Informe Científico Tecnológico 2010

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1 ISSN (Impresa) ISSN (En línea) Informe Científico Tecnológico 2010 Instituto Peruano de Energía Nuclear FÍSICA Y QUÍMICA CIENCIA DE LOS MATERIALES INGENIERIA NUCLEAR APLICACIONES EN MINERÍA, INDUSTRIA Y MEDIOAMBIENTE APLICACIONES EN MEDICINA Y BIOLOGÍA SEGURIDAD NUCLEAR Y PROTECCIÓN RADIOLÓGICA INSTRUMENTACIÓN CIENTÍFICA ASPECTOS GENERALES

2 Los trabajos originales del Informe Científico Tecnológico son indizados en el INIS Database.

3 INFORME CIENTÍFICO TECNOLÓGICO 2010

4 INSTITUTO PERUANO DE ENERGÍA NUCLEAR IPEN Presidente: Director Ejecutivo: Ing. Carlos F. Barreda Tamayo Ing. Kattia J. Bohorquez Cairo Editor en Jefe: Mg. Antonio Prado Cuba Comité Editor Científico: Dr. Julio Santiago Contreras Dr. José Solís Veliz Lic. Edith López Moreno Carátula Unidad de Imagen Institucional ISSN (Versión impresa) ISSN (Versión electrónica) Hecho el Depósito Legal en la Biblioteca Nacional del Perú Nº Instituto Peruano de Energía Nuclear (IPEN) Av. Canadá 1470, Lima 41, Perú Lima, octubre 2011 Instituto Peruano de Energía Nuclear (IPEN) Telefax Página Web: Se permite la reproducción parcial y referencial, con la obligación de citar la fuente Informe Científico Tecnológico 2010 del Instituto Peruano de Energía Nuclear. Los trabajos publicados en el Informe Científico Tecnológico 2010 han sido desarrollados en el IPEN; en algunos casos, en colaboración con otras instituciones nacionales y extranjeras. Los editores señalan explícitamente que el contenido, método y resultados expuestos por los autores de los artículos, son de su responsabilidad. Impreso en Lima - Perú Octubre 2011 II

5 CONTENIDO Página PRESENTACIÓN V ÍNDICE DE TRABAJOS VII I. FÍSICA Y QUÍMICA 1 II. CIENCIA DE LOS MATERIALES 41 III. INGENIERÍA NUCLEAR 67 IV. APLICACIONES EN MINERÍA, INDUSTRIA Y MEDIOAMBIENTE 87 V. APLICACIONES EN MEDICINA Y BIOLOGÍA 111 VI. SEGURIDAD NUCLEAR Y PROTECCIÓN RADIOLÓGICA 131 VII. INSTRUMENTACIÓN CIENTÍFICA 165 VIII. ASPECTOS GENERALES 191 ANEXOS 209 ÍNDICE DE AUTORES 237 III

6 IV

7 Presentación Nuestro país se encuentra abocado en mejorar su índice de competitividad para hacer sostenible el crecimiento económico, durante el presente año se ha avanzado en el aspecto global; y existen importantes oportunidades de mejora en el tema de innovación, en temas tales como: colaboración en investigación y desarrollo con universidades e industrias, disponibilidad de científicos e ingenieros, mayor asignación de recursos económicos de empresas en investigación y desarrollo, entre otros. Para revertir esta situación, también se deben involucrar a las instituciones de ciencia y tecnología para que asuman el compromiso del desarrollo tecnológico de acuerdo con las prioridades y planes del gobierno. Asimismo, es necesario mejorar sustancialmente los indicadores de publicaciones en ciencia y tecnología (CyT) y difundir la producción científica nacional. Las investigaciones y aplicaciones del uso pacífico de la energía nuclear desarrolladas por el Instituto Peruano de Energía Nuclear (IPEN), contribuyen a la inclusión social, adaptación y mitigación del cambio climático, mediante proyectos contemplados en el Marco Programático del Perú y el Plan Estratégico El IPEN se complace en presentar la edición anual del Informe Científico Tecnológico 2010 (ICT-2010), serie iniciada en la década de los años noventa, cumpliendo de esta manera su rol de difusión científica de los resultados obtenidos en las diversas actividades de investigación y desarrollo utilizando directa o indirectamente las radiaciones ionizantes. El ICT constituye el primer peldaño para la difusión científica institucional; en efecto, a lo largo del último decenio investigadores vinculados al IPEN han publicado más de 70 artículos científicos en revistas internacionales indexadas, contribuyendo de este modo a mejorar los indicadores de publicaciones en CyT a nivel país, en ese camino el ICT es un importante medio para los autores nacionales. Los trabajos publicados en la presente edición han sido agrupados en categorías temáticas, para organizar su lectura. En aplicaciones en minería, industria y medioambiente, destacan los trabajos relacionados con el uso de isótopos aplicados en temas de hidrología y erosión de suelos y el uso de la radiación gamma en la preservación de espárragos. En ciencia de los materiales predominan los trabajos sobre óxidos metálicos nanoestructurados obtenidos por diferentes métodos, que incluyen la radiación gamma, y el desarrollo de un material compuesto elaborado a base de residuos de madera y polímeros. En aplicaciones en medicina y biología los trabajos están orientados a la determinación de parámetros de calidad de productos obtenidos en la Planta de Producción de Radioisótopos. En seguridad nuclear y protección radiológica destacan los trabajos sobre evaluación de diferentes equipos e instalaciones para asegurar que trabajan dentro de las normas de seguridad, programas de vigilancia y la repatriación de fuentes radiactivas. Asimismo, en la sección de aspectos generales, se presenta una evaluación del uso de tomografía en la industria y la protección en la actividad industrial y minera que usan materias primas que contienen radionucleídos naturales. En la sección de física y química destaca un interesante estudio de análisis bio-arqueométrico realizado a los restos del fundador de la ciudad de Lima Francisco Pizarro y la aplicación del análisis por activación neutrónica en el estudio de piezas arqueológicas enteras. En instrumentación científica, los trabajos pasan desde la repotenciación de equipos ya existentes, hasta el desarrollo de dispositivos con funciones avanzadas para apoyar las investigaciones en ciencia de los materiales principalmente. Las investigaciones y estudios tienen en el reactor de investigación RP-10 (10 MW de potencia térmica) del Centro Nuclear Oscar Miroquesada de la Guerra - RACSO una valiosa herramienta V

