Boletín Usuarios SPME

Transcripción

1 Boletín Usuarios SPME e-boletín nº 2; año Editor Dr. Nour Kayali.

2 Boletín Usuarios SPME Carta del editor, Estimados Compañeros, Me gustaría invitar a todos los usuarios de SPME a participar en el apartado "VOZ DEL USUARIO" del Boletín de este Club enviando vuestras preguntas, dificultades, comentarios y/o sugerencias, así, entre todos los socios del Club intentaremos responder a las preguntas o cuestiones, mediante correo electrónico, al interesado y, posteriormente, se procederá a su publicación en el boletín siguiente. Para empezar, me gustaría comentaros un problema genérico que nos ha traído de cabeza a cada uno de nosotros, al menos, una vez: efecto memoria. El problema más grave de este fenómeno reside en la forma aleatoria de la aparición de uno o varios compuestos fantasma/s con unos u otros tipos de fibras. Con el fin de crear una base de datos, del efecto memoria, os animo a enviar vuestra experiencia comentando el tipo de fibra, nombre de compuesto o compuestos que producían el efecto memoria, tipo de muestra y la solución del problema. Sería bueno encontrar una lista de estas características. Por ejemplo, la última aparición de este efecto en nuestro laboratorio fue, el año pasado, utilizando una fibra tipo CAR/PDMS en modo HS para la determinación de tribromoformo en agua potable. Este problema fue solucionado utilizando otra fibra, como puede observarse en el apartado Artículo Miembro del Club SPME de este boletín. Espero, pues, vuestras colaboraciones. Un saludo, Dr. Nour Kayali Unidad de Espectrometría de Masas Facultad de Ciencias Químicas Universidad Complutense de Madrid Madrid kayali@quim.ucm.es sigmaaldrich.com 3

3 sigmaaldrich.com 4 Boletín Usuarios SPME Carta del Patrocinador Estimado usuario de SPME, Ya formamos una gran familia en el club de usuarios de SPME y para celebrarlo hemos realizado algunos cambios en nuestra pagina Web con el fin de incluir algunas novedades como son: - Buzón LA VOZ DEL USUARIO - Programa de fidelización SPME De esta última novedad quiero comentar en que consiste y como podréis beneficiaros del programa, toda la información del programa se encuentra recogida en la pagina Web junto con los regalos que podréis obtener. A partir del 15 de Enero vuestras compras de: Fibras y accesorios SPME Columnas GC Columnas Supelcosil, Discovery o Ascentis Cartuchos SPE (Supelclean, Dicovery) Acumularan en vuestra cuenta puntos SPME que podréis canjear por regalos y/o descuentos. qué tenéis que hacer? Tan solo indicar en vuestro pedido el nº de socio el club que encontrareis en el carnet del club que os hemos enviado. Si aun no tienes el carnet de socio del club usuarios de SPME, no dudes en registrarte en el club ( ), y si lo has perdido solicitanos una copia del mismo (esmarketing@europe.sial.com). Dr. Pedro Gutiérrez Rivas Sales Development Specialist. Analytical Sigma Aldrich

4 sigmaaldrich.com 5 Boletín Usuarios SPME Consejos: En SPME-HPLC es conveniente no retirar la jeringa de la válvula, cuando se introduce el disolvente en la cámara de desorción, hasta después de terminar la deserción dinámica, para evitar la posibilidad de formarse micro burbujas en esta cámara. Disminuir el tiempo de desorción dinámico al máximo en SPME-HPLC, aumentando el tiempo de desorción estático, para aumentar la vida de la fibra. Noticia: El congreso Extech 2006 celebrado este año en York (UK) fue inaugurado por el Profesor Pawliszyn con una conferencia sobre los recientes desarrollos en SPME para la monitorización de contaminantes y el análisis on-site. Posteriormente, el Profesor Pawliszyn publicó un review basado en esta conferencia en la revista Trends in Analytical Chemistry, Vol. 25, Nº 7, 2006 ( ). La conferencia fue enfocada sobre la cuantificación en SPME; explicando los diferentes métodos de calibración empleados en SPME, su mejor forma de empleo y las precauciones a tener en cuenta para conseguir buenos resultados.

5 sigmaaldrich.com 6 Boletín Usuarios SPME Artículo Miembro del Club SPME Selección de fibra basada en una comparación de características analíticas para la microextracción en fase sólida de los trihalometanos en agua potable Pedro Manuel San Juan, José David Carrillo y María Teresa Tena Universidad de la Rioja Aplicación: HS-SPME-GC-MS Analitos: THM; cloroformo, bromodiclorometano, dibromocloro-metano y bromoformo Los trihalometanos encontrados en numerosas muestras de agua; cloroformo, bromodiclorometano, dibromoclorometano y bromoformo, poseen efecto carcinógeno. Su procedencia es debida al empleo del cloro para desinfectar el agua de los microorganismos que se encuentran en ella. Muestra: Agua potable Preparación de muestra: Se toman 10 ml de muestra en un vial de 20 ml con un contenido de 3.6 g de cloruro de sodio. Incubar el vial durante 1 min. Temperatura de extracción: 40ºC Fibra: PDMS-DVB Procedimiento: Una vez acondicionada la fibra se expone, durante 20 minutos, en el espacio de cabeza del vial termostatado. Posteriormente, se realiza la desorción térmica, durante 5 minutos a 270ºC, en el inyector del GC-MS. Cromatógrafo de Gases: Inyector: Split/splitless Modo de inyección: Splitless (1,5 min) Columna: Tipo MS (30 m x 0.25 mm I.D. x 0.25 μm; 95% dimetil 5% difenilpolisiloxano) Horno: Gradiente de temperatura desde 40ºC a 270ºC en dos etapas. Detector: Espectrómetro de Masas tipo trampa de iones. Ionización: EI Modo: SIS Journal of Chromatography A, (2006) In-press (Disponible en

6 Boletín Usuarios SPME Próximos Congresos ExTech Ninth International Symposium on Advances in Extraction Technologies Ålesund, Norway, June 3-6, XXXI Reunión Bienal de la RSEQ Zaragoza, Spain, October 17, Próximos Cursos y Seminarios Curso teórico-práctico de cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC/MS) Madrid, 16, 17, 18 y 19 Ene 2007 Universidad San Pablo CEU Ciclo Seminarios Analítica 2007 Sigma-Aldrich Química _y_novedades/puntos_de_encuentro.html sigmaaldrich.com 7