RESUMEN: Mod. Perkin Elmer Analyst 600

Transcripción

1 RESUMEN: Mod. Perkin Elmer Analyst 600 Secuencia de arranque del equipo. 1. Abrir y verificar presión de Argon a 4 kilos 2. Encender el espectrofotómetro y esperar 3 min 3. Encender el PC y arrancar el software aplicación AAWinLab32 (para apagar seguir los pasos en orden inverso, apagando antes las lámparas; VER ENCENDER Y APAGAR LAMPARAS) Obtenemos la siguiente pantalla: Los tres checks en verde implican todo correcto. Si alguna esta en rojo, apagar todo y volver a empezar. Encender lámpara deseada (ver apartado ENCENDER LÁMPARAS) Abrir el FILE OPEN - WORKSPACE y seleccionar el nuestro (Aluminio, Plomo, etc.) El WORKSPACE va asociado al método porque lo hemos grabado así 1

2 En la pantalla AUTOMATED CONTROL (verificar la selección del Use method in memory ); rellenar las casillas correspondientes a RESUL DATA con el nombre del fichero para guardar los datos del día y SAMPLE INFORMATION (ANTES CONSTRUIR SECUENCIA según manual más abajo) con el nombre de la secuencia de trabajo a analizar. Pulsamos la pestaña ANALYZE de la ventana AUTOMATED CONTROL: 2

3 Aquí decidimos si vamos a calibrar o analizar muestras sólo a todo Si decidimos analizar SOLO, es necesario cargar una calibración anterior: Pulsar en la barra superior ANALYSIS - RECALL CALIBRATION y seleccionar la deseada para ese elemento. Una vez activado el WORKSPACE, y decidido como vamos a trabajar, pulsamos el botón FURNACE ON/OFF para pasar toda la información al equipo y ver de paso si esta limpio el sistema. Aquí también se puede limpiar la aguja, acondicionar un tubo nuevo o cambiar un tubo con OPEN/CLOSE 3

4 CONSTRUIR SECUENCIA FILE OPEN - SAMPLE INFO FILE Seleccionamos otra que tengamos de otro día si queremos basarnos en ella. Es OBLIGATORIO rellenar las dos primeras columnas. Grabar en FILE SAVE AS SAMPLE INFO FILE. Acordarse de poner este nombre en la pantalla AUTOMATED ANALYSIS CONTROL en la ventana correspondiente. 4

5 Cambiar de nuevo a la pestaña ANALYZE y lanzar el análisis. Si queremos modificar la secuencia de trabajo, es NECESARIO parar el análisis o esperar a que termine y luego pulsamos el icono en la parte superior SamInfo y realizar los cambios necesarios (añadir, cambiar, etc.) Acordarnos de grabar la Sample Info. En la pantalla AUTOMATED ANALISYS, pulsar Rebulid List para que aparezcan los nuevos datos. Mediante Select Location, elegimos las nuevas posiciones para analizar solo esas. ENCENDER Y APAGAR LÁMPARAS Para encender y apagar lámparas de forma manual, cambiar la corriente o precalentar una mientras se usa otra, pulsar el botón LAMPS. Verificar energía y hacer histórico de la lámpara. 5

6 GENERAR METODO En la barra principal, FILE NEW METHOD Seleccionar elemento y dejar la opción DAULT VALUES, pulsar OK La primera pantalla la dejamos por defecto; podemos poner algo en METHOD DESCRIPTION 6

7 Es necesario revisar TODAS las pestañas de la derecha del menú antes de pasar de página con las pestañas inferiores. Pulsar pestaña lateral SETTINGS y rellenar lo que sea menester (número de replicas, corriente lámparas, ) NO cambiar tiempos Pasar página a SAMPLER. Rellenar programa de horno y en pestaña Autosampler poner el volumen de inyección SOLO (el resto por defecto) 7

8 Pasamos página a CALIBRATION. Rellenar tipo recta y unidades Cambiar a pestaña STANDARD CONCENTRATIOS y rellenar obligatoriamente las 5 columnas: ID (nombre del patrón), CONC, AS Location, STOCK (Cantidad en ul) y dilución (Siempre cero en nuestro caso) 8

9 El resto de pantallas por defecto y verificar que la última, OPTIONS es como la que aparece aquí abajo. Grabar con FILE SAVE AS METHOD y dar nombre como en Windows normal. Imprimir FILE Print - Active Window RECUPERAR DATOS Y REPROCESAR Con el equipo sin analizar (o en la opción OFF LINE), pulsar el botón REPROC 9

10 Con DATA SET TO REPROCESS elegimos el fichero donde hemos guardado los resultados Una vez elegido, nos salen en la tabla TODOS los análisis guardados CON SU IDENTIFICACIÓN dentro de ese fichero, incluida la calibración. Seleccionamos SOLO lo que queremos recuperar, cambiar o reprocesar mediante la primera columna de números Aquí se puede elegir solo la recta para posteriores cálculos. Podemos tomar toda la recta o solo parte y al reprocesarla, la tendremos ACTIVA y será la que use el equipo (comprobar en la pantalla CALIB) En el reporcesado que hagamos, tambien podemos elegir IMPRIMIR o GUARDAR los datos reprocesados en un fichero diferente rellenando la casilla REPROCESSED DATA SET (ejemplo igual nombre añadiendo una R) Pulsar la tecla REPROCESS (dentro de DATA REPROCESS) EN cualquier caso y para pruebas, todo lo reprocesado sale SIEMPRE en la pantalla RESULTS que usamos habitualmente (NOTA: para limpiar esta pantalla, en la barra principal ANALYSIS - CLEAR RESULT DISPLAY) Cuando lo tengamos definitivo, dar nombre al fichero de resultados (diferente del original) y volver a reprocesar para que los guarde. REVISAR PICOS Pulsar icono EXAMINE en la parte superior 10

11 En DATA - SELECT DATA elegimos el fichero resultados Seguir los menús para elegir las muestras que queremos ver los picos (NO pedir todas nunca, porque no veremos nada claro al final) y los elementos deseados. 11