8 de apoyo; por esa razón, una de las prioridades ha sido asegurar su funcionamiento dotándola con nuevos elementos combustibles. Hicimos el máximo de los esfuerzos de sustentación ante las autoridades del sector y diversas instituciones nacionales y del extranjero, logrando culminar con éxito la gestión para el desembolso financiero y la fabricación de los elementos combustibles que garantizaran la operación del reactor durante los próximos años. Lima 28 de Octubre del 2011 Ing. Carlos Barreda Tamayo Presidente del IPEN VI

9 Índice de Trabajos Página I. FÍSICA Y QUÍMICA 1 1. Análisis Bio-arqueométrico de los restos óseos de Francisco Pizarro 3 Paula Olivera, Raúl Greenwich 2. A combined method of neutron activation analysis and radiometric measurements for 234 U and 238 U determination in soil samples of low uranium concentration 8 Eduardo Montoya, Pablo Mendoza, Patricia Bedregal, Oscar Baltuano, Isaac Cohen 3. Evaluación de las aguas del río Rimac en Lima, Perú, utilizando el Índice de Calidad de Agua (ICA) 13 Patricia Bedregal, Pablo Mendoza, Marco Ubillus, Eduardo Montoya, Rosa Airas, Luz Baca, Walter Fajardo 4. Influencia de la emisión de neutrones en la medición por el método de la doble energía de la distribución de masa y energía cinética de los fragmentos de la fisión 20 espontánea del 252 Cf Modesto Montoya, Carlos Romero, Justo Rojas 5. Neutron activation analysis of archaeological artefacts using the conventional relative method: A realistic approach for analysis of large samples 24 Patricia Bedregal, Pablo Mendoza, Isaac Cohen, Oscar Baltuano, Eduardo Montoya 6. Características y selección del comparador para su uso en el análisis por activación neutrónica paramétrico 31 Pablo Mendoza, Eduardo Montoya 7. Medición de la actividad de una fuente de Am-241 obtenida por electrodeposición 36 Eduardo Cunya, Walter Cruz II. CIENCIA DE LOS MATERIALES Desarrollo de un material compuesto a base de residuos de madera Capirona (Calycophyllum spruceanum) y polietileno 43 Javier Gago, Kety León, Víctor Ramos, Julio Santiago, Alcides López, Moisés Acevedo, José Solís 9. Síntesis del óxido de cobre nanoestructurado por radiación gamma y ultrasonido. Evaluación de sus propiedades antimicrobianas 49 Kety León, Alcides López, Javier Gago, José Solís 10. Síntesis Sonoquímica de nanocristales de SnO 2 55 Paul Alvarado, José Solís 11. Síntesis y caracterización de nanopartículas de peróxido de cinc (ZnO 2 ) obtenidas mediante la técnica de sol-gel 59 Roberto Colonia, Mónica Gómez, Kety León, José Solís 12. Síntesis hidrotérmica del Estanato de Cinc (Zn 2 SnO 4 ) 63 José Solís, Alexander Naupa VII

