Simposio de Metrología CARACTERIZACIÓN DE ESTABILIDAD Y GRADIENTES PARA HORNO DE BLOQUE: SEGÚN GUÍA TÉCNICA PERTENECIENTE A CENAM. Juan C. Echaurren Codelco Chile, División Codelco Norte 56-55-3379 (fono/fax), jecha@codelco.cl Resumen: En este trabajo se describen directrices de caracterización térmica, basadas en documento perteneciente a CENAM, México, Abril 8, titulado: Guía Técnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones en la Caracterización Térmica de Baños y Hornos de Temperatura Controlada []. Estas directrices son aplicables a hornos de pozo seco, baños líquidos y de arena. Fueron realizadas en esta caracterización 7 mediciones en tres puntos de medición y en tres profundidades para cada punto. Los resultados arrojan como conclusión, un 8 % de parámetros térmicos favorables para calibraciones a 9 cm de profundidad en pozo de trabajo B de este horno.. INTRODUCCIÓN. Este trabajo muestra en detalle las directrices de caracterización de hornos de bloque, mencionadas en documento ideado por CENAM [] en la guía técnica antes nombrada. En esta guía se describe la caracterización térmica de un horno de bloque, como una cuantificación de la uniformidad térmica del mismo, que le permite al metrólogo realizar tareas de calibración aplicando una mejor trazabilidad, es decir, realizar las compensaciones a las mediciones de las calibraciones de sistemas termométricos (analógicos y digitales) según los parámetros obtenidos durante la caracterización del horno. Esta uniformidad térmica es cuantificada según sus componentes principales: Estabilidad y Gradiente. Estabilidad térmica está definida como la capacidad de soportar la exposición por largo tiempo a temperaturas elevadas []. A su vez, el gradiente de temperatura está definido como el cociente de la diferencia de temperatura por la distancia, en dirección normal a la superficie isotérmica []. Mientras mayor es el número de mediciones de la caracterización, mayor es su grado de representatividad.. MEDICIONES Y CÁLCULOS. Este horno de bloque fue caracterizado en 5 C, 6 C y 999 C, y cada uno de estos puntos fue evaluado a 5 cm, 7 cm y 9 cm de profundidad en los pozos A y B. Un esquema de montaje es mostrado en Fig., como sigue: Fig. Vista frontal y superior con detalles de inserto y pozos utilizados. En este documento se mostrará sólo una porción del trabajo de caracterización realizado, debido a que una versión completa es demasiado extensa para su inclusión en el formato utilizado aquí... Condición de caracterización N. 5 ºC / 5 cm / pozo B / Termopar N. Estabilidad térmica: Lectura cada segundos durante hora, como se muestra en el siguiente gráfico: SM-Car-
Simposio de Metrología 46,4 46, 46 45,8 45,6 45,4 45, Primer Muestreo De 9 Mediciones Para Estabilidad Condición N (5 C, 5 cm, Pozo B) 38 56 74 9 8 46 Temperatura C 64 Gráfico. Primer muestreo de 9 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N. EST=(L SUP L INF ) /,5,9 ºC () µ UNIF HORNO =(EST + µ PATRÓN REFERENCIA(K=)),5 () ±,54 ºC. Gradiente de temperatura ( T): (a). Si T (/3) EST Tomar N=5 Lecturas, tal que, µ GRAD ºC. (b). Si T >(/3) EST Tomar N= Lecturas,tal que, µ GRAD sea : µ GRAD =[(S GRAD t/n,5 ) + µ PATRÓN REFERENCIA() + + µ PATRÓN REFERENCIA()],5. (3) Donde, S GRAD es la desviación estándar experimental de los gradientes de temperatura T, t es el parámetro de Student y N es el número de muestreos para la determinación del gradiente de temperatura asociado al pozo de trabajo B. Segundo Muestreo De 9 Mediciones Para Estabilidad Condición N (5 C, 5 cm, Pozo B) Estimación del gradiente de temperatura T y µ GRAD para pozo B, para condición N. 46,5 46, 46,5 46 45,95 45,9 45,85 45,8 45,75 45,7 8 98 4 3 46 Temperatura C 6 78 94 3 36 34 358 Gráfico. Segundo muestreo de 9 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N. Gradiente ( C) Gradiente Condición de Caracterización N (5 C, 5 cm, Pozo B),4,35,3,5,,5,,5 3 4 5 6 7 8 9 Número de Muestreos Gradiente Condición de Caracterización N Límite superior =46, ºC. Límite Inferior =45,54 ºC. Estimación de estabilidad térmica EST y uniformidad térmica de horno µ UNIF HORNO para pozo B. Gráfico 3. Primer muestreo de mediciones para la estimación de el gradiente de temperatura, condición N. Gradiente POZOB =Media POZO B Media POZO A (4) =Media GRAD, ºC. SM-Car-
