C u r s o a c a d é m i c o : 2 0 1 4-201 5 DATOS BÁSICOS DE LA ASIGNATURA Titulación: Química Código: 3527 Asignatura: Curso en el que se imparte: TÉCNICAS ANALÍTICAS DE SEPARACIÓN Tercero Carácter: (Anual, 1 er ó 2º cuatrimestre) Cuatrimestral (Primer cuatrimestre) Tipo: (Troncal, Obligatoria, Optativa, Libre elección) Créditos: Totales Teóricos Prácticos LRU 7,5 5,5 2,0 ECTS 6,7 Idioma en el que se imparte: Español Dirección web asignatura: http://www3.uco.es/moodle Obligatoria DATOS BÁSICOS DE LOS PROFESORES Responsable Otros: Nombre y apellidos Departamento Ubicación Juan Manuel Fernández Romero qa1feroj@uco.es Química Analítica Edificio Marie-Curie (Anexo) Campus de Rabanales Área de conocimiento Química Analítica DATOS ESPECÍFICOS DE LA ASIGNATURA Descriptores BOE Situación Competencias Tratamiento unificado de la ciencia de las separaciones. Técnicas de separación no cromatográficas: extracción líquido-líquido, intercambio iónico, sorción, lixiviación y electroforesis. Sistemas continuos de separación no cromatográficos. Técnicas de separación cromatográficas: plana, líquida, de gases y de fluidos supercríticos. Prerrequisitos: Presenta incompatibilidad con la asignatura Química Analítica de 1 er Curso. Contexto dentro de la Titulación: Esta asignatura obligatoria de 3º de la Licenciatura de Química aborda una temática puente entre la asignatura troncal de 1 er Curso ( Química Analítica ) y el resto de las asignaturas troncales de 4º ( Análisis Instrumental ) y 5º ( Química Analítica Avanzada ). Se basa en los conceptos básicos explicados en la asignatura de primer curso, principalmente como parte integrante del proceso analítico, a la vez que son necesarios los conocimientos de las técnicas de separación para la comprensión y desarrollo de las asignaturas de 4º y 5º arriba mencionadas. Recomendaciones: Es imprescindible que los estudiantes tengan conocimientos previos sobre los temas abordados en la asignatura de primer curso como son equilibrio químico, propiedades analíticas, proceso analítico en su conjunto (toma y preparación de la muestra, medición de la señal y tratamiento de datos) calibración, estándares. También que adquieran formación en las técnicas de trabajo en equipo y entrenamiento en el manejo de herramientas informáticas y de la red Internet. Al tratarse de una asignatura de 3 er Curso, el estudiante ya debe haber adquirido algunas competencias, pero estas deben reforzarse y servir de base para adquirir otras nuevas que serán necesarias en los dos cursos siguientes de la titulación. Transversales/genéricas: - Adaptación al nuevo sistema de enseñanza-aprendizaje. - Gestión autónoma del aprendizaje y desarrollo del trabajo en equipo. - Organización sistemática y secuencial del trabajo del estudiante. - Distribución temporal, racional y realista de las tareas de estudio teóricas y prácticas. - Conocimientos de informática relativos al ámbito de estudio y al uso de Internet como medio de comunicación y como fuente de información. Específicas: Cognitivas (saber): Principios y procedimientos empleados en el análisis químico, para la determinación, identificación y caracterización de compuestos químicos, Principios de termodinámica y cinética involucrados en los procesos de separación en química, Estudio de las técnicas analíticas de separación cromatográficas y no cromatográficas y sus aplicaciones. Procedimentales/instrumentales (saber hacer): Capacidad para demostrar conocimiento y comprensión de los conceptos 1
