standardized residual. Marzo 24 29

Ejemplo Modelo Cuadrático Mixture Contour Plot of y (component amounts) Mixture Surface Plot of y (component amounts) y < 3 3-4 4-5 5-6 6-7 > 7 y 8 6 B 4. 2..... C B C Marzo 24 3

Ejemplo Modelo Cúbico Especial Regression for Mixtures: y versus, B, C Term Coef SE Coef T P VIF 55.2 23.22 * *.555 B 344.72 23.22 * *.555 C 268.29 23.22 * *.555 *B 689.54 46.5 4.7.2 2.64 *C -9.3 46.5 -.6.953 2.64 B*C 58. 46.5.4.73 2.64 *B*C 9243.33 94.85 9.82. 2.988 nalysis of Variance for y (component proportions) Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Regression 6 47998 47998 785 7.23. Linear 2 33755 89272 44636 39.94. Quadratic 3 229365 2523 8374 7.49.4 Special Cubic 7878 7878 7878 96.52. Residual Error 7 7824 7824 8 Lack-of-Fit 3 556 556 854 3.28.4 Pure Error 4 2262 2262 566 Total 3 47882 S = 33.438 PRESS = 832. R-Sq = 98.37% R-Sq(pred) = 83.23% R-Sq(adj) = 96.97% Unusual Observations for y Obs StdOrder y Fit SE Fit Residual St Resid 46. 523.796 5.87-63.796-2.4R R denotes an observation with a large standardized residual. Marzo 24 3

Ejemplo Modelo Cúbico Especial Mixture Contour Plot of y (component amounts) Mixture Surface Plot of y (component amounts) y < 3 3-4 4-5 5-6 6-7 7-8 > 8 y 8 6 B 4. 2..... C B C Marzo 24 32

Ejemplo Cúbico Especial nálisis de Residuales Residual Plots for y Percent Normal Probability Plot of the Residuals 99 9 5-2 - 2 Standardized Residual Standardized Residual Residuals Versus the Fitted Values 2 - -2 2 4 6 8 Fitted Value Frequency 4 3 2-2 Histogram of the Residuals - Standardized Residual 2 Standardized Residual Residuals Versus the Order of the Data 2 - -2 2 3 4 5 6 7 8 9 2 3 4 Observation Order Marzo 24 33

Ejemplo Modelo Cúbico Especial Response Trace Plot Fitted y 9 8 7 6 5 4 3 2 -.5 Cox Response Trace Plot -.25..25.5 deviation from reference blend in proportion.75 Component B C Note el efecto no lineal de los componentes. En este caso y es muy sensible a cambios en todos los componentes. Si uno o más de estos trazos tiene un comportamiento horizontal esto indicaría que ese componente tiene muy poco efecto en la respuesta; a estos ingredientes le llamamos inactivos. Marzo 24 34

Restricciones en las Proporciones de los Componentes En muchos experimentos con mezclas existen restricciones en las proporciones de los componentes que no permiten explorar toda la región del Simplex. Regularmente estas restricciones toman forma de límites inferiores y superiores para cada uno de las proporciones de los componetes. Marzo 24 35

Restricciones en las Proporciones de los Componentes Las restricciones toman la forma L i < x i < U i i =,2, q Donde L i = límite inferior para el componente i U i = límite superior para el componente i x + x 2 + +x q = L i > y U i < para i =,2, q Marzo 24 36

Restricciones Inferiores L i < x i < i =,2, q x + x 2 + +x q = Ejemplo:.3 < x.4< x 2.< x 3 Marzo 24 37

Restricciones Inferiores Marzo 24 38

Restricciones Inferiores Como la región experimental factible sigue siendo un Simplex (figura anterior), definimos unos pseudocomponentes entre los valores y en la región factible. Los pseudocomponentes se definen: Donde: X i = (x i L i )/( - L) L q = i= L i < Marzo 24 39

Restricciones Inferiores Para construir un diseño basado en los pseudocomponentes se especifican los puntos de diseño en pseudocomponentes y se convierten a los componentes originales usando: x i = L i + ( L)X i Marzo 24 4

Restricciones Inferiores Ejemplo: Simplex Design Plot in mounts.5.3 < x.4< x 2.< x 3..4 B C.5.4..6 B.3.3 C.3.6..3.4.3.4.5. Simplex Design Plot in Pseudocomponents.4.4.2.3.5.2.366667.466667.66667 B C Marzo 24 4

Restricciones Inferiores Se recomienda el uso de pseudocomponentes para ajustar un modelo de mezclas. Los componentes originales tienen mayor multicolinearidad que los pseudocomponentes y esto puede tener un impacto en los estimados de coeficientes que se obtienen del método de cuadrados mínimos. Marzo 24 42

Restricciones Inferiores - Ejemplo Se desea construir un modelo que incluya tres componentes y que responda a las siguientes restricciones: x + x 2 + x 3 =.9 Ejemplo:.3 < x.2 < x 2.2 < x 3 2 repeticiones en los vértices 3 repeticiones en el centroide Marzo 24 43

Restricciones Inferiores - Ejemplo B C y.5.2.2 32.5.3.4.2 54.5.3.2.4 64..4.3.2 44..4.2.3 63.2.3.3.3 94..366667.266667.266667 2.5.433333.233333.233333 67..333333.333333.233333 73..333333.233333.333333 87.5.5.2.2 3.9.3.4.2 32.5.3.2.4 78.5.366667.266667.266667 98.5.366667.266667.266667 3.6 Marzo 24 44