10 III. INGENIERÍA NUCLEAR Tiempo de retardo en las paradas de emergencia del reactor nuclear RP Rolando Arrieta, Agustín Urcia, Dionisio Canaza, Arturo Ramón, Edgard Ovalle, Emilio Veramendi, Alberto Salazar 14. Evaluación de la tasa de fuga del sistema de contención del reactor nuclear RP Rolando Arrieta, Roberto Giol, Agustin Urcia, Alberto Salazar, José Félix, Dionisio Canaza, Emilio Veramendi, Edgard Ovalle, Luis Zapata, Fernando Ramos, Mariano Vela 15. Diseño y simulación de un sistema de automatización del proceso de producción y fraccionamiento de 131 I, utilizando estrategias de control avanzado 80 José Páez, Pablo Arias, Jesús Miranda IV. APLICACIONES EN MINERÍA, INDUSTRIA Y MEDIOAMBIENTE Estudio de filtraciones en casa de generación eléctrica con isótopos ambientales 89 Jacinto Valencia, Enoc Mamani, José Maguiña 17. Uso del modelo Conversión de Mediciones de Inventarios de Radionúclidos Ambientales (Be-7) para estimación de tasas de erosión y redistribución de suelos 92 Gerardo Maghella, Rubén Rojas, Mónica Vivanco 18. Uso del modelo de conversión de mediciones de inventarios en radionúclidos ambientales (Cs-137) para la estimación de tasas de erosión y deposición en suelos 96 Gerardo Maghella, Mónica Vivanco, José Maguiña, Jacinto Valencia 19. Intercomparación de análisis de isótopos ambientales mediante un programa de ensayo de muestra dividida 100 Enoc Mamani, José Maguiña, Jacinto Valencia, Jorge Condori 20. Efecto de la radiación gamma en la conservación, calidad higiénica y tratamiento cuarentenario en productos del espárrago peruano 103 Johnny Vargas, Mónica Vivanco, Emma Castro 21. Determinación de isótopos de uranio por espectrometría alfa 107 Enoc Mamani, Jorge Martínez, José Maguiña, Jorge Condori, Gerardo Maghella V. APLICACIONES EN MEDICINA Y BIOLOGÍA Medidas antropométricas e índices nutricionales que influyen en la visualización del ganglio centinela en pacientes con cáncer de mama 113 Josseline Honorio, Cecilia López, Rosanna Morales, Roque Cano 23. Aplicación del control microbiológico de la solución no estéril del radiofármaco 131 I-Ioduro sodio para uso oral 119 Roberto Koga, Carlos Novoa, Manuel Otero, Mario Morote, José Caballero, Luis Huatay, Luis Cavero 24. Determinación del límite de molibdeno que interfiere en el aspecto final de los radiofármacos de Tc-99m 123 Anita Robles, Bertha Ramos, Manuel Otero 25. Efecto del uso de un agente reductor en la estabilidad de la solución de Yoduro de sodio I-131 (Na 131 I) 127 Eleazar Aliaga, Bertha Ramos, José Caballero, María Benites, Manuel Otero, Roberto Koga VIII

11 VI. SEGURIDAD NUCLEAR Y PROTECCIÓN RADIOLÓGICA Cálculo de la incertidumbre del kerma en aire en la superficie de entrada del paciente en radiología 133 Tony Benavente, Enrique Rojas 27. Estabilidad de los estándares del Laboratorio Secundario de Calibraciones Dosimétricas (LSCD) del Instituto Peruano de Energía Nuclear (IPEN) 137 Tony Benavente, Enrique Rojas 28. Salvaguardias nucleares aplicadas al reactor nuclear de investigación RP Rolando Arrieta, Alberto Salazar, Agustín Urcia, Roberto Giol, Fernando Ramos, Luis Zapata, Mariano Vela 29. Reevaluación de un bunker de gammagrafía industrial a cielo abierto para 147 licenciamiento Gerardo Lázaro 30. Repatriación de fuentes de radio Mario Mallaupoma, Luis Zapata, Walter Castillo 31. Evaluación de instalaciones que usan fuentes de radiación ionizante, emplazadas en la ciudad de Chiclayo, respecto a la normativa de la Autoridad Regulatoria Peruana 155 Gerardo Lázaro 32. Radiological environmental monitoring program national level. Results José Osores, Susana Gonzáles, Jorge Martínez, Edith López, Raúl Jara, Aurelio Anaya VII. INSTRUMENTACIÓN CIENTÍFICA Desarrollo de un espectrómetro de partículas alfa de bajo costo 167 Oscar Baltuano, Yuri Hernández, Pablo Mendoza, Eduardo Montoya 34. Desarrollo de un sistema integrado de sensores para la caracterización organoléptica del Pisco 171 Joan Calzado, Germán Comina, José Solís 35. Desarrollo de un medidor, en haz de rayos X, para determinar el valor pico del Kilo-Voltaje durante disparos en equipos de radiodiagnóstico médico. Informe preliminar 179 Miguel Mendoza, Edgard Valdivia, Eduardo Cunya, Ever Cifuentes 36. Modernización del control de temperatura de una estufa. Informe preliminar 185 Ever Cifuentes, Julio Santos, Kety León 37. Diseño de un prototipo de prueba para instrumentación nuclear 188 Julio Santos VIII. ASPECTOS GENERALES Evaluación radiológica asociada a las actividades de las industrias NORM 193 Susana Gonzáles 39. Capacitación para la prevención de accidentes con chatarra contaminada 198 Mario Mallaupoma, Edgard Medina, Carlos Pita 40. Evaluación de columnas de absorción gas-líquido mediante la técnica de tomografía industrial 201 Gerardo Maghella, Enoc Mamani, José Maguiña, Carlos Sebastián, Jorge Condori 41. Implementación del sistema RAIS 3.1 Web para la Oficina Técnica de la Autoridad Nacional (OTAN) del IPEN 206 Gerardo Lázaro, Jessica Yamunaqué IX