Simposio de Metrología Dado que en todos los casos se cumplió T >(/3 ) EST,6 ºC, podemos estimar el valor de µ GRAD de acuerdo a la ecuación (3), como sigue: µ GRAD ±,6 ºC. Estimación de incertidumbre expandida de caracterización U K= CARAC para el punto, pozo y profundidad consideradas. U K= CARAC = (µ UNIF HORNO + µ GRAD),5 (5) ±,64 ºC. Resumen N. Pozo B 5 ºC_5_cm_PROFUNDIDAD. EST,9 ºC. µ UNIF HORNO ±,54 ºC. (/3) EST,6 ºC. Gradiente T siempre es >(/3) EST. Media GRAD (N=), ºC. µ GRAD ±,6 ºC. U K= CARAC ±,64 ºC. Media _Tº_AMBIENTE 7,9 ºC. Media _%RH_AMBIENTE 5,3 %... Condición de caracterización N. 5 ºC / 7 cm / pozo B / Termopar N. Estabilidad térmica: Lectura cada segundos durante hora, como se muestra en el siguiente gráfico: Tercer Muestreo De 9 Mediciones Para Estabilidad Condición N (5 C, 7 cm, Pozo B) 48, 48 47,8 47,6 47,4 47, 47 46,8 8 34 5 66 8 98 4 3 46 6 78 Gráfico 4. Tercer muestreo de 9 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N. Cuarto Muestreo De 9 Mediciones Para Estabilidad Condición N (5 C, 7 cm, Pozo B) 5 49,5 49 48,5 48 47,5 47 46,5 46 8 96 4 38 5 66 8 94 38 Gráfico 5. Cuarto muestreo de 9 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N. Límite superior =49,69 ºC. Límite inferior =47,8 C. Estimación de estabilidad térmica EST (ecuación ) y uniformidad térmica de horno µ UNIF HORNO (ecuación ) para pozo B. EST=(L SUP L INF )/,5,7 ºC. 3 µ UNIF HORNO =(EST + µ PATRÓN REFERENCIA(K=) ),5 ±,86 ºC. Gradiente de temperatura ( T): (c). Si T (/3) EST Tomar N=5 Lecturas, tal que, µ GRAD ºC. (d). Si T >(/3) EST Tomar N= Lecturas, tal que, µ GRAD sea: µ GRAD =[(S GRAD t/n,5 ) + µ PATRÓN REFERENCIA() + + µ PATRÓN REFERENCIA()],5. (e). Si las condiciones (c) y (d) se cumplen ambas en un 5%, entonces se aplica el peor de los casos (d) en donde N= y µ GRAD de acuerdo a la función especificada en la ecuación (3). 336 35 3 SM-Car-
Simposio de Metrología Donde además, S GRAD es la desviación estándar experimental de los gradientes de temperatura T, t es el parámetro de Student y N es el número de muestreos para la determinación del gradiente de temperatura asociado al pozo de trabajo B. Estimación del gradiente de temperatura T (ecuación 4) y µ GRAD para pozo B, para condición N. Gradiente ( C),3,5,,5,,5 Gradiente Condición de Caracterización N (5 C, 7 cm, Pozo B) 3 4 5 6 7 8 9 Número de Muestreos Gradiente Condición de Caracterización N Gráfico 6. Segundo muestreo de mediciones para la estimación de el gradiente de temperatura, condición N. Gradiente POZOB =Media POZO B Media POZO A =Media GRAD, ºC. Dado que en esta tabla se cumple lo mencionado en (e), podemos estimar el valor de µ GRAD de acuerdo a la ecuación (3) como sigue: µ GRAD ±,6 ºC. Estimación de incertidumbre expandida de caracterización U K= CARAC (ecuación 5) para el punto, pozo y profundidad consideradas. U K= CARAC = (µ UNIF HORNO + µ GRAD),5 ±, ºC. Resumen N. Pozo B 5 ºC_7_cm_PROFUNDIDAD. EST,7 ºC. µ UNIF HORNO ±,86 ºC. (/3) EST,3 ºC. Gradiente T según (e). Media GRAD (N=), ºC. µ GRAD ±,6 ºC. U K= CARAC ±, ºC. Media _Tº_AMBIENTE 7,9 ºC. Media _%RH_AMBIENTE 9,4 %..3. Condición de caracterización N 3. 5 ºC / 9 cm / pozo B / Termopar N. Estabilidad térmica: Lectura cada segundos durante hora, como se muestra en el siguiente gráfico: 48,8 48,7 48,6 48,5 48,4 48,3 48, Quinto Muestreo De 9 Mediciones Para Estabilidad Condición N 3 (5 C, 9 cm, Pozo B) 6 3 44 58 7 86 4 8 4 56 7 Gráfico 7. Quinto muestreo de 9 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N 3. Sexto Muestreo De 9 Mediciones Para Estabilidad Condición N 3 (5 C, 9 cm, Pozo B) 48,66 48,64 48,6 48,6 48,58 48,56 48,54 48,5 48,5 8 96 4 38 5 66 8 94 38 3 Gráfico 8. Sexto muestreo de 9 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N 3. r 336 35 4 SM-Car-
