MODULO III SECCION 1 SÓLIDOS PULVERULENTOS. Mercedes Fernández Arévalo

Transcripción

1 MODULO III SECCION 1 SÓLIDOS PULVERULENTOS Mercedes Fernández Arévalo 1

2 SÓLIDOS PULVERULENTOS Grupo de partículas individuales que, juntas, forman una masa. Además, están en combinación con el aire y, a veces, con algún líquido (agua). 1. SISTEMAS DISCONTINUOS 2. CONJUNTO DE PARTÍCULAS INDIVIDUALES COMPORTAMIENTO 1. NATURALEZA DEL PRODUCTO 2. PROPIEDADES DE LAS PARTÍCULAS AISLADAS 3. CONJUNTO DEL SISTEMA ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 2

3 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 1. TAMAÑO 2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO 3. FORMA QUÉ TIPO DE INFLUENCIAS PUEDE IMPLICAR? 1. PROPIEDADES DE LOS POLVOS Reología, compactación, procesos superficiales, vía de administración, 2. OPERACIONES BÁSICAS Desecación, mezclado, 3. PROPIEDADES DE MEDICAMENTOS Dosificación (procesos volumétricos) (Cápsulas, comprimidos, sobres, ) Estabilidad (suspensiones, ) Biodisponibilidad, procesos de toxicidad, (Ej.: aerosoles) 3

4 4

5 DEFINICIÓN CORRECTA DE LA GRANULOMETRÍA DE LAS MUESTRAS PUEDE AYUDAR A SOLVENTAR PROBLEMAS A ESOS MISMOS NIVELES PUEDE PROVOCAR PROBLEMAS DE 1. MANIPULACIÓN 2. PRODUCCIÓN 3. COMPORTAMIENTOS BIOFARMACÉUTICOS 5

6 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 1. TAMAÑO 2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO 3. FORMA 6

7 1. TAMAÑO DE PARTÍCULAS 1. PARTÍCULAS IRREGULARES (DIMENSIONES) 2. PARTÍCULAS CON TAMAÑOS DIFERENTES ESFERA EQUIVALENTE PROPIEDAD DIÁMETRO EQUIVALENTE 1. Diámetro equivalente de volumen 2. Diámetro equivalente de superficie 3. Diámetro equivalente de perímetro 4. Diámetro equivalente de tamización 5. Diámetro equivalente de sedimentación o de Stokes 7

8 TAMAÑO DE PARTÍCULAS 1. PARTÍCULAS IRREGULARES (DIMENSIONES) 2. PARTÍCULAS CON TAMAÑOS DIFERENTES ESFERA EQUIVALENTE DIÁMETRO EQUIVALENTE 100 µm V = 10 6 µm 3 S = µm µm d V = µm d S = µm 100 µm V = a b c S = 4ab + 2ac ESFERA V = 1/6 π d 3 S = π d µm 100 µm d V = µm d S = µm 100 µm 11% 18 % V = µm 3 S = µm 2 8

9 TAMAÑO DE PARTÍCULAS Algunas ideas útiles DIÁMETROS EQUIVALENTES 1. Existen tantos diámetros equivalentes como propiedades se quieran evaluar (Determinar qué propiedad se quiere evaluar) 2. Los diámetros equivalentes serán tanto más diferentes entre sí cuanto más se aleje la partícula de la esfericidad. (Cuantificar) 9

10 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 1. TAMAÑO 2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO 3. FORMA 10

11 2. DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS 1. PARTÍCULAS IRREGULARES (DIMENSIONES) 2. PARTÍCULAS CON TAMAÑOS DIFERENTES MEDICION DE MUCHÍSIMAS PARTÍCULAS LISTADO ENORME DE DIAMETROS EQUIVALENTES APROXIMACIONES 11

12 DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS APROXIMACIONES 1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS REPRESENTACIONES GRAFICAS: 1. Incrementales 2. Acumulativas X - µ P = + 5 σ I. Definicióndel tipo de distribución normal, log=normal,...) II. Parámetros cuantitativos representativos: 1. Media (µm): tendencia central de la distribución 2. Desviación estándar (σ): dispersión de la distribución III. Estimación: Frecuencia acumulada (%) Unidades de PROBIT (unidades de desviación estándar ) 12