12 I. Física y Química

13 Análisis bio-arqueométrico de los restos óseos de Francisco Pizarro Paula Olivera 1,* 2, 3,4, Raúl Greenwich 1 División de Materiales - Dirección de Investigación y Desarrollo, Instituto Peruano de Energía Nuclear. Av. Canadá 1470, Lima 41, Perú 2 Proyecto Académico de Investigación Bioarqueológico e Historiográfico Francisco Pizarro- PAIBHFP. Basílica Catedral de Lima - Plaza Mayor s/n 3 E.A.P. Arqueología Fac. Ciencias Sociales Universidad Nacional Mayor San Marcos 4 Equipo Peruano de Antropología Forense Resumen Se ha continuado con el análisis de las piezas óseas del esqueleto atribuido al conquistador Francisco Pizarro con la determinación cuantitativa de los elementos Calcio (Ca), Hierro (Fe), Cobre (Cu), Zinc (Zn), Estroncio (Sr) y Plomo (Pb). Se muestra gráficamente la fuerte contaminación por contacto por Pb de las piezas de la cabeza y la contaminación puntual de algunas otras piezas, con este mismo elemento por manipulación; además, se ha determinado la contaminación por Cu en las piezas correspondientes a las extremidades. Finalmente mediante evaluaciones estadísticas de los elementos Ca, Cu, Zn y Sr se determina el tipo de dieta del individuo en estudio. Bio-archaeometric Analysis of Francisco Pizarro s bony remains Abstract The analysis of the bony pieces of the skeleton attributed to the conquer Francisco Pizarro was continued, with the quantitative determinations of the elements Calcium (Ca), Iron (Fe), Copper (Cu), Zinc (Zn), Strontium (Sr) and Lead (Pb) evidence graphically the strong contamination by contact with Pb of the pieces of the head and the punctual contamination of some other pieces, with this same element by handling; besides the contamination by Cu in the Pieces pertaining to the extremities has been determined. Finally by means of statistical evaluations of the elements Ca, Cu, Zn and Sr the type of diet of the individual in study is determined. 1. Introducción Si bien, básicamente el análisis por Fluorescencia de Rayos X se utiliza para la determinación de la composición elemental de un objeto arqueológico que permita establecer similitudes entre los grupos de piezas encontradas en un mismo sitio arqueológico y lograr una clasificación para poder contrastarla con la del lugar en donde fueron encontradas; también se aplica este método para reconstruir dietas de un grupo de individuos de una misma época mediante la determinación de la concentración química de Calcio, Zinc y Estroncio. En los avances presentados del estudio de los restos óseos atribuidos al conquistador Don Francisco Pizarro [1] se consideró un tipo de alimentación con tendencia vegetariana debido a la mayor proporción de estroncio frente al zinc, encontradas en las piezas analizadas; así mismo, se reportó la presencia de Plomo y Cobre como elementos contaminantes originados por el contacto de las piezas óseas con el material de entorno, durante su entierro. El objetivo del presente trabajo es analizar los datos obtenidos de la determinación química elemental por métodos no destructivos, de un grupo de piezas óseas correspondientes al esqueleto atribuido al conquistador Francisco Pizarro. 2. Metodología * Se ha determinado la concentración de los elementos Calcio (Ca), Hierro (Fe), Cobre (Cu), Zinc (Zn), Estroncio (Sr) y Plomo (Pb) en cada una de las piezas irradiadas para elaborar un mapa de concentraciones del esqueleto. No se ha analizado material de * Correspondencia autor: 3