Restricciones Inferiores - Ejemplo Estimated Regression Coefficients for y (pseudocomponents) Term Coef SE Coef T P VIF 35.49 6.72 * *.68 B 42.78 6.72 * *.68 C 7.36 6.72 * *.68 *B 6.2 38.292.42.687 2.398 *C 36.33 38.292.95.37 2.398 B*C 36.82 38.292 3.57.7 2.398 *B*C 854.98 229.83 3.73.6 3.535 nalysis of Variance for y (pseudocomponents) Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Regression 6 8946.4 8946.4 49.6 9.5. Linear 2 2395.9 42.8 7.38 9.3.8 Quadratic 3 5486.9.7 333.56 4.36.42 Special Cubic 63.6 63.6 63.62 3.92.6 Residual Error 8 6.4 6.4 76.43 Lack-of-Fit 3 49.3 49.3 49.76.54.676 Pure Error 5 462. 462. 92.42 Total 4 9557.8 S = 8.7425 PRESS = 3296.97 R-Sq = 93.6% R-Sq(pred) = 65.5% R-Sq(adj) = 88.8% Marzo 24 45

Restricción Inferior - Ejemplo Mixture Contour Plot of y (component amounts) Mixture Surface Plot of y (component amounts).2.5.2 y < 4 4-5 5-6 6-7 7-8 8-9 9 - > y 8 B 6.2 4.4.3.5.2.4 C.4 B.3.4 C Marzo 24 46

Restricción Inferior - Ejemplo Residual Plots for y Percent Normal Probability Plot of the Residuals 99 9 5-2 - 2 Standardized Residual Standardized Residual 2 - -2 Residuals Versus the Fitted Values 4 6 8 Fitted Value Frequency 3 2 Histogram of the Residuals -.5 -. -.5..5..5 2. Standardized Residual Standardized Residual Residuals Versus the Order of the Data 2 - -2 2 3 4 5 6 7 8 9 2 3 4 5 Observation Order Marzo 24 47

Restricción Inferior - Ejemplo 9 8 Cox Response Trace Plot Component B C Fitted y 7 6 5 4 3 -. -.5..5. deviation from reference blend in proportion.5 Marzo 24 48

Restricción Superior En ocasiones solo existen restricciones del tipo X i < U i. Estos problemas pueden resultar en diseños tipo simplex o en diseños que no cumplen con esta configuración. En general la región experimental para este tipo de problema será un simplex invertido si q i= U i U min Marzo 24 49

Restricción Superior Ejemplo x <.4 x 2 <.5 x 3 <.3 Simplex Design Plot in mounts.6 Simplex Invertido..3.7 B.2.5 C Marzo 24 5

Restricción Superior Ejemplo x <.7 x 2 <.5 x 3 <.8 Simplex Design Plot in mounts Región Irregular B C Marzo 24 5

Restricciones en ambos lados En estas situaciones la región experimental no será un simplex. En estos experimentos se consideran los vértices extremos de la región restringida por las combinaciones de las restricciones impuestas por los límites superior e inferior. Marzo 24 52

Restricciones en ambos lados Ejemplo x + x 2.4...3 + x x x x 2 3 4 x 3 + x 4.6.5.5.8 = Matrix of Simplex Design Plots in mounts..47 B.3.47 C.77.4.77.4..47 C..4 D.3.47 B.3.47 C.77.4 B.47...4 D..4 D Hold Values.4 B. C. D.3 Marzo 24 53

Restricciones en ambos lados x Ejemplo + x 2 +.2 x.7 x.3 x 2 3 x 3 =.5.3..2 B C.2..2.3.7.3.23.7.2.27..3.265.7.65.285.85.3.235..65.25.85.2.25.85.65.225.925.825.275.775.475.24.775.825.26.925.475 Marzo 24 54

Restricciones en ambos lados Simplex Design Plot in mounts.3 Simplex Design Plot in Pseudocomponents.3.7.7 B.2.23 C B C Marzo 24 55

Experimentos para Mezclas con restricciones en los componentes El algoritmo XVERT utiliza el principio de diseño de que los puntos deben estar lo más desparramados posibles sobre la región experimental. l utilizarse este principio lo hacemos reconociendo que los estimados de coeficientes para el modelo de primer orden tendrán menor varianza y covarianza que si los puntos se posicionaran juntitos en la región experimental. Marzo 24 56

Experimentos para Mezclas con restricciones en los componentes Ejemplo:.4 < x <.8. < x 2 <.5. < x 3 <.3 Trataremos de localizar los vértices extremos de la región restringida para estimar el modelo: y = 2 2 3x3 β x + β x + β + ε Marzo 24 57

Experimentos para Mezclas con restricciones en los componentes Pasos algoritmo de XVERT. Ordene los componentes en orden ascendente de rangos: U i L i para el componente :.8.4 =.4 para el componente 2:.5. =.4 para el componente 3:.3. =.2 2. Haga una lista ordenada de los componentes x, x 2, x 3 donde x es el componente con el rango menor. X = = x3 X 2 = x X 3 x2 Marzo 24 58

Experimentos para Mezclas con restricciones en los componentes 3. Establezca un diseño usando los límites de los q = 2 componentes que tengan los rangos más pequeños. Existen 2 q- = 2 2 = 4 combinaciones. L 3, L.,.4,.5 L 3, U U 3, L U 3, U.,.8,.5.3,.4,.3.3,.8, -. donde X 3 = (X + X 2 ) Marzo 24 59

Experimentos para Mezclas con restricciones en los componentes 4. Si el valor de X 3 obtenido en el paso anterior está contenido dentro de los límites aceptables entonces la combinación es un vértice extremo de la región restringida. Si el valor de X 3 obtenido en el paso anterior radica fuera de los límites aceptables, entonces se ajusta X 3 igual al límite inferior o superior, el que sea más cercano al valor calculado. Marzo 24 6

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Las variables de proceso son factores en un experimento que no forman parte de la mezcla pero cuyos niveles, cuando son alterados, pueden afectar las propiedades de mezclado de los ingredientes. l definir la región de interés deben considerarse tanto los componentes de la mezcla así como las variables de proceso. Marzo 24 6

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Uno de los enfoques más utilizados para trabajar con esta situación es el de conducir un diseño de mezcla para cada tratamiento del experimento factorial utilizado para las variables de proceso. De forma alternativa esto se puede visualizar como generar un experimento factorial en cada punto de diseño del experimento de mezcla. Marzo 24 62

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Multiple Simplex Design Plot in mounts () (2) Hold Values () X - X2 (2) X B C B C X2 (3) X - X2 - (3) (4) (4) X X2 - B C B C Marzo 24 63

