TRAZABILIDAD EN MEDICIONES QUÍMICAS Dirección de Metrología Área de Química. Expositor: Lic. Javier Vásquez A.
OBJETIVOS: Dar un entendimiento a la importancia de trazabilidad en Mediciones Químicas. Mostrar los avances de trazabilidad Metrológica en la DM Área de Química.
Introducción: I. Evidencias encontradas para la comparabilidad de los resultados, en un único marco de referencia generalmente aceptado a nivel mundial. II. III. Visión del concepto de trazabilidad tomando en consideración aquellos argumentos útiles realizadas por especialistas en metrología química. Avances del trabajo realizado en la DM Área de Química, sobre el tema de trazabilidad en mediciones químicas.
I. Demanda en las mediciones químicas creciente: El comercio mundial (según OMC): Comercio mundial de productos básicos > 16 trillones US$ (2016). El 80% son afectados por las norma y regulaciones. Los costos de cumplimiento representa el 14% del costo del comercio mundial. Crecimiento y expansión global de las actividades industriales y de servicios.
I. Demanda en las mediciones químicas creciente: Calidad de vida: Seguridad alimentaria y contenido nutricional. Protección y cuidado a la salud. Medio ambiente, control de la contaminación y cambio climático. Exámenes forenses y antidopaje, etc. Necesidades de mediciones cada vez mas precisas. Requerimiento de medidas comparables.
Estamos haciendo realmente el trabajo adecuado? Realmente estamos midiendo lo que pretendemos medir?. Nuestros resultados de medición son comparables?. Se realiza una medición y pruebas fiables?. «Una vez medido, en todas partes aceptados»
UNIFICACIÓN MUNDIAL DE LAS MEDICIONES: (Firmado en Francia, 1875) Gobiernos de los estados miembros Institutos Nacionales de Metrología (INMs)
Sistema Legal de Unidades de Medida - SLUMP Tiene como base e incluye totalmente en su estructura al Sistema Internacional de Unidades (SI), por lo cual está siendo adoptado por casi todos los países del mundo. Aquí podrá verificar las reglas generales para el uso del Sistema Internacional de Unidades y Sistema Legal de Unidades del Perú. Es importante para lograr la racionalización, sistematización, simplificación y adecuado desarrollo de las actividades comerciales, científicas, educativas y tecnológicas del país.
Unidades Base del Sistema Internacional, S.I. K (Temperatura) m (Longitud) s (Tiempo) mol (Cantidad) cd (Intensidad luminosa) kg (Masa) A (Corriente)
Grupos regionales de INMs en el mundo:
QUE ES TRAZABILIDAD? Trazabilidad, término abreviado entendido como un historial de algún elemento en cuestión. Sin embargo, es preferible el término completo «trazabilidad metrológica» si hay algún riesgo de confusión. «Propiedad de un resultado de medición por la cual dicho resultado puede relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medición». (VIM 3era Ed.). En mediciones físicas se utilizan patrones de calibración. La trazabilidad depende principalmente de dichos patrones.
Cadena de Trazabilidad: SI Mediciones Cadena de trazabilidad, constituida por valores (correspondientes al contenido de cantidad de sustancia, el mol) enlazados o relacionados por mediciones. Generalmente se tiene el valor desconocido de una magnitud, el cual se conocerá comparándolo con otro valor conocido de la misma magnitud. Contenido de Cantidad de la Sustancia Patrón Mediciones Contenido de Cantidad de la Sustancia Patrón Los materiales de Referencia en la cadena de trazabilidad deben ser por su naturaleza muy similares a la muestra. Mediciones Método de Campo
Documentos de Referencia sobre trazabilidad Metrológica: Directriz DA-acr-12D. «Criterios para la Trazabilidad de las Mediciones». ILAC P10:01/2013. «Policy on the traceability of Measurements Results». EURACHEM/CITAC Guide 2012. «Traceability in Chemical Measurement».
Establecimiento de la trazabilidad metrológica para mediciones químicas (EURACHEM/CITAC Guide 2003. Traceability in Chemical Measurement) Especificar el mensurando, alcance de mediciones y la incertidumbre de medición objetivo. Escoger un método apropiado para estimar el valor, es decir, un procedimiento de medición con cálculo asociado una ecuación y condiciones de medición. Demostrar, a través de una validación, que el cálculo y las condiciones de medición incluyen todas las «magnitudes de influencia» que afectan significativamente el resultado.
Establecimiento de la trazabilidad metrológica para mediciones químicas (EURACHEM/CITAC Guide 2003. Traceability in Chemical Measurement) Identificar la importancia relativa de cada magnitud de influencia. Escoger y aplicar patrones de referencia apropiados. Estimar la incertidumbre de medición.
Niveles de jerarquía para la trazabilidad al S.I.