Simposio de Metrología Límite superior =48,7 ºC. Límite inferior =48,4 ºC. Estimación de estabilidad térmica EST (ecuación ) y uniformidad térmica de horno µ UNIF HORNO (ecuación ) para pozo B. EST=(L SUP L INF ) /,5,9 ºC. µ UNIF HORNO =(EST + µ PATRÓN REFERENCIA(K=)),5 ±,5 ºC. Gradiente de temperatura ( T): (f). Si T (/3) EST Tomar N=5 Lecturas, tal que, µ GRAD ºC. (g). Si T >(/3) EST Tomar N= Lecturas,tal que, µ GRAD sea : µ GRAD =[(S GRAD t/n,5 ) + µ PATRÓN REFERENCIA() + + µ PATRÓN REFERENCIA()],5. Donde, S GRAD es la desviación estándar experimental de los gradientes de temperatura T, t es el parámetro de Student y N es el número de muestreos para la determinación del gradiente de temperatura asociado al pozo de trabajo B. Estimación del gradiente de temperatura T (ecuación 4) y µ GRAD para pozo B, para condición N 3. Gradiente ( C),, -, -, Gradiente Condición de Caracterización N 3 (5 C, 9 cm, Pozo B) 3 4 5 6 7 8 9 Número de Muestreos Gradiente Condición de Caracterización N 3 Gráfico 9. Tercer muestreo de mediciones para la estimación de el gradiente de temperatura, condición N 3. Gradiente POZOB =Media POZO B Media POZO A =Media GRAD,5 ºC. Dado que en todos los casos se cumplió T >(/3 ) EST,3 ºC, podemos estimar el valor de µ GRAD de acuerdo a la ecuación (3) como sigue: µ GRAD ±,6 ºC. Estimación de incertidumbre expandida de caracterización U K= CARAC (ecuación 5) para el punto, pozo y profundidad consideradas. U K= CARAC = (µ UNIF HORNO + µ GRAD),5 ±,6 ºC. Resumen N 3. Pozo B 5 ºC_9_cm_PROFUNDIDAD. EST,9 ºC. µ UNIF HORNO ±,5 ºC. (/3) EST,3 ºC. Gradiente T siempre es >(/3) EST. Media GRAD (N=),5 ºC. µ GRAD ±,6 ºC. U K= CARAC ±,6 ºC. Media _Tº_AMBIENTE 4,7 ºC. Media _%RH_AMBIENTE 5,9 %..4. Condición de caraterización N 4. 6 ºC / 5 cm / pozo B / Termopar N. Estabilidad térmica: Lectura cada segundos durante hora, como se muestra en el siguiente gráfico: 578,6 578,4 578, 578 577,8 577,6 577,4 Séptimo Muestreo De 9 Mediciones Para Estabilidad Condición N 4 (6 C, 5 cm, Pozo B) 6 3 44 58 7 86 4 8 Gráfico. Séptimo muestreo de 9 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N 4. 4 56 7 5 SM-Car-
Simposio de Metrología Octavo Muestreo De 9 Mediciones Para Estabilidad Condición N 4 (6 C, 5 cm, Pozo B) 577,9 577,85 577,8 577,75 577,7 577,65 577,6 577,55 577,5 577,45 8 8 36 54 7 9 38 36 344 Gráfico. Octavo muestreo de 9 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N 4. Límite superior =578,38 ºC. Límite inferior =577,6 ºC. Estimación de estabilidad térmica EST (ecuación ) y uniformidad térmica de horno µ UNIF HORNO (ecuación ) para pozo B. EST=(L SUP L INF ) /,5, ºC. µ UNIF HORNO =(EST + µ PATRÓN REFERENCIA(K=)),5 ±,5 ºC. Gradiente de temperatura ( T): (h). Si T (/3) EST Tomar N=5 Lecturas, tal que, µ GRAD ºC. (i). Si T >(/3) EST Tomar N= Lecturas,tal que, µ GRAD sea : µ GRAD =[(S GRAD t/n,5 ) + µ PATRÓN REFERENCIA() + + µ PATRÓN REFERENCIA()],5. Donde, S GRAD es la desviación estándar experimental de los gradientes de temperatura T, t es el parámetro de Student y N es el número de muestreos para la determinación del gradiente de temperatura asociado al pozo de trabajo B. Estimación del gradiente de temperatura T (ecuación 4) y µ GRAD para pozo