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo Tres tipos de pescado fueron mezclados para formar un emparedado. Siete combinaciones de pescado fueron preparadas y cada combinación fue procesada usando dos temperaturas de horno. La variable respuesta utilizada fue la fuerza requerida para partir el emparedado. Marzo 24 64

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo X X 2 X 3 Temperatura Fuerza 375.84 425 2.86 375.5 425.6 375.67 425. ½ ½ 375.29 ½ ½ 425.53 ½ ½ 375.42 ½ ½ 425.8 ½ ½ 375.6 ½ ½ 425.5 /3 /3 /3 375.59 /3 /3 /3 425.68 Marzo 24 65

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Multiple Simplex Design Plot in mounts () (2) Hold Values () X - (2) X B C B C Marzo 24 66

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Regression for Mixtures: Fuerza versus, B, C, X Estimated Regression Coefficients for Fuerza) Term Coef SE Coef T P VIF 2.334.362 * *.599 B.539.362 * *.599 C.869.362 * *.599 *B -.854.6259-2.96.98.569 *C.36.6259.49.673.569 B*C.756.6259.2.35.569 *X.56.362 3.79.63.599 B*X.5.362.37.745.599 C*X.22.362.62.246.599 *B*X -.746.6259 -.9.356.569 *C*X -.786.6259 -.26.336.569 B*C*X.44.6259.7.95.569 NOTE * Coefficients are calculated for coded process variables. S =.9336 PRESS = 3.5662 R-Sq = 97.59% R-Sq(pred) =.% R-Sq(adj) = 84.36% nalysis of Variance for Fuerza (component proportions) Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Regression 3.367 3.367.27552 7.37.25 Component Only Linear 2.84853 2.543.7572 28.79.34 Quadratic 3.476.476.3587 3.64.223 Component* X Linear 3.6663.64436.2479 5.75.52 Quadratic 3.823.823.368.97.545 Residual Error 2.7473.7473.3737 Total 3 3.54 Marzo 24 67

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Multiple Mixture Contour Plot for Fuerza (component amounts) Hold Values () X - (2) X () (2) Fuerza <.. -.5.5-2. 2. - 2.5 > 2.5 B C B C Marzo 24 68

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas.6 Cox Response Trace Plot X: - Component.8 B C Fitted Fuerza.4.2..8.6 -.5 -.25..25.5 deviation from reference blend in proportion.75 Marzo 24 69

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Residual Plots for Fuerza Percent Normal Probability Plot of the Residuals 99 9 5-2 - 2 Standardized Residual Standardized Residual..5. -.5 -. Residuals Versus the Fitted Values..5 2. 2.5 3. Fitted Value Histogram of the Residuals Residuals Versus the Order of the Data Frequency 4 3 2 -.5 -. -.5..5. Standardized Residual.5 Standardized Residual..5. -.5 -. 2 3 4 5 6 7 8 9 Observation Order 2 3 4 Marzo 24 7

Marzo 24 7 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo 3 Componentes 3 Variables de Proceso B C B C B C B C B C B C B C B C X X2 X3 56 Tratamientos Totales = 7 * 2 3

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo 3 Componentes 3 Variables de Proceso z z2 z3 (,,) (,,) (,,) (/2,/2,) (/2,/2,) (/2,/2,) (/3,/3,/3) - - -.84.67.5.29.42.6.59 - - 2.86..6.53.8.5.68 - - 3..2 2.32.93 2.57.83.94-4.3.67 2.57 2.26 3.5 2.22 2.6 - -.65.58.2.8.45.7.4-2.32.97 2.2.45.93.28.54-3.4.6 2..85 2.39.6 2.5 4.3.3 2.75 2.6 2.82 2. 2.32 Marzo 24 72

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo 3 Componentes 3 Variables de Proceso Estimated Regression Coefficients for C (component proportions) Term Coef SE Coef T P VIF 2.8645.523 * *.599 B.745.523 * *.599 C 2.2.523 * *.599 *B -.9742.2394-4.7..569 *C -.8342.2394-3.49..569 B*C.3558.2394.49.47.569 *X.4873.523 9.37..599 B*X.773.523 3.4.2.599 C*X.2498.523 4.8..599 *B*X -.84.2394-3.35.2.569 *C*X -.534.2394-2.22.33.569 B*C*X -.34.2394 -.55.587.569 *X2.786.523 3.62..599 B*X2.256.523 4.92..599 C*X2.436.523 7.76..599 *B*X2 -.664.2394-2.77.9.569 *C*X2 -.24.2394 -.5.65.569 B*C*X2 -.64.2394 -.3.979.569 *X3 -.878.523 -.69..599 B*X3 -.83.523 -.54.33.599 C*X3.97.523.9.853.599 *B*X3.55.2394.44.662.569 *C*X3 -.95.2394 -.8.935.569 B*C*X3 -.845.2394 -.77.446.569 * NOTE * Coefficients are calculated for coded process variables. S =.477 PRESS = 2.2877 R-Sq = 97.68% R-Sq(pred) = 92.4% R-Sq(adj) = 96.% Marzo 24 73

Marzo 24 74 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo 3 Componentes 3 Variables de Proceso B C B C B C B C B C B C B C B C C.29-2. 2. - 2.7 2.7-3.42 3.42-4.3 > 4.3 <.58.58 -.29 X X2 X3

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo 3 Componentes 3 Variables de Proceso X: X2: X3: Fitted C 4 3 2 Cox Response Trace Plot Component B C -.5 -.25..25.5 deviation from reference blend in proportion.75 X: - X2: - X3: - Fitted C 4 3 2 Cox Response Trace Plot Component B C -.5 -.25..25.5 deviation from reference blend in proportion.75 Marzo 24 75

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo 3 Componentes 3 Variables de Proceso X X2 2. Mean of C.8.5 2. - X3 -.8.5-2.286 2.4974 2.57 2.6574 X2.2243.65857 -.35429 - X.7257 - X3 Marzo 24 76