básicos de la Química de las separaciones, Conocer y demostrar el fundamento y la filosofía de la ciencia de la separación, Trasladar esta capacidad al conocimiento y correcta selección de las técnicas de separación/preconcentración cromatográficas y no cromatográficas incluyendo las técnicas de electroforesis capilar, Resolución de problemas cualitativos y cuantitativos, Conocer y aplicar los principios de las buenas prácticas de laboratorio para generar la información requerida tras la aplicación de las técnicas de separación. Actitudinales (ser): Propiciar el aprendizaje individualizado combinado con el aprendizaje en grupo, Expresión escrita y oral, Capacidad de crítica y autocrítica, Fomentar y orientar las iniciativas estudiantiles hacia el sistema de enseñanza-aprendizaje. Objetivos Introducir al estudiante en los principios que rigen la ciencia de la separación química. Formar al estudiante en los conocimientos básicos de las técnicas de separación mencionadas en los descriptores del B.O.E., como parte esencial en el control, cuantificación e identificación de las sustancias químicas en matrices reales. Metodología Nº de horas de trabajo del alumno Ejercitar la resolución de problemas analíticos y numéricos sobre los contenidos específicos de las materias que conforman la asignatura con especial énfasis en estimular la iniciativa del estudiante. Realización de exámenes A) Examen escrito: 4 horas Técnicas Docentes Señalar con una X las técnicas que va a utilizar en el desarrollo de la asignatura Otras (indicar) examen final - No se contemplan la impartición de clases ni teóricas ni de prácticas de aula - Tampoco se desarrollarán sesiones de Actividades Académicas Dirigidas Bloques temáticos Dividir el temario en bloques (sin nº máximo ni mínimo) Bibliografía Técnicas de evaluación Enumerar, tomando como referencia el catálogo de la guía común. Incluir criterios de evaluación y calificación (referidos a las competencias trabajadas durante el curso) Bloque I. Introducción a las técnicas analíticas de separación Bloque II. Técnicas analíticas de separación no cromatográficas Bloque III. Técnicas analíticas de separación electroforéticas Bloque IV. Técnicas analíticas de separación cromatográficas General: Fundamentos de Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler. Ed. Reverté, Barcelona, 2000. Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, R.S. Crouch. Ed. McGraw-Hill, México, 2003. Principios de análisis instrumental. D.A. Skoog, F.J. Holler y T.A. Nieman. Ed. McGraw-Hill, Interamericana, España, Madrid, 2001 Específica: Técnicas Analíticas de Separación. M. Valcárcel y A. Gómez Hens. Ed. Reverté, 2ª edición, 1993. Técnicas Analíticas de separación en Química Analítica. R. Cela, R.A. Lorenzo y C. Casais. Ed. Sintesis, Madrid, 2002. Teoría y Práctica de la Extracción Líquido-Líquido. M Valcárcel y M. Silva. Ed. Alhambra, 1984. Extracción con fluidos supercríticos en el proceso analítico. M.D. Luque, M. Valcárcel, T.Tena. Ed Reverté, 1993 Electroforesis capilar. C. Cruces. Servicio Publicaciones Universidad Almería, 1998 Evaluación La evaluación de la asignatura consistirá en un examen final que constará de cuestiones teóricas de menor o mayor extensión (entre 5 y 10) y problemas numéricos (entre 2 y 3) que podrán resolverse con los conocimientos adquiridos en el estudio de la materia teórica y de práctica de aula. Todos los exámenes se realizarán en las fechas señaladas en el calendario oficial. Este examen combinado de teoría (50 %) y problemas numéricos (50 %) tendrá un peso del 100 % en la calificación global de la asignatura. Para aprobar la asignatura es condición indispensable alcanzar una puntuación mínima de 2.0 tanto teoría como en problemas numéricos. Organización Docente Semanal Distribución del número de horas que se especifican en el apartado de Metodología en 18 semanas para una asignatura cuatrimes tral y 36 para una anual (clases + periodo de exámenes). Indicar el número de horas que, a cada tipo de sesión, va a dedicar el estudiante cada semana. 2