B, para condición N 4. Gradiente ( C) Gradiente Condición de Caracterización N 4 (6 C, 5 cm, Pozo B),95,9,85,8,75 3 4 5 6 7 8 9 Número de Muestreos Gradiente Condición de Caracterización N 4 Gráfico. Cuarto muestreo de mediciones para la estimación de el gradiente de temperatura, condición N 4. Gradiente POZOB =Media POZO B Media POZO A =Media GRAD,9 ºC. Dado que en todos los casos se cumplió T >(/3 ) EST,7 ºC, podemos estimar el valor de µ GRAD de acuerdo a la ecuación (3) como sigue: µ GRAD ±,57 ºC. Estimación de incertidumbre expandida de caracterización U K= CARAC (ecuación 5) para el punto, pozo y profundidad consideradas. U K= CARAC = (µ UNIF HORNO + µ GRAD),5 ± 4,36 ºC. Resumen N 4. Pozo B 6 ºC_5_cm_PROFUNDIDAD. EST, ºC. µ UNIF HORNO ±,5 ºC. (/3) EST,7 ºC. Gradiente T siempre es >(/3) EST. Media GRAD (N=),9 ºC. µ GRAD ±,57 ºC. U K= CARAC ± 4,36 ºC. 6 SM-Car-
Simposio de Metrología Media _Tº_AMBIENTE,9 ºC. Media _%RH_AMBIENTE 5,5 %. 3. RESULTADOS. Debido a lo extenso de los detalles de cálculo y de los resultados obtenidos durante esta caracterización, se incluyen gráficos que resumen los mismos como se muestra a continuación: Estabilidad de Pozo B en 5 cm, 7 cm y 9 cm Gradiente de Pozo B ( C) 4 3 - Gradiente de Pozo B en 5 cm, 7 cm y 9 cm 5 6 999 Estabilidad de Pozo B ( C),8,6,4,,8,6,4, 5 6 999 Gráfico 3. Resumen de resultados de caracterización para componente de estabilidad EST. Uniformidad de Horno en 5 cm, 7 cm y 9 cm Gráfico 5. Resumen de resultados de caracterización para componente GRAD N=. Incertidumbre del Gradiente ( C) Incertidumbre del Gradiente en 5 cm, 7 cm y 9 cm,5,5 5 6 999 Gráfico 6. Resumen de resultados de caracterización para componente µ GRAD. Uniformidad de Horno ( C) 3,5,5,5 5 6 999 Gráfico 4. Resumen de resultados de caracterización para componente µ UNIF-HORNO. Incertidumbre Expandida ( C) Incertidumbre Expandida de Caracterización en 5 cm, 7 cm y 9 cm 7 6 5 4 3 5 6 999 Gráfico 7. Resumen de resultados de caracterización para componente U K=-CARAC. 7 SM-Car-
Simposio de Metrología 4. DISCUSIÓN. En este trabajo se incluye una porción de los cálculos y directrices aplicadas durante la caracterización de un horno de bloque, la cual evaluó su comportamiento térmico en su pozo B, en tres puntos de trabajo específicos, 5 C, 6 C y 999 C, los que a su vez fueron estudiados en tres puntos de profundidad diferentes, 5 cm, 7 cm y 9 cm. El número de mediciones es fundamental para crear un mapa de comportamiento térmico, que sirva para realizar un trabajo de calibración óptimo de sistemas termométricos de medición analógicos y digitales. Es importante mantener un registro continuo de las condiciones medioambientales durante el proceso de caracterización, es decir, temperatura y porcentaje de humedad relativa. Durante las calibraciones en laboratorio de sistemas termométricos de medición, las variables del medio deben ser reproducidas si es posible, cercanas a los valores obtenidos en la caracterización, a fin de asegurar la trazabilidad de las mediciones. 5. CONCLUSIONES. Las conclusiones se obtienen de un examen de los resultados mostrados en los gráficos 3, 4, 5, 6 y 7 de la sección 3. Este examen muestra que un 8 % de los parámetros obtenidos a 9 cm de profundidad, ofrece las mejores condiciones durante la calibración de sistemas termométricos de medición analógicos y digitales para este horno, en su pozo de trabajo B. REFERENCIAS. [] Guía Técnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones en la Caracterización Térmica de Baños y Hornos de Temperatura Controlada, CENAM, México, Abril de 8, http://www.ema.org.mx/descargas/guias_tecnic as/calibracion_caracterizacion/banoshornosv.pdf, octubre de 8. [] Vocabulario de IEC, http://www.electropedia.org, agosto de. 8 SM-Car-