13 Para A.G., los datos deben ser medidos de manera que se puedan clasificar en intervalos sucesivos de tamaños de partículas. Peso de fracciones granulométricas, recuento de partículas... INTERVALOS DE CLASE (µm) (µm) 13

14 (µm) (µm) APROXIMACIÓN TANTO MAS REAL CUANTO MENOR SEA LA AMPLITUD DE LOS INTERVALOS 14

15 Para A.G., los datos deben ser medidos de manera que se puedan clasificar en intervalos sucesivos de tamaños de partículas. Peso de fracciones granulométricas, recuento de partículas... INTERVALOS DE CLASE (µm) Microfotografía de partículas de carbón recogidas en un filtro de éster de celulosa. A través de la microfotografía, se recuenta el numero de particulas que esta en un determinado intervalo de tamaño y se representa la distribucion de los datos obtenidos. 15

16 Microfotografía de partículas de fly ash recogidas en un filtro de éster de celulosa. Eje x Eje y HISTOGRAMA 16

17 Frecuencia Numero de particula, peso, area superficial,... Intervalo de clase 17 Aproximación más real cuanto menor sea la amplitud de los intervalos

18 MEDIAN 4.8 µm (mass median particle diameter) Ø que divide la distribucion de la frecuencia por la mitad 18

19 MEAN 5.3 µm (arithmetic mean diameter) mean diameter Diámetro medio aritmético de las partículas. (valor muy sensible a los extremos) 19

20 MODE 3.7 µm (mode) Es el valor más frecuente de la distribución. (Ø medio de la fracción granulométrica más frecuente) 20

21 Diámetro (µm) TRANSFORMACIÓN LOGARÍTMICA Log (diámetro) 21

22 DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS APROXIMACIONES 1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS REPRESENTACIONES GRAFICAS: 1. Incrementales 2. Acumulativas 22

23 Frecuencia Acumulada Diámetro (µm) 23

24 DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS APROXIMACIONES 1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS Probit 6 5 REPRESENTACIONES GRAFICAS: 1. Incrementales 2. Acumulativas µ σ Diámetro (µm) X - µ P = + 5 σ I. Definir el tipo de distribución (normal, lognormal,...) II. Parámetros cuantitativos representativos: 1. Media (µm): tendencia central de la distribución 2. Desviación estándar (σ): dispersión de la distribución III. Estimación: Frecuencia acumulada (%) Unidades de PROBIT (unidades de desviación estándar ) 24

25 Pulv. 40 s: Fracción (µm) %p/p %acumulado PROBIT < µ = µm DS = µm > pulv. 40 s 8 probit y = x R 2 = log tam part 25

26 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 1. TAMAÑO 2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO 3. FORMA 26

27 3. FORMA DE LAS PARTÍCULAS APROXIMACIONES 1. CUALITATIVAS DESCRIPCION 27

28 PARTÍCULAS ESFÉRICAS ESFERAS REDONDEADAS CON SUPERFICIE POROSA PARTÍCULAS CILÍNDRICAS ANGULARES FIBRAS (asbesto) 28

29 SUPERFICIE ESPECIFICA 29

30 3. FORMA DE LAS PARTÍCULAS APROXIMACIONES 1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS DESCRIPCION 2.1. MÉTODOS DIRECTOS 2.2. MÉTODOS INDIRECTOS 30

31 3. FORMA DE LAS PARTÍCULAS APROXIMACIONES 1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS Definir las dimensiones de una particula y establecer parametros representativos 2.1. MÉTODOS DIRECTOS (Microscopia) ELONGACION Longitud (l) / Anchura (a) PLANICIDAD e l... Anchura (a) / Espesor (e) CIRCULARIDAD (4 П A) / P 2 a Valores próximos a 1 son indicativos de esfericidad 31 indicativos de esfericidad

32 3. FORMA DE LAS PARTÍCULAS APROXIMACIONES 1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS FACTORES DE FORMA 2.2. MÉTODOS INDIRECTOS (Conjunto de particulas) Cuantifica las diferencias de tamaños asignados según el método de análisis usado S = α S d 2 V = α V d 3 S e = S / masa = S / (V ρ) S / V = (α S / α V ) / d S-V S / V = S e ρ DIAMETROS EQUIVALENTES F = (α S / α V ) = S e ρ d S-V Valores en torno a 6 son 32 indicativos de esfericidad

33 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 1. TAMAÑO 2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO 3. FORMA ETAPAS Pasos a dar para realizar correctamente el A.G. 33