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario Como notamos en el ejemplo anterior a medida que el número de variables de proceso aumenta el número de condiciones experimentales aumenta en ocasiones a niveles prohibitivos. Cuando esto sucede se considera ejecutar experimentos que consideren solo una fracción de estas condiciones experimentales. Existen múltiples formas de efectuar estos experimentos fraccionarios con mezclas. Una de las mas utilizadas se basa en los conceptos estudiados para efectuar experimentos factoriales fraccionarios 2 k. Marzo 24 77

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario El ejemplo de la página siguiente considera el experimento con 3 componentes y tres variables de proceso, cuando se establece solo una fracción de las condiciones experimentales efectuadas. Fundamentalmente se toma un fraccionario del 2 k y se ejecutan los experimentos de mezclas en cada uno de esos puntos experimentales, según se muestra en la figura de siguiente página. Marzo 24 78

Marzo 24 79 B C B C B C B C B C B C B C B C X X2 X3 28 Tratamientos Totales = 7 * 2 3- Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario z z2 z3 (,,) (,,) (,,) (/2,/2,) (/2,/2,) (/2,/2,) (/3,/3,/3) - - 2.86..6.53.8.5.68 - - 3..2 2.32.93 2.57.83.94 - -.65.58.2.8.45.7.4 4.3.3 2.75 2.6 2.82 2. 2.32 Marzo 24 8

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario Estimated Regression Coefficients for y (component proportions) Term Coef SE Coef T P VIF 2.98.5549 * *.599 B.43.5549 * *.599 C.965.5549 * *.599 *B -.26.2558-4.42.2.569 *C -.2.2558-4..6.569 B*C.559.2558 2.9.94.569 *X.578.5549.4..599 B*X.48.5549 2.66.56.599 C*X.2.5549 3.6.23.599 *B*X -.897.2558-3.52.25.569 *C*X -.872.2558-3.42.27.569 B*C*X.78.2558.3.776.569 *X2.663.5549.95..599 B*X2.23.5549 3.84.9.599 C*X2.57.5549.28..599 *B*X2 -.557.2558-2.8.94.569 *C*X2 -.422.2558 -.66.73.569 B*C*X2 -.292.2558 -.5.36.569 *X3 -.27.5549 -.49.65.599 B*X3 -.2.5549-2.2.3.599 C*X3.5.5549..928.599 *B*X3.34.2558.52.628.569 *C*X3.9.2558.3.975.569 B*C*X3.29.2558.5.64.569 S =.47 PRESS = 2.9695 R-Sq = 99.68% R-Sq(pred) =.% R-Sq(adj) = 97.83% Marzo 24 8

Marzo 24 82 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario B C B C B C B C B C B C B C B C y.29-2. 2. - 2.7 2.7-3.42 3.42-4.3 > 4.3 <.58.58 -.29 X X2 X3

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario X: X2: X3: Fitted y 4 3 2 Cox Response Trace Plot Component B C -.5 -.25..25.5 deviation from reference blend in proportion.75 X: - X2: - X3: - Fitted y 4 3 2 Cox Response Trace Plot Component B C -.5 -.25..25.5 deviation from reference blend in proportion.75 Marzo 24 83

Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario Residual Plots for y 99 Normal Probability Plot of the Residuals. Residuals Versus the Fitted Values 9.5 Percent 5 Residual. -.5 -. -.5. Residual.5. -. 2 3 Fitted Value 4 2 Histogram of the Residuals. Residuals Versus the Order of the Data Frequency 9 6 3 Residual.5. -.5 -. -.5. Residual.5. -. 2 4 6 8 2 4 6 8 2 Observation Order 22 24 26 28 Marzo 24 84

Experimentos factoriales con factores aleatorios Hasta el momento hemos presumido que los factores en nuestros experimentos eran de naturaleza fija; esto es los niveles en que los factores fueron evaluados eran los niveles específicos de interés. En otras palabras, que nuestras inferencias estadísticas estaban limitadas a estos niveles específicamente. En algunas situaciones en la experimentación, el experimentador selecciona aleatoriamente los niveles de una población potencial de estos, con el fin de concluir sobre la población total de niveles sin limitarse a los niveles seleccionados para conducir el experimento. Cuando esto sucede, decimos que el factor es aleatorio. Marzo 24 85

Experimentos factoriales con factores aleatorios Si consideramos un experimento con dos factores y B donde los a, b niveles correspondientes son seleccionados aleatoriamente de un número grande de posibilidades, en donde se toman n repeticiones en un arreglo factorial, obtendremos el siguiente modelo lineal: ( ) τ, β, τβ y ε ( ) y ijk = µ + τ i + β j + τβ + ε ij ijk i j donde ij ijk son variables aleatorias independientes que se 2 2 2 2 presumen normales con promedio cero () y varianzas στ, σβ, στβ y σ respectivamente. Por lo que la varianza de cualquier observación estará dada por : ( ) 2 2 2 2 V y ijk = σ + σ + σ + σ τ β τβ donde los estimados de varianza son conocidos como los componentes de varianza. Marzo 24 86

Experimentos factoriales con factores aleatorios En estos casos las hipótesis que resultan de interés son: 2 2 2 H : σ = H : σ = H : σ = τ β τβ Los estimados de las sumas de cuadrados para las distintas fuentes de variación se obtendrán de la misma forma en que los estimamos hasta el momento (presumiendo factores fijos). l introducir el concepto de factores aleatorios, lo que puede cambiar es la forma de conducir la prueba F; con esto nos referimos al cociente que consideraremos para realizar la misma. Para hacer esto correctamente es necesario considerar las medias cuadradas esperadas. Marzo 24 87

Experimentos factoriales con factores aleatorios Puede probarse (más adelante veremos cómo desarrollarlas) que las medias cuadradas para el experimento con dos factores, B y la interacción son: ( ) ( ) ( ) E( MS E ) = σ 2 H EMS = σ 2 + n σ 2 + bn σ 2 τβ τ 2 2 2 E MSB = σ + nστβ + anσβ 2 2 E MSB = σ + nσ τβ 2 Entonces para probar :σ τβ = usaríamos: F = MS MS B E Marzo 24 88