Semanas Nº de horas Nº de horas de Nº de horas Nº de horas Nº de horas Nº de horas académicas sesiones sesiones exposiciones y visita y tutorías dirigidas no teóricas prácticas seminarios excursiones especializadas presenciales Exámenes Primer cuatrimestre 1ª semana 2ª semana 3ª semana 4ª semana 5ª semana 6ª semana 7ª semana 8ª semana 9ª semana 10ª semana 11ª semana 12ª semana 13ª semana 14ª semana 15ª semana 16ª semana 17ª semana 18ª semana 4 19ª semana Programa de contenidos Teóricos: Con indicación de las competencias que se van a trabajar en cada lección Temas del temario a tratar BLOQUE I. INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS ANALÍTICAS DE SEPARACIÓN Lección 1. Introducción a las técnicas analíticas de separación (2 horas) - Principios de la separación química, Clasificación de las técnicas analíticas de separación, Criterios estáticos y dinámicos, Separación simple, repetitiva y múltiple, Otros criterios de clasificación de las TAS. - Fundamento de los procesos de separación distributivos, Relación de distribución, Factor de separación. BLOQUE II. TÉCNICAS ANALÍTICAS DE SEPARACIÓN NO CROMATOGRÁFICAS Lección 2. Separaciones líquido-líquido (4 horas teoría + 3 horas problemas) - Introducción. Extracción líquido-líquido, Fundamento, Aspectos termodinámicos, Constante de distribución, Factor de recuperación, Selectividad de la extracción, Relación de distribución, Influencia del ph, Constante de extracción, Aspectos cinéticos. - Técnicas de extracción simple y repetitiva, Aplicaciones: Extracción de quelatos metálicos y de pares iónicos. Lección 3. Separaciones líquido-sólido (I) (4 horas teoría + 3 horas de problemas) - Cambio iónico, Fundamento, Clasificación de las sustancias cambiadoras, Resinas cambiadoras, Equilibrio de cambio iónico, Aspectos termodinámicos, Coeficiente de selectividad, Relación de partición, Electroselectividad, Aspectos cinéticos, Mecanismo de intercambio. - Aplicaciones no cromatográficas del cambio iónico. Lección 4. Separaciones líquido-sólido (II) (4 horas teoría) - Introducción, Clasificación general, Separaciones en fase líquida (Lixiviación), Métodos tradicionales de extracción con disolventes, Extracción acelerada por disolventes (ASE), Extracción asistida por microondas y otras energías auxiliares, Extracción con fluidos supercríticos (SFE), Fundamento e instrumentación, Aplicaciones. - Separaciones en fase sólida, Extracción en fase sólida (SPE), Fundamento, Tipo de fases sólidas y propiedades, Características que rigen el proceso, Procedimientos off-line y on-line, Microextracción en fase sólida (SPME). BLOQUE III. TÉCNICAS ANALÍTICAS DE SEPARACIÓN ELECTROFORÉTICAS Lección 5. Electroforesis (6 horas teoría + 3 horas problemas) - Fundamento, Fenómenos de transporte, Elementos de un sistema electroforético, Clasificación general de las técnicas electroforéticas, Modalidades convencionales de la electroforesis, Electroforesis en gel (SDS-PAGE). - Electroforesis capilar (CE), Fundamento, Flujo electroosmótico, modificaciones, Parámetros básicos y operacionales, Tiempo de migración, eficacia y resolución, Instrumentación, Modalidades de la electroforesis capilar, Electroforesis capilar de zona (CZE), Isotacoforesis(CITP), Enfoque isoeléctrico(cief), Electrocromatografía (MEKC y CEC), Aplicaciones. BLOQUE IV. TÉCNICAS ANALÍTICAS DE SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICAS Lección 6. Introducción a las técnicas cromatográficas (3 horas teoría + 2 problemas) - Generalidades: definición, clasificación y tipos de desarrollos, Principios básicos, Aspectos termodinámicos y cinéticos, Perfil de distribución cromatográfica, Retención cromatográfica, Ancho de banda, Concepto de plato teórico y altura equivalente de plato teórico (AEPT), Ecuación de van Deemter. 3
Programa de contenidos Prácticos: Con indicación de las competencias que se van a trabajar: - El registro cromatográfico, Información suministrada por un cromatograma, Separación de mezclas y resolución cromatográfica. Lección 7. Cromatografía plana (1 hora) - Principios teóricos, Clasificación, Cromatografía en capa fina (TLC), Cromatografía en capa fina de alta resolución (HPTLC), Aplicaciones. Lección 8: introducción a la cromatografía de líquidos (3 horas) - Fundamento de la técnica HPLC, Modalidades cromatográficas, Instrumentación: componentes de un cromatógrafo de líquidos, Sistemas de generación e impulsión de la fase móvil, Modos de elusión, Sistemas de inyección, Columnas cromatográficas, Sistemas de control de temperatura, Sistemas de detección, Sistemas