34 ETAPAS DEL ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 1. Tipo de información requerida Control rutinario: rapidez, economía Nuevo producto: información exhaustiva 34

35 ETAPAS DEL ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 1. Tipo de información requerida 2. Selección del principio de medida (Tamización, coulter,, difracción rayos láser, ) Intervalo de tamaño (aproximación por microscopía) Tamaño de la muestra (disponibilidad, sensibilidad) 35

36 ETAPAS DEL ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 1. Tipo de información requerida 2. Selección del principio de medida 3. Selección del equipo Equipos disponibles, coste, número de muestras, tiempo disponible, 36

37 ETAPAS DEL ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 1. Tipo de información requerida 2. Selección del principio de medida 3. Selección del equipo 4. Toma de muestra MUESTRAS REPRESENTATIVAS FIABILIDAD DE LOS DATOS SEGREGACIÓN 37

38 ETAPAS DEL ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 4. Toma de muestra SEGREGACIÓN REALIZAR EL MUESTREO EN DOS FASES 1. Muestreo primario ( Kg) 2. Subdivisión hasta el tamaño adecuado de muestra REQUISITOS: Obtención de las muestras en MOVIMIENTO y a DISTINTOS TIEMPOS durante el flujo Cajas oscilatorias, subdivisiones en montones cónicos, rotary sample divider,,. 38

39 ROTARY SAMPLE DIVIDER Instrument and measuring principle A sample is divided into smaller samples in rotating sampling glass. Instrument: Fritsch, Laborette 27 (1:8) Parameters and application Representative sampling requires a sample divider, especially for free flowing particulate materials. (The sampling is performed many times while the material is moving) Prerequisite g of substance. 39

40 1. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 2. ANÁLISIS REOLÓGICO 40

41 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 1. CONTROL GRANULOMÉTRICO 2. SELECCIÓN DE FRACCIONES 1. Tamización 2. Sedimentación (gravedad y centrífuga) 3. Coulter 4. Difracción láser 5. Microscopía (óptica y electrónica) > 30 µm > 2 µm - > 0.5 µm µm µm > 1 - > 0.01 µm Tamaño de partícula g 1 50 g < 1 g 1 5 g 0.1 g Tamaño de muestra SELECCIÓN DE LAS TÉCNICAS DE ANÁLISIS 41

42 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO TAMIZACIÓN GRUESO (RECHAZO) FINO (CERNIDO) TIPOS DE TAMICES Tamices convencionales (de tejido) Tamices especiales M S T = M 2 n L S u = L 2 n E = S u / S T TAMICES NORMALIZADOS (DIN, ASTM, ISO,...) 42

43 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO TAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓN 1. DISPOSICIÓN DE LOS TAMICES Procedimiento en serie Procedimiento en cascada R R < Ø > Ø F > Ø F F F < Ø Resultados no equivalentes 43

44 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO TAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓN 2. MOVIMIENTO RELATIVO Manual Por vibración Manual (simple, útil para las primeras etapas del A.G.).) - Frecuencias elevadas - Amplitudes pequeñas 44

45 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO TAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓN 2. MOVIMIENTO RELATIVO Manual Por vibración Por ultrasonidos Manual (simple, útil para las primeras etapas del A.G.).) Alta calidad y alto rendimiento en el tamizado con mallas finas. oscilaciones de alta frecuencia superar las fuerzas de fricción y de adherencia 45

46 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO TAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓN 2. MOVIMIENTO RELATIVO Manual Por vibración Por ultrasonidos Por corriente de aire (air( air-jet) Manual (simple, útil para las primeras etapas del A.G.).) PRESION - SUCCION RESULTADOS MUY REPRODUCIBLES µm (20( µm) Bomba de vacio Aire a P (brazo giratorio) 46

47 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO TAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓN 2. MOVIMIENTO RELATIVO Manual Por vibración Por ultrasonidos Por corriente de aire (air( air-jet) Tamizacion humeda Manual (simple, útil para las primeras etapas del A.G.).) 47

48 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO TAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓN Cuestiones importantes Contaminación del aire (filtros) Irritación, toxicidad (filtros) Electricidad estática (toma de tierra) Aglomerados (control de humedad ambiental) Calibración de tamices Microscopia (> µm) Esferas de vidrio Juego de tamices de referencia Carga del material (< Q implica > error de pesada; > Q implica > tiempo) Tiempo de análisis 5 min. / peso < 0.2 % (BS) Log %F Fase 2 (1 dimensiones > L) Fase 1 (3 dimensiones < L) f(irregularidad de las partículas) tiempo 48