14 entorno, solo se tiene conocimiento de que la cabeza ha sido encontrada en el interior de una caja de plomo [2] y una de sus extremidades inferiores con una cadena metálica. 2.1 Irradiación y medición de rayos X Se utilizó una fuente Radiactiva anular de Cd-109 de 25 mci como fuente de excitación y para la medición se utilizó un sistema de espectroscopía de Rayos X de alta resolución (FHM 180 ev para 5.9 KeV). Se aplicó métodos no destructivos a fin de preservar las piezas estudiadas [3]. 2.2 Evaluación de espectros y determinación cuantitativa La evaluación de espectros y la cuantificación se realizó con las opciones de Análisis Cuantitativo Simple y con el método de sensibilidad elemental del programa IAEA-AXIL-QXAS. 3. Resultados Figura 3a. Concentración de Cobre. Figura 3b. Concentración de Cobre, en escala hasta 200 ppm. Figura 1. Concentración de Calcio. Figura 4. Pieza contaminada por Cobre. Figura 2. Concentración de Hierro. Figura 5. Concentración de Zinc. 4

15 Figura 6. Concentración de Estroncio. Figura 7. Concentración de Plomo. Figura 8. Una de las piezas de la cabeza contaminada por contacto permanente. Figura 9. Pieza con contaminación puntual por Plomo debido a la manipulación de la misma. 4. Análisis y discusión En base a algunas consideraciones teóricas y experimentales entre las que se destacan, que: En el análisis de muestras óseas por métodos no destructivos, aplicados en este trabajo, nos encontramos con algunas de las muestras muy maltratadas, que en consecuencia no permitían contar con zonas de buena densidad para obtener una adecuada estadística de conteo y con muestras contaminadas por material de entorno; sin embargo, en el análisis por FRX efectuado se expuso a éstas a la fuente de excitación por un tiempo suficientemente largo hasta conformar adecuadamente los picos característicos de los elementos de interés. Por otro lado, se ha confirmado de forma sistemática que los niveles de Sr, Zn y Mg son los mismos para diferentes componentes del esqueleto humano después del enterramiento por largos períodos de tiempo [4]. En la Figura 1 se representa la concentración de Calcio con un promedio de 27 ± 4 %. En la Figura 2 se representa la concentración de Hierro con un promedio de 292 ± 97 ppm, cálculo en el que se ha descartado las piezas con valores de Fe muy altos a los que se les ha atribuido contaminación por contacto con el entorno durante el período de entierro y/o manipulación. Las Figuras 3a y 3b muestran la concentración de Cobre en un promedio de 47 ± 17 ppm, en este caso también han sido descartadas las piezas con concentraciones de Cu muy altos, como es el caso de las extremidades inferiores que presentan incluso una coloración verdosa (Figura 4). En la Figura 5 se muestra la concentración de Zinc, allí se puede observar tres piezas que salen del promedio (91 ± 41 ppm) que coincidentemente corresponden a piezas contaminadas por Cu. La Figura 6 muestra la concentración de Estroncio presente en las piezas óseas del individuo en estudio, aquí todos los valores obtenidos están alrededor del promedio (105 ± 15 ppm) excepto uno que presenta un valor más alto y es que esta pieza no corresponde al individuo en estudio. Un coeficiente de variación del Sr (menor del 20%) que indica una concentración homogénea [5]. La Figura 7 nos muestra la presencia de Plomo en las diferentes piezas óseas analizadas, se puede observar que las piezas de la cabeza presentan un mayor contenido de Pb a pesar de que estas piezas fueron raspadas para extraerles la capa superficial en 5

16 la zona de análisis, lo que nos hace pensar en un fuerte intercambio del elemento entre los huesos de la cabeza y la caja de plomo, hasta haber alcanzado el equilibrio. Varias de las piezas también presentan Pb, probablemente por efecto de la manipulación de las muestras, lo que podemos observar en las figuras 8 y 9. Uno de los detalles más críticos, a tomar en cuenta, en el análisis de elementos traza en muestras arqueológicas óseas se refiere a los cambios que puede sufrir los restos humanos como consecuencia de los procesos culturales y al contacto con el material de entorno. No obstante, se sabe que la concentración de Ca, Zn, Cu y Sr en restos óseos corresponden a los niveles de dichos elementos ingeridos en la dieta alimentaria del individuo [6]; que la presencia de Sr en los huesos se debe a la dieta alimenticia del individuo por consumo de alimentos de origen vegetal y marino [6] y que la relación Zn/Ca se utiliza como indicador de dieta carnívora y estima el grado de depósito del Zn en el hueso, sin dejar de tomar en cuenta que debido a que la concentración de Zn depende de la concentración inicial en el suelo donde crecen los vegetales que ingiere el individuo. [7], se ha incluido también el Cu como un elemento indicador de una dieta carnívora. En la figura 10 se muestra la relación Zn versus Sr, donde se observa una pendiente ligeramente positiva, a diferencia de la relación Cu versus Sr, (figura 11) en la que la pendiente es ligeramente negativa, lo que induce a pensar en una dieta vegetariana predominante en el individuo en estudio. Figura 11. Relación de concentraciones de Cu versus Sr. Figura 12. Relación a niveles logarítmicos de Sr y Zn, con tendencia ligeramente positiva. Si establecemos una correlación entre las concentraciones de Sr, Zn y Cu con la concentración de Ca, esta ilustra la asociación existente entre ellos en la estructura mineral del hueso. Según Fornaciari y Mallegni (1987) [8] la dieta es rica en proteína animal si el índice Zn/Ca es mayor que 0,5. Para este trabajo se obtuvo 0.46, como se muestra en la figura 13. Figura 13. Índice de vegetarismo *1000 versus Concentración de Zn. Figura 10. Relación concentraciones de Zn versus Sr. 5. Conclusiones Se confirma la contaminación con plomo de las piezas óseas de la cabeza. 6

