Equilibrio Líquido-Vapor en Sistema Binario Etanol-Agua

Transcripción

1 LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA QMC-313 en Sistema Binario Etanol-Agua Procedimiento Operativo Estándar Lic. Luis Fernando Cáceres Choque 02/05/2014 en sistema binario etanol-agua

2 Página 2 de 8 en Sistema Binario Etanol-Agua Tabla de contenido 1. FUNDAMENTO PRECAUCIONES DE SEGURIDAD INSTRUMENTOS Y MATERIAL REACTIVOS PROCEDIMIENTO CÁLCULOS BIBLIOGRAFÍA... 8

3 Página 3 de 8 1. FUNDAMENTO En la industria química uno de los métodos más usados para la separación de componentes de una mezcla, es la destilación, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar, mediante la adición de calor. Los procesos de separación alcanzan sus objetivos mediante la creación de dos o más zonas que coexisten y que tienen diferencia de temperatura, presión, composición y fase. Cada especie molecular de la mezcla que se vaya a separar reaccionara de modo único ante los diversos ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia, conforme el sistema se desplaza hacia el equilibrio, cada especie establecerá una concentración diferente en cada zona y esto da como resultado una separación entre las especies. Aquellas mezclas en las que se observa una notoria desviación de la ley de Raoult son denominadas mezclas azeotrópicas, en las cuales dos o más sustancias se comportan como una sustancia única, por el hecho que el vapor producido por la evaporación parcial del líquido tiene la misma composición que el líquido. La mezcla en ebullición constante muestra un punto máximo o mínimo de ebullición, comparado con el de otras mezclas de las mismas sustancias. Gráfico 1. Diagrama de fases ideal para un sistema binario.

4 Página 4 de 8 Un azeótropo es una mezcla líquida de dos o más componentes que posee un único punto de ebullición constante y fijo, y que al pasar al estado vapor se comporta como un compuesto puro, o sea como si fuese un solo componente. Un azeótropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple. El azeótropo que hierve a una temperatura máxima se llama azeótropo de ebullición máxima y el que lo hace a una temperatura mínima se llama azeótropo de ebullición mínima, los sistemas azeotrópicos de ebullición mínima son más frecuentes que los de ebullición máxima. Un ejemplo es la mezcla de etanol y agua, que forma un azeótropo para una concentración del 96% en peso de alcohol, que hierve a una temperatura de 78,2 C. Con una destilación simple se obtiene un alcohol con esta concentración, pero para conseguir un compuesto más puro se necesita utilizar recursos especiales como una destilación azeotrópica.

5 Página 5 de 8 2. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD 2.1. De preferencia, no calentar directamente el balón con etanol, sino a través de un manto de calentamiento o baño de aceite Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes para la manipulación de muestras y reactivos. 3. INSTRUMENTOS Y MATERIAL 3.1. Balón de destilación de tres bocas de 1 L Termocupla digital 3.3. Codos de destilación 3.4. Destilador de Liebig u otro 3.5. Manto de calentamiento con reóstato 3.6. Mangueras para conexión de refrigeración jeringas plásticas o de vidrio de 50 ml de capacidad frascos de plástico con tapa de 50 ml de capacidad. Rotular 10 frascos como FV 1-10 (fracción vapor) y 10 frascos como FL 1-10 (fracción líquida) picnómetros de 20 ml Unos 30 cm de manguera de Teflón Papel Higiénico Blanco. 4. REACTIVOS 4.1. Etanol (1L de alcohol de lata) 4.2. Agua Destilada Hielo

6 Página 6 de 8 5. PROCEDIMIENTO 5.1. Armar el sistema de destilación descrito en la Figura Colocar en el balón de tres bocas 750 ml de etanol Ajustar el manto de calentamiento a un máximo del 80% de voltaje Encender la termocupla y conectar el sistema de refrigeración Una vez que empiece la ebullición del etanol, tomar nota de la temperatura (la temperatura debe mantenerse constante con una variación de ± 0.1 C Colectar unos 50 ml de destilado en el primer frasco de fracción vapor (FV-1) y colocarlo en baño de hielo Al mismo tiempo, sacar 50 ml de etanol líquido del balón de destilación con ayuda de una jeringa y colocarlo en el primer frasco de fracción líquida (FL-1) y colocarlo en el baño de hielo Seguidamente, aumentar con ayuda de la jeringa 100 ml de agua destilada al balón de destilación para reponer el volumen destilado y extraído de etanol Continuar con el calentamiento, hasta el nuevo punto de destilación, el cual debe mantenerse constante con una variación de ± 0.1 C Colectar 50 ml de destilado en el segundo frasco de fracción vapor (FV-2) y colocarlo en baño de hielo Al mismo tiempo, sacar 50 ml de solución del balón de destilación con ayuda de una jeringa y colocarlo en el segundo frasco de fracción líquida (FL-2) y colocarlo en el baño de hielo Seguidamente, aumentar con ayuda de la jeringa otros 100 ml de agua destilada al balón de destilación para mantener el volumen constante Continuar con el calentamiento, hasta el nuevo punto de destilación, el cual debe mantenerse constante con una variación de ± 0.1 C Repetir el procedimiento de destilación, extracción de solución, incremento de 100 ml de agua destilada y calentamiento hasta obtener las 10 fracciones de vapor destilado y 10 fracciones de líquido con la jeringa Concluido el proceso anterior, atemperar los frascos a 20 C ± 0.1 C.

7 Página 7 de Pesar el o los picnómetros vacíos y luego a) llenarlos con agua, secar y pesarlos Calcular el peso de agua contenido por diferencia y con ayuda de la densidad del agua a 20 C ( kg/m 3 ), determinar el volumen exacto del picnómetro Proceder de la misma manera con cada una de las fracciones FV1-10 y FL1-10, determinando la masa de cada líquido Con ayuda del volumen determinado en 5.17, y la masa determinado en 5.18, es posible determinar la densidad de cada una de las fracciones Figura 1. Sistema de destilación para sistema binario etanol-agua.

8 Página 8 de 8 6. CÁLCULOS 6.1. Construir el diagrama temperatura-composición para el sistema binario etanolagua Verificar que la mezcla posee un punto de ebullición mínimo Determinar el punto azeotrópico graficando la fracción vapor FV vs. la fracción líquida, el punto azeotrópico será el punto de inflexión de la gráfica. Comparar el punto azeotrópico práctico con el teórico BIBLIOGRAFÍA 1. Universitas Miguel Hernández. Fundamentos de Procesos Estudio del Equilibrio Vapor Líquido. Guías Multimedia para las Prácticas de Fundamentos de Procesos, Universitat de Valencia. Open Course Ware. Diagrama de Fases Temperatura de Ebullición-Composición de una Mezcla Líquida Binaria. Remedios Gonzáles Luque,