Experimentos factoriales con factores aleatorios porque bajo la hipótesis nula (H ) ambos términos tendrían valor esperado σ 2 y se rechazaría solo si hubiese evidencia de que E(MS B ) es mayor que E(MS E ). En cambio para probar usaríamos el siguiente cociente: 2 H :σ τ = F = MS MS B Note que este cociente es distinto al que hubiésemos utilizado considerando ambos factores fijos. En los capítulos pasados como consecuencia de suponer que todos los factores eran fijos todas estas fuentes de variación se probaban contra el MS E. Como acabamos de mostrar, esto no es cierto en todos los casos. Por lo tanto, usaremos las medias cuadradas esperadas de guía para establecer correctamente nuestra prueba F. Marzo 24 89

Experimentos factoriales con factores aleatorios Estimar los componentes de varianza resulta de mucho interés en estos experimentos que contienen factores aleatorios. Considerando los estimados de las medias cuadradas estos componentes se obtienen: 2 $ σ = MS E 2 MS B MS E $ στβ = n 2 MS B MS B $ σ β = an MS 2 τ MS B $ στ = bn Esta manera de estimar los componentes no garantiza la no negatividad de los mismos. lgunos autores presumen que la aportación de ese componente es cero () cuando sucede. Marzo 24 9

Reglas para obtener las medias cuadradas esperadas Presentamos ahora un algoritmo para obtener las medias cuadradas esperadas para experimentos: factoriales balanceados, anidados o jerárquicos y anidados factoriales (estos últimos dos por estudiarse todavía). Las medias cuadradas esperadas nos permitirán determinar la estadística F para probar las hipótesis con respecto a los parámetros de interés. continuación se describen los pasos del algoritmo y se describen usando un experimento con dos factores y B donde el primero es fijo, el segundo aleatorio y donde los niveles son a y b respectivamente. Finalmente se presume que n, observaciones fueron tomadas en cada condición experimental. Marzo 24 9

Reglas para obtener las medias cuadradas esperadas. Escriba los términos del modelo como filas en una tabla. i B j B ij ε (ij)k 2. Escriba los suscritos del modelo como columnas en la tabla; encima de cada suscrito escriba F si el factor es fijo y R si es aleatorio. demás escriba los niveles correspondientes a cada factor (n para el suscrito del error). i B j B ij ε (ij)k a b n F R R i j k Marzo 24 92

Reglas para obtener las medias cuadradas esperadas 3. Para cada término en el modelo escriba los niveles y/o número de observaciones en aquellos encasillados donde el suscrito de la fila no aparezca en la columna. a b n F R R i j k i b n B j a n B ij n ε (ij)k 4. En aquellos suscritos que se encuentre en paréntesis en los términos del modelo, coloque un en las columnas que pareen con estos. a b n F R R i j k i b n B j a n B ij n ε (ij)k Marzo 24 93

Reglas para obtener las medias cuadradas esperadas 5. Complete el resto de la tabla escribiendo ó, dependiendo de si el suscrito representa un factor fijo F, o aleatorio R, respectivamente. a b n F R R i j k i b n B j a n B ij n ε (ij)k 6. Para obtener las medias cuadradas esperadas para cualquier término del modelo: a. Cubra las entradas de la(s) columna(s) que contega(n) las letras del suscrito que no está(n) en paréntesis en el término del modelo (por ejemplo para i, cubra la columna i; para ε (ij)k, cubra la columna k). Marzo 24 94

Reglas para obtener las medias cuadradas esperadas b. Multiplique los restantes componentes de cada fila. Cada uno de estos productos es el coeficiente del término correspondiente en el modelo, siempre y cuando el suscrito del término también se encuentre en el término al cual se le está determinando su media de cuadrados esperada. La suma de estos coeficientes multiplicado por la varianza del término correspondiente (ó ) es la media de cuadrados esperada para el término. Por ejemplo para i cubrimos la columna i, los coeficientes en las columnas restantes están dados por bn, n, n y. Sin embargo la primera n no se utiliza porque corresponde al término B j y en i este suscrito no se considera. Entonces la media de cuadrados esperada para es: 2 2 bnφ + nσ + σ B Marzo 24 95

Reglas para obtener las medias cuadradas esperadas Para todos los términos obtendríamos la siguiente tabla: a b n F R R i j k MCE (EMS) i b n 2 2 σ + nσ + nbφ B j a n 2 2 σε + naσ B B ij n 2 2 σε + nσ B ε (ij)k σ ε 2 ε B Note que usamos símbolos diferentes según la clasificación de las fuentes de variación: para los términos fijos usamos la notación mientras que para los términos aleatorios usamos. unque las reglas parecen ser complicadas, resultan muy fáciles de usar con un poco de práctica. Observe que en este caso tanto la interacción B como el factor B se probarían contra el error al conducir la prueba F, mientras que el factor se compararía con la suma de cuadrados de la interacción B, como indican las flechas en la tabla. Marzo 24 96

Reglas para obtener las medias cuadradas esperadas - Ejemplo La viscosidad de una sustancia será determinada por cuatro (4) técnicos de laboratorio seleccionados aleatoriamente para una prueba. Material de cada una de cinco (5) máquinas de mezclado se embotella y se divide de forma tal que se proveen dos muestra para cada técnico. Las máquinas de mezclado son las únicas existentes en la facilidad y las muestras son asignadas a los técnicos de forma completamente aleatoria. Marzo 24 97

Reglas para obtener las medias cuadradas esperadas - Ejemplo Paso por paso aquí se muestra como se obtienen las medias cuadradas esperadas:. T i M j TM ij ε (ij)k 2 y 3 4 5 2 R F R i j k T i 5 2 M j 4 2 TM ij 2 ε (ij)k Marzo 24 98