17 Se confirma la contaminación de las piezas óseas correspondientes al pie derecho (calcáneo y metatarso). De acuerdo con las correlaciones realizadas entre las concentraciones de Sr, Zn y Cu, con respecto al Ca, se concluye que la alimentación del individuo en estudio tiene una tendencia a ser vegetariana o de alto consumo de productos de mar. El análisis por Fluorescencia de Rayos X, efectuados por métodos no destructivos es netamente superficial. 6. Agradecimientos Al Proyecto Académico de Investigación Bio-arqueológico e Historiográfico Francisco Pizarro-PAIBHFP. Basílica Catedral de Lima y al Museo de Arte Religioso de la Basílica Catedral de Lima, por haber depositado su confianza en nuestro laboratorio para complementar los trabajos de investigación que vienen desarrollando con los restos óseos de Francisco Pizarro. 7. Bibliografía [1]. Olivera P, Greenwich R. Avances en el análisis multielemental de los restos óseos atribuidos al conquistador Don Francisco Pizarro para un estudio de contaminación post-mortem, régimen dietario y paleopatologías, mediante métodos no destructivos de fluorescencia de rayos X. En: Instituto Peruano de Energía Nuclear. Informe Científico Tecnológico Lima: IPEN; p [2]. Greenwich E. Francisco Pizarro: De Trujillo de Extremadura a la ciudad de los Reyes. Lima: UAP; [3]. Pérez PJ, Arsuaga JL, Granda JM. Aplicación de técnicas no destructivas en la investigación de cadáveres momificados. COL-PA publicaciones del departamento de paleontología. 1978; 33-34: [4]. Lambert JB, Vlasak SM, Thometz A C, Buikstra JE. A comparative study of the chemical analysis of ribs and femurs in woodland populations. American Journal of Physical Anthropology. 1982; 59: [5]. Chinique de Armas Y, Rodríguez Suárez R, Arredondo Antúne C, Collazo O, Boza A, Sheila A, Álvarez M, Liva M, Jiménez J. Estudio paleodietario en restos óseos aborígenes del sitio arqueológico Canímar Abajo, Matanzas, Cuba. Boletín Antropológico. 2008; 26(73): [6]. Bracco R, Castillo A, Fregeiro I, Odino R, Souto B. Reconstrucción de paleodietas para el periodo tardío del sector sur de la cuenca de la Laguna Merín a partir del análisis de oligoelementos (Zn, Sr) en restos óseos. En: VII Reunión Científica de la Sociedad de Arqueología Brasilera, SAB. Joao Pessoa: Brasil, septiembre [7]. Tranchot G Robledo B, López-Bueist I, Fabián F. Reconstrucción del patrón alimenticio de dos poblaciones prehistóricas de la Meseta Norte. Complutum. 1996; 7: [8]. Fornaciari G, Mallegni F. Paleonutritional studies on skeletal remains of ancient populations from the Mediterranean area: An attempt to interpretation. Anthrop. Anz. 1987; 45(4):

