LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I LQ-218. Práctica de Laboratorio No. 9

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1 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I LQ-218 Práctica de Laboratorio No. 9 COMPETENCIAS A LOGRAR: a. Identifica el punto final en una titulación potenciométrica acido-base. b. Determina la concentración exacta de soluciones mediante una titulación Potenciométrica ácido-base. c. Mide los cambios de ph que ocurren conforme se realiza una valoración potenciométrica ácido-base. d. Construye graficas en Excel y en papel milimetrado de las titulaciones potenciométricas ácido-base realizadas. e. Compara el Ka del ácido débil desconocido con las tablas de constante de disociación de ácidos para su identificación. MARCO REFERENCIAL El objetivo de una valoración (o titulación) potenciométrica es medir el potencial de un electrodo indicador adecuado en función del volumen de titulante.(1) Debemos realizar una correcta selección del indicador en una valoración, para ello se recurre al cálculo y trazado de las curvas de valoración. Se entiende porcurva de valoración ácido base al procedimiento a través del cual se calcula el ph de la solución que se valora en la medida que se añaden cantidades crecientes de la solución valorante (2). Según la fortaleza de las sustancias reaccionantes, pueden presentarse 4 tipos de curvas de valoración ácido base, ellos son: Curvas de valoración entre un ácido fuerte y una base fuerte. Curvas de valoración entre un ácido débil y una base fuerte. Curvas de valoración entre un ácido fuerte y una base débil. Curvas de valoración entre un ácido débil y una base débil (2).

2 Práctica de Laboratorio No. 9 Tipos de curvas de titulación: a. Curva Sigmoidal b. Curva de segmento lineal Figura 5.1Dos tipos de curvas de valoración (3). Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte Según R.A.D y Underwood: En solución acuosa los ácidos y bases fuertes se encuentran totalmente disociados. Por lo tanto el ph a lo largo de la titulación se puede calcular directamente de las cantidades estequiométricas de ácido y base que van reaccionando. En el punto de equivalencia el ph está determinado por el grado de disociación del agua; a 25 C el ph del agua pura es de (4) Tabla 5.1 Ecuaciones que rigen la titulación de una ácido fuerte (HX) o una base fuerte (BOH)(5)

3 Práctica de Laboratorio No. 9 Titulación de un ácido débil con una base fuerte Tabla 5.2 Ecuaciones que rigen una titulación de ácido débil (HA) o de base débil (B)(6). MATERIALES Y EQUIPO 2 Beakers de 100mL 2 Beakers de 250mL 1 Pipeta graduada de 25mL 1 Matraz Volumétrico de 50mL 1 Matraz Volumétrico de 100mL 3 Hojas de papel Milimetrado REACTIVOS Solución de HCl 0.1N Solución patrón de NaOH 0.1N Solución de un ácido débil muestra A, B, C. PROCEDIMIENTO Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte 1. Enjuagar, cebar y enrasar la bureta con una solución de NaOH al 0.1N 2. Colocar 25 ml de la disolución de HCl 0.1M en un matraz Erlenmeyer. 3. Introducir con mucho cuidado en el erlenmeyer el electrodo previamente calibrado por el instructor sin que toque las paredes del erlenmeyer. 4. Tomar el valor de ph antes de la valoración