de toma y tratamiento de datos, Aplicaciones generales de la cromatografía de líquidos. Lección 9. Cromatografía líquida de adsorción y partición (3 horas) - La sílice como material cromatográfico, Naturaleza de la fase móvil, Características de la fase móvil, Fuerza y selectividad, Triángulo de Snyder, Soportes y fases estacionarias, Fases estacionarias adsorbidas y ligadas. - Modalidades cromatográficas de adsorción y partición, Aplicaciones de interés ambiental, industrial, toxicológico, clínico y farmacéutico. Lección 10. Otras modalidades de la cromatografía líquida (3 horas) - Cromatografía de cambio iónico, Cromatografía de pares iónicos, Cromatografía de exclusión, Cromatografía de afinidad, Fundamento y características de estas modalidades, Aplicaciones de interés ambiental, industrial, toxicológico, clínico y farmacéutico de las modalidades descritas. Lección 11. Cromatografía de gases (6 horas teoría + 3 horas problemas) - Fundamento, Instrumentación: Componentes básicos de un cromatógrafo de gases, Gas portador: tipos y características, Sistemas de introducción de muestras, Análisis de espacio de cabeza, Bloques de inyección, Fases estacionarias sólidas y líquidas, Columnas: tipos y características, Importancia de la temperatura en CG, Modos de elución: isotérmico y en gradiente de temperatura, Sistemas de detección, Características generales y criterios de clasificación, Descripción y funcionamiento de los detectores (TCD, ECD, FID y NDP). - Análisis cualitativo y cuantitativo, Métodos cualitativos, Tiempo de retención relativo, Relación de Ester, Índice de retención de Kovats, Métodos cuantitativos, Normalización de áreas, Estándar interno, Calibración absoluta, Aplicaciones de interés ambiental, industrial, toxicológico, clínico y farmacéutico. Competencias: Competencias disciplinares (saber): - Principios y procedimientos empleados en el análisis químico, para la determinación, identificación y caracterización de compuestos químicos. - Principios de termodinámica y cinética involucrados en los procesos de separación en química. - Estudio de las técnicas analíticas de separación cromatográficas y no cromatográficas y sus aplicaciones. Competencias profesionales (saber hacer): - Capacidad para demostrar conocimiento y comprensión de los conceptos básicos de la Química de las separaciones. - Conocer y demostrar el fundamento y la filosofía de la ciencia de la separación. - Trasladar esta capacidad al conocimiento y correcta selección de las técnicas de separación/preconcentración cromatográficas y no cromatográficas incluyendo las técnicas de electroforesis convencional y capilar. - Resolución de problemas cualitativos y cuantitativos - Conocer y aplicar los principios de las buenas prácticas de laboratorio para generar la información requerida tras la aplicación de las técnicas de separación. Competencias específicas: - Capacidad de expresión escrita y oral. - Capacidad de crítica y autocrítica. 4
Mecanismo de Control y Seguimiento: Al margen de las contempladas a nivel general para toda la experiencia piloto, se recogerán aquí los mecanismos concretos que los docentes propongan para el seguimiento de cada asignatura Evaluación de la asignatura en septiembre Consistirá en la realización de un examen final con las mismas características del examen de la convocatoria ordinaria de febrero. 5
Distribución ECTS ( a ) 1 ECTS = 26,67 horas trabajo. ( b ) Estudio personal del alumno durante el curso 18 (cuatrimestral) o 36 (anual) semanas: 1,5 horas de estudio por cada hora de teoría y 0,75 horas de estudio por cada hora de prácticas. ( c )Las tutorías se encuentran incluidas en el total de Actividades Académicamente Dirigidas. Actividad Docente Exámenes Materia Teoría y/o problemas Actividad Evaluación Profesor Alumno Procedimiento Poner, vigilar y corregir el examen. Calificar globalmente al alumno Preparación y realización del examen Peso en la nota final Examen 100 % 4 Horas presenciales Horas no presenciales las que precise el alumno Horas ECTS a 6