(AFM) Contenido. Introducción El principio físico. y operación Modos del AFM Comparación del AFM con otras técnicas

Transcripción

1 Microscopio de Fuerza Atómica (AFM) Lizbeth Ofelia Prieto López Centro de Ciencias de la Materia Condensada Contenido Introducción El principio físico y operación Modos del AFM Comparación del AFM con otras técnicas 1

2 1. Introducción Técnica de imagen tridimensional de alta resolución, ejemplo: patrón n atómico en espacio real. Llamado SPM o Microscopio de Rastreo de Prueba. El STM es el predecesor del AFM, inventado en 1981 por G. Binnig y H. Rohrer.. El STM esta limitado a realizar imagen de superficies conductivas. El AFM se puede usar para realizar imágenes de cualquier superficie conductiva o no!!! Aplicaciones en varios campos: ciencias de la vida, la ciencia de los materiales, electroquímica, polímeros, biofísica, nanotecnología y biotecnología. Aplicable a películas gruesas y delgadas, cerámicos, compósitos sitos,, vidrios, membranas, metales, semiconductores y aislantes. 2

3 2. Principio Físico F y Operación Los microscopios de sonda de barrido (scanned( scanned-proximity probe microscopes) ) miden una propiedad local: absorción óptica, altura o magnetismo; mediante una sonda o punta muy cercana a la superficie. Técnicas basadas en el uso de un transductor piezoeléctrico que permite controlar la posición n espacial de la punta de la sonda con mucha precisión, lo que permite mapear la propiedad de la superficie en una escala atómica o nanométrica trica. No se usan lentes. El tamaño o de la sonda limita la resolución n en vez de los efectos de difracción. 2. Principio Físico F del AFM Al acercar el cantilever a la superficie de la muestra, las fuerzas entre la punta y la muestra deflectan el cantilever según n la ley de Hooke. F = - k x Ley de Hooke Fuerzas: mecánicas de contacto, Van der Waals,, electrostáticas, ticas, magnéticas, de enlace químico. Detección n mediante la reflexión n de un láser l por el cantilever hacia un arreglo de fotodiodos. 3

4 Fotodiodos Diodo semiconductor que funciona como fotodetector. Diodo ~ Válvula check Una conexión n de ventana o fibra óptica permite la llegada de la señal al sensor. Luz con suficiente energía a incide sobre el semiconductor, fotones son absorbidos y se genera corriente eléctrica Otros Sensores de Deflexión a) Tunelaje de electrones. Mide la corriente de tunelaje entre la punta del STM y el lado conductivo del cantilever. b) Interferometría óptica c) Reflexión del rayo láser por el cantilever. d) Medida de la capacitancia entre el cantilever y el electrodo. 4

5 Sistema de Regeneración Ajusta la distancia punta-muestra para mantener una fuerza constante entre la punta y la muestra. Regeneración (feedback): cuando una parte de la línea de salida del sistema es enlazada a la línea de entrada para controlar el comportamiento dinámico del sistema. Regeneración Negativa: el sistema responde en dirección opuesta a la perturbación, para revertir la dirección del cambio en la salida. Busca condiciones constantes de salida. Regresa al setpoint original automáticamente. Regeneración Positiva: El sistema responde en la misma dirección de la perturbación, amplificando la señal original en vez de estabilizarla. 5

6 Sistema de Regeneración El lazo de regeneración consiste en un tubo escaneador que controla la altura de la muestra; el cantilever y lever óptico, que mide la altura local de la muestra; y el circuito de regeneración (feedback) cuya tarea es mantener la deflexión del cantilever constante mediante el ajuste del voltaje aplicado al tubo escaneador. Entre más rápido se corrija la desviación de la deflexión, más rápido obtendrá las imágenes el AFM. Lazo de regeneración del AFM tiene un ancho de banda de 10 khz, que permite adquirir imágenes en 1 minuto. Sistema de Regeneración 6

7 Piezoeléctrico Piezoelectricidad: habilidad de ciertos cristales de generar un voltaje en respuesta de un estrés mecánico aplicado. El efecto piezoeléctrico es reversible, cuando se le aplica un voltaje externo al cristal, puede cambiar su forma en una pequeña cantidad Los cerámicos piezoeléctricos hacen posible la creación de dispositivos de posición tridimensional de alta precisión. La forma tubular combina la construcción sencilla de una pieza, alta estabilidad y amplio rango de barrido. 4 electrodos cubren la superficie exterior del tubo y uno el interior. La aplicación de voltajes en los electrodos provoca doblamiento o estiramiento originando el movimiento de la muestra en tres dimensiones Modos de Operación La separación n entre la punta y la superficie define el modo de operación: a) Modo de contacto b) Modo de no contacto c) Modo de toques (tapping( tapping) Gráfica del libro Samano 7

8 a) Modo de Contacto Separación n punta-muestra de unos Å. Suave contacto físico, f fuerzas repulsivas. Cantilever no rígido: r k cantilever << k enlace atómico. La interacción n punta-muestra provoca doblamientos del cantilever debidos a la topografía. a. Deflexión n de la punta usada como señal de regeneración. n. La fuerza punta-superficie constante en el barrido mediante una deflexión n constante a) Modo de Contacto La fuerza es generada al empujar el cantilever contra la superficie mediante un elemento piezoeléctrico de posición. El sensor detecta la deflexión n del cantilever y lo compara en el feedback con una deflexión n establecida. Si la deflexión n medida es diferente de la deseada, el amplificador del feedback aplica un voltaje al piezoeléctrico para subir o bajar la muestra en relación al cantilever para restaurar el valor deseado de la deflexión. El voltaje que aplica el amplificador feedback está en función n de las alturas (topografía) a) de la superficie. Imágenes topográficas en el AFM adquiridas en: o Modo de altura constante o Modo de fuerza constante 8