4 Práctica de Laboratorio No Titular con solución de NaOH 0.1N añadiendo poco a poco la solución y agitando después de cada adición e ir tomando el valor de ph después de cada adición. 6. Graficar en papel milimetrado y a computadora el ph versus Volumen y determinar la normalidad exacta del ácido fuerte Titulación de un ácido débil con una base fuerte 1. Enjuagar, cebar y enrasar la bureta con una solución de NaOH al 0.1N 2. Colocar 25 ml de la disolución de ácido acético 0.1N en un matraz Erlenmeyer. 3. Introducir con mucho cuidado en el erlenmeyer el electrodo previamente calibrado por el instructor sin que toque las paredes del erlenmeyer. 4. Tomar el valor de ph antes de la valoración 5. Titular con solución de NaOH 0.1N añadiendo poco a poco la solución y agitando después de cada adición e ir tomando el valor de ph después de cada adición. 6. Graficar en papel milimetrado y a computadora el ph versus Volumen y determinar la normalidad real del ácido débil 7. Determinar la constante ácida de disociación del ácido débil de la muestra A, B, C e identificar el ácido débil valorado según tablas de constante de ionización. Determinación de Ka por el método de la ecuación 1. De la solución madre de ácido débil desconocido medir el ph 2. Tomar una alícuota de 15mL y trasvasar a un matraz volumétrico de 100mL y aforar con agua destilada (Solución # 1)y medir el ph(saque de la sln # 1 en un beaker una cantidad suficiente para introducir el electrodo) 3. De la solución # 1 tome una alícuota de 10mL y transfiérala cuantitativamente en un matraz volumétrico de 50mL(solución #2) y mida el ph (saque de la solución # 2 en un beaker una cantidad suficiente para introducir el electrodo) 4. De la solución # 2 tome una alícuota de 10mL y transfiérala cuantitativamente en un matraz volumétrico de 50mL(solución #3) y mida el ph (saque de la solución # 3 en un beaker una cantidad suficiente para introducir el electrodo). 5. Determine el promedio de la constante ácida de disociación del ácido débil desconocido para la muestra A, B, C.

5 ASIGNACIONES Práctica de Laboratorio No ejemplos de indicadores que utilizaría para titular un ácido fuerte con una base fuerte ejemplos de indicadores que utilizaría para titular un ácido débil con una base fuerte cuidados con el uso del ph metro. 4. De qué está compuesto un electrodo de ph? 5. De qué está compuesto un electrodo de referencia para medición de ph? BIBLIOGRAFÍA 1. Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Valoraciones potenciométricas. In Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Fundamentos de Química Analítica. Novena ed. Distrito Federal: Cengage Learning; p Zumbado H. Curvas de valoración ácido-base. In Zumbado H. Análisis Químico de los alimentos: Métodos Clásicos. Habana; p A Skoog D, M West D, F Holler J. Tipos de Curva de Valoración. In A Skoog D, M West D, F Holler J. Fundamentos de quimica analítica. Octava ed. Distrito Federal: Cengage Learning; p Jr. RAD, Underwood AL. Química Analítica Cuantitativa. In Bautista OA, editor. Química Analítica Cuantitativa. Quinta ed. Mexico: Prentice Hall Hispanoamericana; p Christian GD. Ácido fuerte y base fuerte: las titulaciones fáciles. In Roig Vásquez E, editor. Química Analítica. Distirito Federal: McGraw Hill/Interamericana; p Christian GD. Ácido débil contra base fuerte: Un poco menos sencillo. In Roig Vásquez PE, editor. Química Analítica. Distrito Federal: McGraw Hill/Hispanoamericana; p Skoog DA, West DM, Holler MJ, Crouch SR. Curvas de valoración para ácidos débiles. In Garay Castro CC, editor. Fundamentos de Química Analítica. Novena ed. Distrito Federal: Cengage Learning; p. 332.

6 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA DEPARTAMENTO DE QUIMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I LQ-218 HOJA DE PROTOCOLO No. 9 Titulaciones potenciométricas ácido- base y determinación de la constante de ionización ácida SECCIÓN: LU / MA / SA HORA: p.m. FECHA: / /20 GRUPO: Nombre del Analista Nº de Cuenta Nº de Lista 1. Objetivos Descripción del producto Matriz Analizada: Nº de Lote: Técnica: Método de Análisis Procedimientos:

7 3. Material y Equipo a utilizar: Marca/ Modelo Reactivos a utilizar: 4. Esquema del procedimiento 5. Cálculos y resultados

8 Titulación ácido fuerte + base fuerte Titulación ácido débil + base fuerte A Titulación ácido débil + base fuerte B Titulación ácido débil + base fuerte C ml OH - ph ml OH - ph ml OH - ph ml OH - ph MUESTRA A B C Concentración del ácido débil Ka encontrada Identificación del Ácido Débil 6. Observaciones

9 Conclusiones Asignaciones