18 A combined method of neutron activation analysis and radiometric measurements for 234 U and 238 U determination in soil samples of low uranium concentration Eduardo Montoya 1,*, Pablo Mendoza 1, Patricia Bedregal 1, Oscar Baltuano 1, Isaac Cohen 2,3 1 División de Técnicas Analíticas Nucleares, Instituto Peruano de Energía Nuclear, Av. Canadá 1470, Lima 41, Perú 2 Universidad Tecnológica Nacional, Facultad Regional Avellaneda, Secretaría de Ciencia, Tecnología y Posgrado. Av. Mitre 750, 1870 Avellaneda, República Argentina 3 Universidad Tecnológica Nacional, Facultad Regional Buenos Aires, Departamento de Ingeniería Química, Av. Medrano 951, C1179AAQ Buenos Aires, República Argentina Resumen Se ha desarrollado un método que combina el análisis por activación neutrónica instrumental y la espectrometría alfa de alta resolución, para la determinación de las actividades de 234 U y 238 U en muestras geológicas de bajo contenido de uranio. El contenido de 238 U se determina mediante análisis por activación neutrónica según el método del k sub cero, mientras que la relación 234 U / 238 U se mide mediante espectrometría alfa, después del aislamiento y electrodeposición del uranio extraído mediante una lixiviación con HCl 6M. La principal ventaja del método es la simplicidad de las operaciones químicas, incluyendo el hecho de que las etapas destinadas a asegurar el mismo estado químico para el trazador y las especies de uranio presentes en la muestra, no es necesaria. El método se ha aplicado a muestras de suelo de sitios de la costa norte del Perú. La concentración encontrada de uranio varía entre 3 a 40 mg/kg y la composición isotópica corresponde a uranio natural, con una incertidumbre de aproximadamente 10%. Abstract A method that combines the use of non-destructive neutron activation analysis and highresolution α spectrometry has been developed for determination of the activities of 234 U and 238 U in geological samples of low uranium content. The 238 U content is determined by k 0 - based neutron activation analysis, whereas the 234 U / 238 U relationship is measured by α spectrometry after isolation and electrodeposition of the uranium extracted from a lixiviation with 6 M HCl. The main advantage of the method is the simplicity of the chemical operations, including the fact that the steps destined to assure similar chemical state for the tracer and the uranium species present in the sample are not necessary. The method was applied to soil samples from sites of the north Peru coast. Uranium concentration range 3 to 40 mg/kg and the isotopic composition correspond to natural uranium, with about 10 % uncertainty. 1. Introduction Quantitative analysis of the isotopic composition of uranium is important for environmental, geochemical and nuclear safeguard purposes [1-3]. The relationship between 234 U and 238 U in a closed system should be constant, since both are part of a secular equilibrium with the latter as the beginner of the chain. This situation can be different in natural systems, where the slightly different geochemical behavior of thorium and protactinium, in comparison with uranium, may cause some fractioning. For instance, 234 U/ 238 U activity ratios ranging from 0.5 to 1.2 have been * found in soils [2,4]. Some authors proposed, as an additional cause for disequilibrium, that 234 U is more easily lixiviated than 238 U, after the recoil of the nucleus when emitting an alpha particle [5,6]. The well established technique of alpha spectrometry is still the option for determination of 234 U/ 238 U ratios in soils and * Corresponding author: 8

19 other geological samples with low uranium concentration. The validation of a method using high resolution ICP-OES has been recently published [1], as a convenient fast alternative to the mass spectrometry based techniques such as TIMS, MC-ICP-MS and single collector UICP-MS, but it requires uranium concentrations of about 100 mg.l -1 in the final solution and is not sensitive enough for the determination of the natural isotope 234 U. The traditional method for alpha spectrometry is tiresome and timeconsuming. Besides the fact that the final measurement very often requires times of the order of few hundred hours, the chemical procedures to isolate uranium from all interferences, leading to a final electrodeposited very thin film of pure uranium onto a clean steel dish, are somewhat complicated [7-10]. Moreover, they are not quantitative, so that 232 U [2,7,9,10] or even 233 U [8] are traditionally used as a tracers, to assess the chemical yield. As a basic requisite, uranium has to be in the same oxidation state and chemical form both tracer and in the sample, fact that complicates the wet chemistry used to bring the element into solution. The present work deals with a new approach for simple, accurate and reliable determination of 234 U and 238 U activities in soils having low uranium concentration, which consists of a combined method with two steps: 1) Determination of the 238 U content by k 0 -based neutron activation analysis [11,12]; 2) Measurement of the 234 U/ 238 U relationship by α spectrometry after isolation and electrodeposition of the uranium extracted from a lixiviation with 6 M HCl. The possibility of using the second procedure is a direct derivation of the utilization of the first one: since the 238 U content is determined independently of the measurement by alpha spectrometry, there is no need of quantitative separations or alternative measurement of the chemical yield, this implying that the accomplishment of all chemical steps destined to assure similar chemical state for the tracer and the uranium species present in the sample are not necessary. 2. Experimental The determination of 238 U was carried out by k 0 -INAA, in the conditions described by the authors in previous works [11,12]. Analytical grade chemicals were used for the isolation of uranium, as the initial step for the measurements by α spectrometry. Samples of 2 g - 20 g were leached, depending on the mass of the samples, with 20 ml to 200 ml of HCl 6M, by about ten days, with one cycle of warming (just below the boiling point) and shaking every morning. After decantation, the clear liquid fractions were heated and their volumes were reduced to 20 ml; in order to precipitate the lixiviated actinides together with the hydrated iron oxides, the medium was made alkaline with concentrated NH 4 OH. After centrifugation, the liquid fractions were discarded and the precipitates dissolved in 20 ml of HCl 6M. Then, Fe(III) was extracted once with 20 ml of ethyl acetate. The aqueous fractions were evaporated to almost dryness and the residues dissolved in 10 ml of HCl 8M. These solutions were percolated through small chromatographic columns, packed with 4.2 ml of mesh Dowex 1 X8 resin. After washing the columns with 20 ml of HCL 8M [13], uranium, together with the remaining Fe(III) were eluted with 40 ml of HCl 0.8 M. The obtained liquid fractions were evaporated to almost dryness and the residues were dissolved with 10 ml of HCl 6M. The remaining Fe(III) was extracted again with 10 ml of ethyl acetate and the aqueous fractions were mixed with 10 ml of H 2 SO 4 2M and evaporated to dryness. The dry residues were dissolved with 10 ml of the electroplating solution and electroplated onto clean steel disks, following the method described by LEE et al [10]. The steel disks were cleaned by electro polishing before electroplating, as described by Galán-López et al. [14]. Finally, the electrodeposited uranium was counted by to seconds, using a homemade high resolution alpha spectrometer, the characteristics of which will be published elsewhere [15]. 3. Results and Discussion The results obtained for a set of samples of soil, from a desert area of the northern coast of Peru, are summarized in Table 1. It can be seen that the isotopic composition 9

