DETERMINANCIÓN DEL NITRÓGENO TOTAL EN SUELOS (MÉTODO KJELDAHL)

Transcripción

1 DETERMINANCIÓN DEL NITRÓGENO TOTAL EN SUELOS ( KJELDAHL) Transformar el nitrógeno orgánico en sulfato amónico por ebullición con ácido sulfúrico concentrado y catalizador de selenio. Separar por destilación añadiendo hidróxido sódico concentrado y valorar con ácido sulfúrico 0,005 N. Matraz Kjeldahl Pipetas de 10 y 25 ml Vaso de precipitado de 250 ml Bureta Agitador magnético Ácido sulfúrico concentrado Catalizador Kjeldahl (Se) Hidróxido sódico en solución al 30% Indicador Shiro-Tashiro Fenolftaleina Ácido Bórico en solución al 4% Ácido sulfúrico 0,005 N Carbonato sódico anhidro Introducir dos gramos de suelo en un matraz Kjeldahl agregando a continuación una pastilla de catalizador Kjeldahl (Se) y 10 ml de ácido sulfúrico concentrado. Mineralizar en el bloque digestor durante una hora a 100 ºC y, a continuación, durante una hora y treinta minutos a 350 ºC. Enfriar. Añadir a cada muestra 20 ml de agua destilada y unas gotas de fenolftaleina y colocar en el destilador Kjeldahl. Colocar el vaso de precipitado con 25 ml de ácido bórico en la salida del destilado. Añadir al matraz Kjeldahl hidróxido sódico hasta que vire de color. Destilar hasta recoger entre 100 y 150 ml de destilado en el vaso de precipitado. Valorar con ácido sulfúrico 0,005 N hasta que la muestra vire a rojo. Calcular el factor de corrección del ácido sulfúrico valorando entre 0,01 y 0,02 gramos de carbonato sódico anhidro con el ácido sulfúrico 0,005 N. %N = (v. de ácido sulfúrico utilizado en la valoración x factor de corrección x 14)/ 4000

2 ANÁLISIS MECÁNICO ( DE BOUYOUCOS) Consiste en medir la densidad de una suspensión de suelo en agua para distintos tiempos y relacionar dicha medida con la cantidad de partículas depositadas o en suspensión (arena, limo y arcilla). En la suspensión estable en un volumen de agua conocido la velocidad de sedimentación de las partículas depende de su tamaño (Ley de Stokes): V = 2/9 g r 2 (d 1 -d 2 )/n g = aceleración de la gravedad. r = diámetro de partícula. d 1 = densidad del sólido. d 2 = densidad del agua a 20 ºC. n = viscosidad del agua a 20 ºC. Con la precipitación sucesiva de las distintas fracciones la densidad de la suspensión de suelo en agua disminuye. Esta densidad se mide con un densímetro de escala graduada. Cada división del densímetro corresponde a un aumento o disminución de 1 g en el peso total de agua contenida en la probeta (1 litro). Probeta de un litro, graduada, con tapón Vaso de precipitado metálico Embudo Ultrasonidos Polifosfato sódico Agua destilada Añadir a 10 g de suelo tamizado por tamiz de 2 mm (tierra fina) en un vaso de precipitado metálico 250 ml de agua destilada y 25 ml de polifosfato sódico. Tratar con ultrasonidos durante 2 minutos. Transferir la suspensión, ayudándose del embudo y con agua destilada, a la probeta graduada. Enrasar a un litro. Agitar enérgicamente y medir la densidad de la suspensión transcurridos 3 y 90 minutos. Medida de los 3 minutos: % suspensión = a/n x 100 % precipitado = % suspensión = %arena Medida de los 90 minutos: % suspensión = a/n x 100 = % arcilla a = número de líneas en el densímetro n = gramos de muestra. Corrección de la temperatura: 20 ºC +/- 0.2 líneas por grado ( si tª > ºC; si tª < por ºC)