49 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO SEDIMENTACION SUSPENSIONES 1. Homogéneas 2. Línea de salida GRAVEDAD: > 2 µm F. CENTRÍFUGA: 0.5 µm Ec. de STOKES LIMITACIONES 1-2 % P/V Flujo turbulento (η - ρ) T (η) Muestras / t Diámetro equivalente de sedimentación 49 Pipeta de ANDREASEN

50 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO COULTER 0.4 µm µm Suspensión homogénea (<< 1% P/V) Hidrófoba: NaCl 0.9 % P/V en agua Hidrófila: LiCl o Tiocianato NH4 en metanol, acetona, isopropanol Diámetro equivalente de V 50

51 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO DIFRACCIÓN LÁSER 0.5 µm µm Suspensión homogénea (<< 1% P/V) LIMITACIÓN FORMA ESFÉRICA Mayor ángulo preferencial de dispersión luminosa a menor tamaño de partícula 51

52 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO MICROSCOPÍA ÓPTICA > 1 µm Glass ceramic transmission microscope image made with unpolarised light Glass ceramic transmission microscope image made with polarised light Preparación de la muestra: suspensión en un vehículo adecuado (índice de refracción) Comparación de los resultados (partículas colocadas con la orientación más estable) Observación directa Métodos (manual, semiautomáticos, automáticos) 52

53 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO SEM image of calcium phosphate La muestra (preparada previamente) se debe CUBRIR CON UN MATERIAL CONDUCTOR (Au)) para reflejar los electrones. 53

54 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO > 0.01 µm Se proyecta una corriente de electrones sobre la superficie de la muestra. Esto produce una emisión de electrones o fotones que se pueden recoger con un detector adecuado proporcionando información acerca de forma de partículas, superficie, etc. 54

55 1. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO 2. ANÁLISIS REOLÓGICO 55

56 ANÁLISIS REOLÓGICO REOLOGÍA NATURALEZA (estructura molecular, composición química, densidad real,...) CARACTERÍSTICAS GRANULOMÉTRICAS CARGAS ELECTROSTÁTICAS HIGROSCOPICIDAD... PROPIEDADES DE FLUJO Intensidad de las fuerzas que se apliquen CARACTERÍSTICAS DE DEFORMACIÓN 56

57 ANÁLISIS REOLÓGICO PROPIEDADES DE FLUJO FUERZAS DE COHESIÓN << FUERZAS QUE PROMUEVEN EL FLUJO SUPERFICIE (van der Waals,, electrostáticas, capilares, fricción) GRAVEDAD FUERZAS MECÁNICAS EXTERNAS 1. Densidades aparentes antes y después de sedimentar 2. Indice de Haussner y Porcentaje de Compresibilidad 3. Capacidad de sedimentación 4. Angulo de reposo 5. Velocidad de flujo ESTUDIOS CONJUNTO DE ESTOS PARAMETROS 57

58 QUÉ ES UN POLVO? Grupo de partículas individuales que, juntas, forman una masa. Además, están en combinación con el aire y, a veces, con algún líquido (agua). QUÉ AFECTA A LAS PROPIEDADES DE FLUJO DE UN POLVO? TODO Los tipos de influencia más importantes son: 1. Propiedades físicas de las partículas (tamaño, distribución, forma, dureza, elasticidad, porosidad, superficie,...) 2. Factores ambientales (aire, humedad, presión externa, vibración,...), que afectan a la distribución y empaquetamiento de las partículas. 3. Cambios en las partículas individuales, por aglomeración, cargas electrostáticas, cambios en propiedades químicas,... Mientras se procesa un polvo o se está evaluando sus propiedades de flujo, hay que controlar al máximo estas influencias. 58

59 Todo el personal habituado al manejo de partículas sólidas sabe que: Los sólidos pulverulentos pueden ser muy variables, y Su caracterización y procesamiento puede resultar muy difícil. ES NECESARIO PROTOCOLIZAR TODOS LOS PASOS DEL ANÁLISIS 59