Reglas para obtener las medias cuadradas esperadas - Ejemplo 4. 4 5 2 R F R i j k T i 5 2 M j 4 2 TM ij 2 ε (ij)k 5. 4 5 2 R F R i j k T i 5 2 M j 4 2 TM ij 2 ε (ij)k Marzo 24 99

Reglas para obtener las medias cuadradas esperadas - Ejemplo 6. 4 5 2 R F R i j k MCE (EMS) T i 5 2 2 2 σ σ ε + T M j 4 2 2 2 σε + 2σTM + 8φM TM ij 2 2 2 σ 2σ ε (ij)k σ ε 2 ε + TM Contrario a la vez pasada ahora T(técnicos) y la interacción TM se compararán contra la media cuadrada esperada del error y en este caso M (máquinas) se probaría contra las medias cuadradas de la interacción TM. En ocasiones no se puede obtener una prueba F exacta. El apéndice IV de estas notas muestra un ejemplo e indica una posible solución a este problema. Marzo 24

Diseños Jerárquicos o nidados (Nested) Considere el siguiente ejemplo. Usted está realizando un estudio en una planta embotelladora. En la misma existen cinco máquinas de llenado cada una de ellas con cuatro boquillas lo que permite llenar hasta un máximo de cuatro botellas simultáneamente como se muestra en el siguiente dibujo. Máquina Máquina 2 Máquina 3 Máquina 4 Máquina 5 2 3 4 2 3 4 2 3 4 2 3 4 2 3 4 Marzo 24

Diseños Jerárquicos o nidados (Nested) Resulta muy relevante entender que esta situación no se presta par realizar un experimento factorial con cinco niveles por máquina y cuatro niveles por boquilla. Esto es así porque las boquillas de cada máquina son distintas o pertenecen a cada máquina. En estos circunstancias llamamos al experimento, experimento jerárquico o anidado. Para realizar este experimento como uno factorial tendríamos que conducir el mismo de forma ilógica, cambiando las boquillas de máquinas para que éstas fuesen las mismas a través de todos los tratamientos. Como esto es prácticamente imposible, además conducir el experimento de esta manera nos brindaría información que no es muy útil para mejorar el proceso, la interacción entre máquinas y boquillas no existe en este tipo de experimento. Marzo 24 2

Diseños Jerárquicos o nidados (Nested) La siguiente tabla muestra las respuestas obtenidas (diferencia en ml del valor deseado) de un experimento en donde cuatro observaciones se hicieron en cada boquilla de cada máquina. Debido a que las boquillas de cada máquina no son las mismas algunos autores prefieren darle distintos identificadores a las boquillas, bajo este argumento en nuestro caso tendríamos boquillas identificadas del al 2. Máquina 2 3 4 5 Boquilla 2 3 4 2 3 4 2 3 4 2 3 4 2 3 4 6 3 7 2 4 8 7 5 6 3 3 2 3 4 9 3 5 2 8 8 4 7 7 9 7 7 7 4 5 6 5 6 8 9 6 7 2 4 8 8 6 9 2 9 5 7 7 4 4 3 4 5 9 3 2 El modelo matemático que describe un experimento de esta naturaleza está dado por: y = µ + M + B + ε ijk i j () i ijk Marzo 24 3

Diseños Jerárquicos o nidados (Nested) El paréntesis del suscrito de las boquillas indica que éstas pertenecen a cada máquina cuyo suscrito es el i. El siguiente es el NOV de MINITB cuando consideramos las máquinas como un factor fijo mientras que las boquillas dado que las montadas en determinada máquina se selecciona de una selección de un conjunto potencial de boquillas es considerado un factor aleatorio. Marzo 24 4

Diseños Jerárquicos o nidados (Nested) nalysis of Variance (Balanced Designs) Factor Type Levels Values Maquinas fixed 5 2 3 4 5 Boquillas(Maquinas)random 4 2 3 4 nalysis of Variance for respuest Source DF SS MS F P Maquinas 4 45.7.27.6.67 Boquillas(Maquinas) 5 282.88 8.86.76.63 Error 6 642..7 Total 79 969.95 Source Variance Error Expected Mean Square component term (using unrestricted model) Maquinas 2 (3) + 4(2) + Q[] 2 Boquillas(Maquinas) 2.4 3 (3) + 4(2) 3 Error.7 (3) Marzo 24 5

Diseños Jerárquicos o nidados (Nested) Los grados de libertad para las boquillas son 5. La lógica que permite entender de donde provienen es la siguiente: existen 4 boquillas por máquina por lo tanto hay tres grados de libertad para las boquillas por máquina pero existen cinco de estas últimas para el total de 5 grados de libertad. MINITB nos brinda las medias cuadradas esperadas indicando como se efectuarán las pruebas F. El cuadrado de las medias para las máquinas será comparado contra el cuadrado de las medias para boquillas mientras que éste último se comparará con el cuadrado de las medias del error. Este análisis nos brinda en forma global la contribución de las máquinas y las boquillas, sin embargo la información que realmente nos interesa es la de saber si hay diferencias entre las máquinas y si dentro de cada máquina hay diferencia en sus boquillas, porque esto sería lo que podemos mejorar en el proceso. Marzo 24 6

Diseños Jerárquicos o nidados (Nested) La diferencia en máquinas puede concluirse del NOV presentado y considerando el valor p diríamos que no existe. De forma global las boquillas se encuentran en una zona de indecisión si consideramos un error Tipo I entre un 5 y un %, pero como señalamos lo relevante es distinguir diferencias en las boquillas dentro de las máquinas. Para lograr esto todo lo que necesitamos es realizar un NOV para un solo factor por máquina donde los tratamientos pasan a ser las boquillas. Mostraremos como la suma de cuadrados global para las boquillas corresponde a la suma de boquillas por máquina cuando consideramos las cinco máquinas. continuación los cinco análisis descritos: Marzo 24 7