20 corresponds to natural uranium, result expected in a dry environment. The INAA methods used at the authors laboratory have been already validated [11,12] for the determination of the overall element composition. In connection with the specific determination of 238 U, a certified standard reference material (NIST SRM 1633b Coal Fly Ash) was analyzed together with the samples. The concentration found, in mg.kg -1, was 9.2 ± 1.2 (k =2), which is in reasonable agreement with the reference value, 8.79 ± 0.36 (k =2). The main source of uncertainty, in the uncertainty budget of the combined measurements of INAA and α spectrometry, corresponds to the k 0 -INAA determination of 238 U. Figure 1 shows that high-resolution α spectra can be obtained with very good quality for natural samples with low uranium content by the homemade instrumentation. An alpha spectrum of uranium from a commercial atomic standard solution can be seen in Figure 2. The very low ratio of 234 U / 238 U activities indicates that the solution was prepared using depleted uranium, fact not reported by the manufacturer. A similar result for a commercial ICP OES standard solution has been reported recently [1]. Taking into account the increasing importance of the quantitative determination of the isotopic composition of uranium in samples from diverse origins, a reasonable suggestion to the manufacturers of commercial uranium standard solutions is to provide the isotopic composition of their reagents. 4. Conclusions Whenever available, INAA is a simple, reliable, specific and accurate technique for quantitative determination of 238 U. It has no limitations of incomplete sample dissolution or non quantitative chemical yields. Thus, the possible association: INAA - α spectrometry, is a valid option for the demanding task of determining the isotopic composition of uranium in samples with low and very low contents of this element. The need to perform very long measuring times is a major limitation of α spectrometry, when compared with ICP-OES, which allows completion of a measurement in a couple of minutes [1], although without considering the step of sample dissolution. Nevertheless, it is not yet possible to detect 234 U by ICP OES, because of its low isotopic abundance. On the other hand, very good high-resolution α spectrometers can be manufactured at significant low prices [15,16] and, consequently, many analytical laboratories can have at their disposal the equipment necessary to process simultaneous batches of several samples. In conclusion, at the present state of the art and regarding their comparative advantages and disadvantages, α spectrometry and ICP OES become complementary, rather than competitive. 5. Acknowledgment The authors wish to thank O. Baltuano and Y. Hernández for the design and manufacturing of the alpha spectrometer used in the present work. 6. References [1] Krachler M, Carbol PJ. Anal. At. Spectrom. 2011; 26: [2] Radenković MB, Cupać SA, Joksić JD, Todorović DJ. Depleted uranium mobility and fractionation in contaminated soil (Southern Serbia). Environ. Sci. Pollut. Res. 2008; 15(1): [3] Salar Amoli HS, Barker J. Accurate determination of uranium in soils using electroplating and closed-vessels microwave digestion methods. Chem. Anal. (Warsaw). 2007; 52: [4] Goldstein SJ, Rodriguez JM, Lujan N. Health Phys. 1997; 72: [5] Bourdon B, Turner S, Henderson GM, Lundstrom CC. Rev. Mineral Geochem. 2003; 52:1-21. [6] Fleischer RL, Raabe OG. Geochim. Cosmochim. Acta. 1975; 42: [7] Serdeiro NH, Marabini S. A Rapid Method for determination of uranium, americium, plutonium and thorium in soil samples. In: 11 th International Congress on the International Radiation Protection Association May 23-28; Spain: Madrid; [8] Zarki R, Elyahyaoui A, Chiadli A. Appl. Radiat. Isot. 2001; 55: [9] Zarki R, Elyahyaou A, Chiadli A. 10

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