60 CUÁL ES EL ESTADO DEL POLVO QUE QUEREMOS EVALUAR? Las propiedades de flujo que se determinen sólo tendrán validez si se conocen las condiciones en que se han evaluado (basta sólo que una muestra se aire para que se puedan reducir sus propiedades de flujo por un factor de 5, o más). 1ª etapa: NORMALIZAR LA MUESTRA DEL POLVO (protocolo). ACONDICIONAR LAS MUESTRAS Así se obtienen datos reproducibles y, por tanto, comparables. 60

61 REQUERIMIENTOS DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS? Crear un patrón de flujo dinámico y reproducible, que sea representativo del movimiento de las partículas del polvo Sensible (para detectar pequeñas diferencias entre polvos similares) Reproducible Independiente del operador (métodos y procedimientos de análisis automatizados) Simple y rápido Adaptable a diferentes tamaños de muestras 61

62 QUÉ HACER CON LOS DATOS DE PROPIEDADES DE FLUJO? Los datos obtenidos se pueden incluir en una base datos para: Caracterizar nuevos materiales. Comparar distintos materiales Correlacionar propiedades de flujo con el desarrollo de procesos. OPTIMIZAR PRODUCTIVIDAD Y CALIDAD Esto implica clasificar cada etapa del proceso en función de su dificultad (los materiales pueden ser estables durante su almacenamiento o no; pueden fluir libremente por un orificio o pueden atascar siempre o sólo de vez en cuando,...). Predicción del comportamiento del polvo durante cada etapa del procesamiento, permitiendo desarrollar condiciones y características de los equipos que aumenten la eficacia de la productividad y mejoren la calidad del producto final. 62

63 PREGUNTAS CLAVES PARA LA MANIPULACIÓN DE POLVOS: 1. Fluye el polvo satisfactoriamente? 2. Es robusto, es decir, puede verse afectada su fluidez durante su procesamiento? SE RESPONDERÁN ADECUADAMENTE SI: Son correctos: 1. El acondicionamiento de los polvos previo a su 2. Caracterización reológica y el 3. Procesamiento adecuado de los datos de fluidez 63

64 ACONDICIONAMIENTO CÓMO PREPARAR LA MUESTRA DE POLVO PARA SU EVALUACIÓN? Es básico estandarizar las condiciones de empaquetamiento antes de iniciar los ensayos. Esto implica un desplazamiento suave de toda la masa del polvo para aflojar un posible apelmazamiento y airear ligeramente el polvo o eliminar un exceso de aire. 64

65 UNA VEZ ACONDICONADO SE DETERMINA EL PARÁMETRO BÁSICO DEL ANÁLISIS DE FLUIDEZ 65

66 PARÁMETRO BÁSICO: ENERGÍA BÁSICA DE FLUIDEZ [mj] (BFE) Energía necesaria para desplazar un volumen constante de un polvo acondicionado adecuadamente siguiendo un patrón y una velocidad de flujo determinados. (Estandarizar condiciones). Intervalo de valores: 5-10,000 mj (normalmente 500 mj) No proporciona una visión de las propiedades de flujo (completar con la determinación de mediciones estándares) Valores altos no son necesariamente desfavorables (puede implicar un comportamiento consistente, sólo habría que adecuar las condiciones de procesamiento a las características del polvo). Valores bajos no son necesariamente favorables (pueden indicar que el polvo es difícil de procesar, pudiendo compactar fácilmente o variar su fluidez). 66

67 PARÁMETRO BÁSICO: ENERGÍA BÁSICA DE FLUIDEZ (BFE) MEDICIONES ESTÁNDARES Son índices que se basan en BFE, evaluando sus cambios en función de diversas influencias, y orientan acerca de cómo las propiedades de fluidez se ven afectadas por las posibles variables que afectan al comportamiento de los polvos. 67

68 1. ÍNDICE DE ESTABILIDAD (SI) Factor que indica cómo cambia BFE / ensayos repetidos Intervalo: ( ) (adimensional) SI < 1 Polvos inestables. (posible pérdida de densidad de empaquetamiento) Acondicionar el polvo antes de cada ciclo SI > 1 Polvos inestables. (aglomeración, adsorción humedad, segregación, desorción aire,... Investigar) SI = 1 Polvos estables Velocidad de giro: 100 mm/s SI = test7/test1 68