Diseños Jerárquicos o nidados (Nested) One-Way nalysis of Variance Máquina nalysis of Variance for Respuest Source DF SS MS F P Boquilla 3 5.2 6.7.9.354 Error 2 68.3 4. Total 5 28.4 One-Way nalysis of Variance Máquina 2 nalysis of Variance for respuest Source DF SS MS F P Boquilla 3 26.9 42.6 4.32.28 Error 2 6.75 9.73 Total 5 242.94 One-Way nalysis of Variance Máquina 3 nalysis of Variance for respuest Source DF SS MS F P Boquilla 3 74.75 24.92 3.22.62 Error 2 93. 7.75 Total 5 67.75 One-Way nalysis of Variance Máquina 4 nalysis of Variance for respuest Source DF SS MS F P Boquuill 3 6.5 2.2.6.924 Error 2 67.5 4. Total 5 74. One-Way nalysis of Variance Máquina 5 nalysis of Variance for respuest Source DF SS MS F P Boquilla 3 25.25 8.42.5.47 Error 2 96.5 8.4 Total 5 2.75 Marzo 24 8

Diseños Jerárquicos o nidados (Nested) Podemos observar que las sumas de cuadrados para las Boquillas por cada Máquina i (i =, 5) resultaron ser: 5.2, 26.9, 74.75, 6.5 y 25.25 respectivamente. La suma de todas éstas corresponde a la suma global para Boquillas del NOV original (282.88). Podemos entonces construir un NOV desglosado que nos brindaría una información de mayor utilidad. La misma se presenta a continuación: nalysis of Variance (Balanced Designs) nalysis of Variance for respuest Source DF SS MS F P Maquinas 4 45.7.27.6.67 Boquillas(Maquinas) 5 282.88 8.86.76.63 Boquilla 3 5.2 6.7.56.28 Boquilla 2 3 26.8 42.6 3.93.3 Boquilla 3 3 74.75 24.92 2.33.83 Boquilla 4 3 6.5 2.2.2.889 Boquilla 5 3 25.25 8.42.79.54 Error 6 642..7 Total 79 969.95 De este análisis podemos apreciar que las Boquillas en las Máquinas 2 y 3 son significativas al %. Conociendo esta información podemos concentrarnos en la solución del problema. Marzo 24 9

Experimentos de cuadrantes o parcelas partidas (Split-Plot) En muchos experimentos donde un arreglo factorial es deseable, es posible que no pueda conducirse el mismo de forma completamente aleatoria. Considere el siguiente ejemplo para aclarar este concepto. La temperatura T y el tiempo de horneado H son factores de interés al analizar el largo de vida Y, de componentes electrónicos. Suponga que el experimento evaluará cuatro niveles de temperatura ( 58, 6, 62 y 64 F) mientras que tres niveles de tiempo de horneado (5, y 5 min.) serán considerados. Para conducir este experimento como uno factorial, tendríamos que seleccionar una combinación de las cuatro temperaturas y los tres tiempos de forma aleatoria, colocar un componente en el horno por el tiempo seleccionado y proseguir de esta manera hasta que todas las observaciones fuesen realizadas. Conducir el experimento de esta forma resulta no muy práctico y a la misma vez muy costoso. Existen experimentos que puede manejar tratamientos que ocurren de forma simultánea, como se desea en esta situación, aún con algunas restricciones en la aleatoriedad. estos experimentos los llamamos parcelas o cuadrantes partidas/os. Marzo 24

Experimentos de cuadrantes o parcelas partidas (Split-Plot) Una forma lógica de conducir el experimento antes descrito sería seleccionar una de las cuatro temperaturas del horno de forma aleatoria y colocar tres componentes cuyos tiempos de horneado sería asignados aleatoriamente pero que estarían siendo tratados de forma concurrente. En otras palabras, a una temperatura dada los tres componentes son puestos en el horno por tres períodos de tiempo distintos. En este caso la temperatura actúa como cuadrante o parcela mientras que el tiempo es el que parte la parcela. Luego la temperatura se ajusta a otro nivel y se repite este procedimiento hasta que las cuatro temperaturas sean consideradas, a esto le llamamos una réplica del experimento. El experimento se completa efectuando algunas de estas repeticiones. Marzo 24

Experimentos de cuadrantes o parcelas partidas (Split-Plot) La siguiente tabla muestra el esquema de un experimento como el que acabamos de describir. Temperatura Réplica Tiempo 58 6 62 64 I 5 5 II 5 5 III 5 5 Marzo 24 2

Experimentos de cuadrantes o parcelas partidas (Split-Plot) El modelo que describe este experimento está dado por: yijk = µ + Ri + Tj + RTij + TI k + RTI ik + TTI jk + RTTI 44 2 443 44444 2444443 ijk parcela completa parcela partida donde R i, T j y TI k son los efectos de las réplicas, las temperaturas y los tiempos de horneado respectivamente. Se pudiera pensar que el efecto de tiempo en este experimento se encuentra anidado dentro de las temperaturas, pero esto no es así ya que los mismos niveles de tiempo se efectúan en todas las temperaturas. Marzo 24 3

Experimentos de cuadrantes o parcelas partidas (Split-Plot) La siguiente tabla muestra los resultados obtenidos de un experimento conducido en la forma descrita. Temperatura Réplica Tiempo 58 6 62 64 I 5 5 27 233 75 58 38 52 229 86 55 223 227 56 II 5 5 III 5 5 88 2 95 62 7 23 26 3 47 22 85 8 6 7 6 67 8 82 2 8 72 82 2 99 Marzo 24 4

Experimentos de cuadrantes o parcelas partidas (Split-Plot) El resultado de efectuar el procedimiento de <<Balanced nova >> en MINITB produce el siguiente resultado. nalysis of Variance (Balanced Designs) Factor Type Levels Values Replica random 3 2 3 Temperat fixed 4 58 6 62 64 Tiempo fixed 3 5 5 nalysis of Variance for Respuest Source DF SS MS F P Replica 2 962.7 98.4 * * Temperat 3 2494.3 464.8 4.9.4 Replica*Temperat 6 773.9 295.7 * * Tiempo 2 566.2 283..6.856 Replica*Tiempo 4 72.3 755.3 * * Temperat*Tiempo 6 26.4 433.4.79.85 Replica*Temp*Tiempo 2 292. 242.7 * * Error Total 35 2933. Marzo 24 5