Método primario como vínculo directo con las unidades del SI:
Trazabilidad Metrológica: Materiales de Referencia Sistemas de Referencia Métodos o Laboratorios de Referencia Método Primario Material suficientemente homogéneo y estable con respecto a propiedades especificadas. Esta ruta de trazabilidad se basa en el uso de sistemas de medición de referencia cuando no se requieren o no Estos métodos son aplicados por laboratorios competentes y los valores que resultan de su aplicación Método de referencia utilizado para obtener un resultado de medición, independiente de cualquier patrón de medición. Los MR comprenden materiales que representa tanto magnitudes como propiedades cualitativas. existen MR. Entiéndase como sistema de medición a un conjunto de uno o más instrumentos de medición. tienen trazabilidad demostrada a unidades del SI. Esta ruta se aplica para el laboratorio químico que sea capaz de establecer un vínculo directo entre un problema de medición química y el SI, por medio de un método primario.
Materiales de Referencia Usado en la calibración de equipos de medición y para evaluación o la validación de los procedimientos de análisis. También son usados como patrones para la producción de estándares. Materiales de Referencia certificado Material de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más de sus propiedades especificadas, acompañado por un certificado que provee el valor de las propiedades especificadas, su incertidumbre asociada, y una declaración de trazabilidad metrológica. Fuente: ISO Guide 34:2009 «General requirements for the competence of reference material producers»
MR y su mecanismo para diseminar la trazabilidad hacia los laboratorios usuarios: La caracterización de un MR se puede realizar de dos maneras: (1) empleando métodos primarios; (2) empleando por lo menos dos métodos de principios de medición independientes. Esta forma de caracterización son empleados por los INM en la certificación del valor de la propiedad del MR candidato. Los resultados obtenidos de la certificación así como los obtenidos por los laboratorios usuarios finales empleando MRC, forma parte de la cadena de trazabilidad al SI.
Ejemplo de Mecanismo de Trazabilidad Definición: ph = -loga H+ Método Primario para la medición de la actividad del ión hidrógeno (ph) empleando celdas Harned Material de Referencia Secundario 1. Nivel Material de Referencia Primario Medición con electrodos combinados ph(x)=ph(p 1 )+[E(X)-E(P 1 )]*(ph(p 2 )-ph(p 1 )) [E(P 2 )-E(P 1 )] Método Secundario para la medición de ph (empleando celda diferencial potenciométrica) 3. Nivel Método de Campo (Medición con medidor de ph) 2. Nivel
Ejemplo de Mecanismo de Trazabilidad:
Patrones Nacionales de la DM INACAL (Laboratorio de Química) Sistema Secundario de medición de conductividad electrolítica en solución acuosa
Patrones Nacionales de la DM INACAL (Laboratorio de Química): Sistema Secundario de medición de ph en solución acuosa
Trazabilidad y la Dirección de Metrología Química INACAL:
. Trazabilidad de Mediciones Químicas a patrones nacionales de cantidad de sustancia: Mediciones de cantidad de sustancia que empleen MRC, cuyos resultados se expresen en las unidades correspondientes del SI. Medición de sustancia cuyo resultado no exprese composición química, sino una magnitud relacionada a la propiedad en cuestión y en unidades del SI. Ej. TSS, CE, ph, etc. La trazabilidad en el uso de sistemas de medición de referencia se basa cuando no se requieren o no existen MR. Ej. Un espectrómetro de UV patrón que sirve como referencia para la medición de ozono en aire. MAGNITUD Fracción de cantidad de sustancia Fracción de masa Unidad del SI mol/mol kg/kg Fracción de volumen m 3 /m 3 Concentración de cantidad de sustancia mol/m 3 Concentración de masa kg/m 3 Concentración de volumen m 3 /m 3 Molalidad Contenido de cantidad de sustancia Contenido de volumen Cociente de cantidad de sustancia Cociente de masa mol/kg mol/kg m 3 /kg mol/mol kg/kg Cociente de volumen m 3 /m 3
Ensayos de Aptitud Propósitos y Usos Evaluar el desempeño de los laboratorios y realizar un seguimiento del desempeño continuo. Identificar problemas e iniciar acciones de mejoras. Establecer la eficacia y la comparabilidad de los métodos de ensayo o medición. Selección de Ensayos de Aptitud Los ensayos, las mediciones o calibraciones en los ensayos de aptitud debe coincidir con los tipos de ensayo y calibraciones que lleva a cabo el participante. Criterios de aceptación. Costos. Confiabilidad de los participantes. Características de los items de ensayo, trazabilidad metrológica. Procedimiento para establecer los valores designados.
III. Avances del trabajo realizado en la DM Área de Química: Capacidades de Calibración y Medición reconocidas internacionalmente (CMCs):
III. Avances del trabajo realizado en la DM Área de Química: COMPARACIONES CLAVE A NIVEL INTERNACIONAL:
III. Avances del trabajo realizado en la DM Área de Química: Trazabilidad y la Dirección de Metrología Química INACAL:
III. Avances del trabajo realizado en la DM Área de Química: Trazabilidad y la Dirección de Metrología Química INACAL:
CONCLUSIONES: La comparabilidad de las mediciones químicas es un tema importante, ya que somos conscientes de las ventajas económicas y sociales de tener un sistema nacional o internacional de mediciones efectivo que convergen en un único marco de referencia generalmente aceptado. El reconocimiento internacional de Capacidades de Medición y Calibración (CMCs) para la DM del INACAL Área de Química, registradas en la página web del BIPM, muestra los avances obtenidos en la trazabilidad de las mediciones químicas con el único objetivo de diseminar la exactitud de patrones nacionales trazables al SI.
Gracias