69 2. ÍNDICE DE VELOCIDAD DE FLUJO (FRI) Factor que indica cómo cambia BFE / velocidad de fluidez Intervalo: (3) el polvo puede airearse más y el aire actuar como lubricante > VELOCIDAD menos aire, el polvo compacta más, con mayor interconexión entre las partículas. < VELOCIDAD Potencialmente peligroso: polvos difíciles de manejar porque su fluidez variará significativamente durante su procesamiento. FRI > 1 Polvos inestables. Requieren menos energía una vez que comienzan a fluir más rápidamente Acondicionar el polvo antes de cada ciclo FRI = 3 Comportamiento newtoniano Velocidad de giro: disminuye en cada ensayo 69

70 3. RAZÓN DE AIREACIÓN Factor que indica cómo cambia BFE / grado de aireación del polvo. Intervalo: (50) Valores altos están relacionados con polvos que fluidifican con el aire El aire entra a través de un disco de acero inoxidable poroso, a velocidades variables. TiO 2 Material cohesivo, pero incluso este producto fluidifica algo al ser aireado Prácticamente no se ve afectado Reducción drástica de energía con una aireación de sólo 0.25 cm/s Velocidad de entrada de aire (cm/s) Polvo que fluidifica muy 70 fácilmente

71 RAZÓN DE AIREACIÓN Factor que indica cómo cambia BFE / grado de aireación del polvo. Material que no se airea forma un canal central a través del cual se escapa el aire. Polvo fácilmente aireable dispersa el aire a su través, fluidificándolo. (El aire escapa formando pequeñas burbujas). Lo polvos cohesivos, que no se airean fácilmente, no mejorarán su fluidez por atrapamiento de aire. El grado de aireación de un polvo afecta a sus propiedades ya que este aire rellena los espacios interparticulares Los polvos que se airean fácilmente requieren una pequeña cantidad de aire para adquirir mayor fluidez. 71

72 4. ÍNDICE DE COMPACTACIÓN Factor que indica cómo cambia BFE / grado de compactacion del polvo Intervalo: 1 50 (3) El grado de consolidación del polvo tiene un gran efecto sobre su fluidez: > contacto entre las partículas por eliminación de aire reorganización del lecho de partículas previamente deformaciones consolidada. plásticas o elásticas, e incluso roturas establecimiento de enlaces químicos El objetivo es determinar el incremento de energía necesaria para completar un ensayo estándar sobre una muestra VALOR BAJO preve que los procesos van a ser más repetitivos. VALOR ALTO Sin acondicionar el polvo antes de cada ciclo indica una alta probabilidad de que aparezcan dificultades durante el procesamiento del polvo, tanto durante almacenamiento como transporte (vibraciones),... 72

73 ALGUNAS CONCLUSIONES 1. Los polvos ideales tienen índices de flujo en torno a la unidad (son estables, insensibles a la compactación o a la velocidad con la que fluyan, ) 2. El Índice de estabilidad (SI) indica si el material va a cambiar sus propiedades de fluidez a medida que se vaya trabajando con él. Puede indicar una de-aireación, segregación, aglomeración, Va a requerir continuar con la investigación para determinar las causas. El SI en torno a la unidad indica que el material es estable. 3. En algunos casos, la Energía Básica de Fluidez (BEF) es el parámetro adecuado, al permitir comparar un lote con otro, por ejemplo. 4. Materiales con valores altos de Índice de Compactación (CI) son capaces de cambiar de repente su estado de empaquetamiento, pasando de ser un polvo con flujo libre a ser una masa consolidada que puede bloquear el flujo. El que esto ocurra o no dependerá de las condiciones de procesamiento y de otros índices de fluidez, especialmente de la razón de aireación. 73

74 ALGUNAS CONCLUSIONES MAS Materiales con valores altos de Índice de Compactación (CI) debido a un presión pueden provocar problemas si se compactan en un contenedor o tolva de alimentación, debida a la alta energía que necesitan para fluir. 2. Materiales con valores altos de Índice de Compactación (CI) derivados de una vibración pueden consolidar durante el almacenamiento o el transporte, haciendose mas resistentes al flujo 3. La mayor parte de los polvos se airearan, y algunos fluidificaran. Generalmente, un valor alto de índice de aireación indicara buenas propiedades de flujo si se manipula el polvo adecuadamente. 4. El conocimiento completo de la fluidez de un polvo dependerán en gran medida de estos factores y de las condiciones en las que el material se vaya a procesar. 74