9 Modo de Altura Constante Altura del barrido fija Deflexión n del cantilever es monitoreada para generar la imagen topográfica Obtención n de imágenes en escala atómica de superficies atómicamente planas y grabación n de imágenes en tiempo real de superficies cambiantes Modo de Fuerza Constante Deflexión n del cantilever es fijada (fuerza neta aplicada al cantilever es constante) mediante ajuste continuo de la altura de barrido. El más m s usado por el buen control de las fuerzas netas y datos de fácil f interpretación. n. Desventaja: velocidad de barrido limitada debida al tiempo de respuesta limitado del circuito de feedback. 9

10 b) Modo de No Contacto Técnica usada cuando la punta puede alterar la muestra La punta es colocada a Å de la superficie. Se detectan las fuerzas atractivas de Van der Waals punta- muestra y se construyen las imágenes topográficas al pasar la punta sobre la superficie. Las fuerzas punta-muestra son más m s débiles d por lo que la punta se le proporciona oscilación n de modo que las fuerzas punta-muestra se detecten midiendo el cambio en amplitud, fase o frecuencia de la oscilación n del cantilever como respuesta de los gradientes de fuerza de la muestra. b) Modo de No Contacto La amplitud de oscilación, la fase y frecuencia de resonancia son modificadas por las fuerzas de interacción punta-muestra; estos cambios en oscilación respecto a una oscilación de referencia proporciona información sobre las características de la muestra. Los cantilever rígidos (en modulación de frecuencia) tienen estabilidad en la cercanía de la muestra, lo que ha permitido que ha permitido obtener resolución atómica en UHV 10

11 c) Modo de Toques (Tapping( Tapping) La técnica t permite una alta resolución n de imagen topográfica de superficies que se dañan an fácilmente, f débilmente d adheridas al sustrato o difíciles en otros modos Soluciona los problemas de fricción, adhesión, fuerza electrostática. tica. La punta entra en contacto con la superficie de manera alternante, lo que proporciona alta resolución, después s es levantada para evitar el arrastre de la punta sobre la muestra. Al entrar en contacto alternante con la superficie, la oscilación n del cantilever es reducida por la pérdida p de energía debida al contacto de la punta con la superficie. La reducción n en la amplitud de oscilación n se usa para identificar las características de la superficie. Cuando la punta pasa por un tope, hay menos espacio para oscilar por loq ue la amplitud de oscilacion se reduce. Al pasar sobre una depresión, el cantilever tiene mas espacio para oscilar y la amplitud aumenta (aproximandose( a la amplitud máxima m de aire libre). Puntas Tres tipos comunes de puntas en AFM: a) Punta normal (3 µm largo); (b) super punta; (c) Ultralever ( 3 µm largo). Micrografías electrónicas El radio final de la punta limita la resolución del AFM. Punta Normal: pirámide de 3 µm de alto con ~30 nm de raio final. Super punta ó punta depositada por haz de electrones (EBD): deposición de un material de carbono. Es larga y delgada adecuada para sondear en huecos y grietas, mejor radio final que la punta normal. Ultralever: basada e un proceso de microlitografía. Tiene un alto aspecto de radio y generalmente un radio final ~10 nm. 11

12 Aislamiento de Vibración Para obtener buenos resultados se necesita una plataforma de aislamiento mecánico Consiste en una gran masa anclada con cuerdas elásticas al edificio (equipo), la frecuencia de resonancia solo depende de la extensión n de la cuerda. El ahogamiento de la oscilación n se cree que resulta de frotamiento de las fibras de goma dentro de la cuerda elástica contra el material de forro exterior Comparación n con Otras TécnicasT AFM vs STM: En ocasiones la resolución del STM es mejor (corriente de tunelaje ligado a la distancia). AFM se aplica a conductores y aislantes. En AFM el espacio punta-superficie y el voltaje puede ser controlado por separado. AFM vs SEM: AFM provee contraste topográfico extraordinario, medidas directas de altura, características de las superficie sin cubrir. AFM vs TEM: las imágenes tridimensionales de AFM no necesitan una preparación de muestra costosa y la información obtenida es más completa que los perfiles bidimensionales. AFM vs Microscopio Óptico: AFM permite medición de alturas de paso independientemente de la diferencia de reflectividad entre materiales. 12

13 Curvas de Fuerza El AFM puede grabar la cantidad de fuerza que siente el cantilever conforme la punta se acerca o penetra la muestra y se retira después. Se usa para medir la longitud del rango de las fuerzas a tractivas o repulsivas punta-superficie, elucidando propiedades químicas y mecánicas como adhesión, elasticidad, espesor de capas moleculares adsorbidas, longitud de ruptura de enlaces. Operación El AFM lleva la punta del cantilever ( micras largo) a micras de la superficie. Un mecanismo de regeneración n permite que el piezoeléctrico rastreador mantenga la punta a una fuerza (para obtener información n de las alturas) o altura constante (para información n de fuerza) sobre la superficie. La fuerza interatómica entre los átomos de la punta y de la superficie (iónica repulsiva) deflecta el cantilever. Detección n de la deflexión: la punta está unida a la parte inferior de un cantilever reflectivo.. Un láser l es enfocado al reverso del cantilever. Mientras la punta barre la superficie, moviéndose de arriba hacia debajo según n la topología, el rayo láser l es deflectado por el cantiliever a un foto detector. 13

14 Operación El foto detector es un fotodiodo doble que mide la diferencia de intensidades de luz entre los fotodetectores alto y bajo, y la convierte en voltaje. La regeneración de la diferencia del fotodiodo mediante software mantiene la punta a determinada fuerza o altura sobre la superficie. Las puntas generalmente son de Si 3 N 4 o Si 14