Experimentos de cuadrantes o parcelas partidas (Split-Plot) Donde las medias cuadradas esperadas se presentan a continuación y explican la forma de conducir las distintas pruebas F para los efectos en el experimento. Source Variance Error Expected Mean Square component term (using restricted model) Replica 6.56 7 (8) + 2() 2 Temperat 3 (8) + 3(3) + 9Q[2] 3 Replica*Temperat 7.66 7 (8) + 3(3) 4 Tiempo 5 (8) + 4(5) + 2Q[4] 5 Replica*Tiempo 378.6 7 (8) + 4(5) 6 Temperat*Tiempo 7 (8) + (7) + 3Q[6 ] 7 Replica*Temp*Tiemp 242.67 (8) + (7) 8 Error (8) Note que el error no es estimable en este experimento. El efecto de temperatura se prueba contra la interacción de (réplica x temperatura), mientras que el efecto del tiempo se prueba contra la interacción de (réplica x tiempo). Finalmente la interacción de los dos factores de interés: (temperatura x tiempo) se prueba contra la interacción de los tres efectos (réplica x temperatura x tiempo) según muestran las flechas en la tabla. En algunos casos no es posible realizar una prueba F exacta, pero esto no es de mucha pero esto no debe ser de mucha preocupación dado que el efecto de las réplicas no es de primordial interés, más bien su efecto es como de bloque, se introduce con la idea fundamental de reducir el error experimental. Marzo 24 6

Metodología de Superficie de Respuestas En las pasadas secciones nos hemos concentrado en diseñar experimentos para construir modelos que nos permitan entender el comportamiento de la variable observada en el espacio de inferencia de los factores alterados en el experimento. Estos modelos nos han provisto de información referente a las propiedades del sistema bajo estudio, los signos y las magnitudes de los coeficientes así como la presencia o ausencia de las interacciones en los procesos bajo estudio. En muchas ocasiones eso es todo lo que queremos obtener de estos modelos. En ocasiones estos modelos se utilizan para optimizar o mejorar los procesos. Las técnicas que utilizamos para alcanzar estos objetivos las denominamos como métodos de superficie de respuesta. En estas ocasiones utilizamos esta colección de técnicas matemáticas para modelar y analizar problemas donde la respuesta de interés es influenciada por múltiples variables y cuyo objetivo es optimizar la respuesta. Marzo 24 7

Metodología de Superficie de Respuestas El diseño experimental, el método para construir modelos y la secuencia de experimentación a utilizarse en búsqueda de una región de mejoramiento para el proceso o sistema se conoce como el método de máxima pendiente en ascenso ( steepest ascent method ). El tipo de diseño utilizado son los discutidos en las secciones anteriores, factoriales y fraccionarios 2 K con y sin puntos centrales etc. La estrategia envuelve una búsqueda de regiones mejoradas por lo que se espera que sea necesario una secuencia de experimentos. Se comienza por presumir que en la región de operación actual un modelo de primer orden es una aproximación razonable del sistema cuando consideramos x, x 2,, x K variables. Marzo 24 8

Metodología de Superficie de Respuestas El método de la máxima pendiente ascendente consiste de los siguientes pasos:. juste un modelo de primer orden. Los experimentos factoriales con dos niveles y puntos centrales son muy recomendados para lograr esto. 2. Determine el paso de máxima pendiente en ascenso si se quiere optimizar la respuesta. 3. Conduzca corridas experimentales a lo largo del paso determinado hasta un punto en donde el mejoramiento desaparece. Esto ocurrirá en regiones donde el modelo obtenido ya no tenga mucho carácter predictivo. 4. En alguna localización, en donde una aproximación de la respuesta máxima/mínima se localiza existe base para un modelo de segundo orden. Este procedimiento constituye solo una guía veremos como en ocasiones tendremos que tomar algunas determinaciones de tipo estadístico y otras de tipo ingenieril. Marzo 24 9

Metodología de Superficie de Respuestas Ejemplo: Se quiere encontrar el ajuste de tiempo y temperatura que producen el máximo rendimiento de un proceso químico. Las condiciones actuales del proceso presentan un tiempo de 75 minutos y una temperatura de 3 C. Los ingenieros están dispuestos a experimentar en la siguiente región: 7 < Tiempo < 8 y 27.5 < Temperatura < 32.5. Se decide usar un diseño factorial 2 2 con tres puntos centrales. La siguiente tabla muestra las variables naturales, las variables codificadas y la respuesta obtenida de un experimento como el descrito. Variables Naturales Variables Codificadas y Tiempo Temperatura X X 2 rendimiento 7 27.5 - - 54.3 8 27.5-6.3 7 32.5-64.6 8 32.5 68. 75 3.. 6.3 75 3. 64.3 75 3. 62.3 Marzo 24 2

Metodología de Superficie de Respuestas El resultado del análisis proporcionado por MINITB para el Ejemplo se presenta de inmediato. Fractional Factorial Fit Estimated Effects and Coefficients for respuest Term Effect Coef StDev Coef T P Constant 62.43.6335 97.89. 4.7 2.35.838 2.8.68 B 9. 4.5.838 5.37.3 *B -.3 -.65.838 -.78.495 nalysis of Variance for respuest Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Main Effects 2 3.9 3.9 5.545 8.35.2 2-Way Interactions.69.69.69.6.495 Residual Error 3 8.429 8.429 2.895 Curvature.429.429.4286..775 Pure Error 2 8. 8. 4. Total 6 3.29 Marzo 24 2

Metodología de Superficie de Respuestas Del mismo se desprende que un modelo lineal parece razonable ya que solo los efectos lineales para ambos factores y B son significativos (los gráficos que se presentan a continuación comprueban estos hallazgos analíticos). Tanto la interacción como el efecto de curvatura resultan no significativos en este modelo. sí que es posible establecer el paso de máxima pendiente ascendente. Centerpoint Main Effects for respuest - - 66 64 respuest 62 6 58 B Marzo 24 22