3 DETERMINACIÓN DEL CARBONO ORGÁNICO ( DE Tyurin) Consiste en un método volumétrico de óxido-reducción por retroceso, en el que se oxida la materia orgánica del suelo mediante un oxidante en exceso (dicromato potásico) y posteriormente se valora la cantidad de dicromato reducido mediante sal de Mohr. Las reacciones que se producen son las siguientes: M.O. + Cr 2 O 7 K 2 H + CO 2 + Cr 3+ + Cr 2 O 7 K 2 Cr e - 2Cr 3+ Cr 2 O 7 K 2 + Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 6H 2 O 2Cr Fe 3+ Matraces Erlenmeyer de 100 ml Embudos Pipeta de doble enrase de 10 ml Baño de arena Bureta Dicromato potásico (Cr 2 O 7 K 2 ) 0,4 N Sal de Mohr (Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 6H 2 O) 0,1 N Ácido fenil-antranílico (C 13 H 11 O 2 H) Sulfato de plata Ag 2 SO 4 Arena de cuarzo Pesar una cantidad de suelo finamente molido en función del contenido en materia orgánica (de 0,15 a 0,2 g, para el horizonte 1; de 0,3 a 0,5 g, para el horizonte 2; de 0,5 a 0,8 g, para el horizonte 3) en un enlermeyer de 100 ml. Añadir una pizca de sulfato de plata (catalizador), un poco de arena de cuarzo y 10 ml de dicromato potásico. Introducir un embudo en el cuello del matraz para minimizar las pérdidas por evaporación y llevar a ebullición en baño de arena durante cinco minutos. Enfriar y lavar con agua destilada el embudo y las paredes del elenmeyer. Valorar el dicromato potásico en exceso frente a la sal de mohr, usando como indicador ácido fenilantranílico. El viraje se produce de violeta-azulado a verde. Realizar, con el mismo procedimiento pero sin suelo, una prueba en blanco. Calcular un factor de corrección de la normalidad de la sal de Mohr pesando 0,08 g de dicromato potásico, disolviendo en agua, acidificando con unas gotas de ácido sulfúrico, utilizando Fenil-antranílico como indicador y valorando con Sal de Mohr. Siendo: C = carbono determinado por el método. Vo = volumen de sal de Mohr gastado en valorar la muestra cero. V = volumen de sal de Mohr gastado en valorar la muestra problema. F = factor de corrección de la normalidad de la sal de Mohr. P = peso de muestra de suelo utilizado. % C = ((Vo-V)*0,0003*F*100)/P % CO = % C*1,17; % MO = % CO*1,724

4 CÁLCULO DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UN SUELO ( DE LA MEMBRANA DE RICHARDS) Se trata de un método de presión. Consiste en aplicar a la muestra, previamente saturada en agua y colocada en una membrana porosa, una presión determinada de tal forma que se extrae de ella toda el agua que esté retenida con un potencial matricial más bajo que la presión aplicada. Equipo de presión para la extracción de agua: membranas porosas, arandelas para contener las muestras, ollas de presión regulable, compresor, etc. Estufa a 105 ºC Pesa-sustancias Agua destilada Colocar las arandelas sobre la membrana porosa y en su interior una cantidad suficiente de suelo tamizado (tierra fina). Saturar en agua durante 24 horas. Colocar en las ollas a la presión seleccionada (33 y 1500 kpa) durante un día. Pesar las muestras con la humedad que resta. Mantener en la estufa a 105ºC durante 24 horas. Enfriar y pesar de nuevo. Siendo: H = humedad que retiene el suelo. Ph = peso de la muestra cuando sale de la olla de presión. Ps = peso de la muestra cuando sale de la estufa a 105 ºC. % H = ((Ph Ps)/Ps)* 100

5 DETERMINACIÓN DE LAS BASES Y LA CAPACIDAD DE CAMBIO CATIÓNICO Consiste en el intercambio de todos los cationes de cambio existentes en el suelo por otro catión, eliminación del exceso por lavado, desplazamiento del catión adsorbido y determinación cuantitativa del mismo. Embudos de percolación. Varillas de vidrio Matraces aforados de 100, 50 y 25 ml Frascos lavadores Espectrofotómetro de absorción atómica Fotómetro de llama Lana de vidrio Acetato amónico (CH 3 COONH 4 ) 1N ph = 7 Acetato sódico (CH 3 COONa) 1N ph = 8,2 Alcohol etílico exento de Ca 2+, Mg 2+, K + y Na + Soluciones patrón de Ca 2+, Mg 2+, K + y Na + para hacer la calibración Obturar los embudos de percolación con lana de vidrio y añadir 5 gramos de suelo tamizado (tierra fina). Llenar completamente con acetato amónico y mantener en contacto el reactivo con el suelo durante 24 horas. Recoger el lixiviado en matraces aforados de 100 ml enrasando con acetato amónico que haremos percolar a través del embudo. Medir las bases de cambio: Ca 2+ y Mg 2+ en el espectrofotómetro de absorción atómica y K + y Na + en el fotómetro de llama. Saturar, la misma muestra, de acetato sódico y mantener en contacto durante 24 horas. Desechar el lixiviado. Lavar tres veces el embudo con alcohol etílico desechando el lixiviado. Saturar con acetato amónico y mantener en contacto con el suelo durante 24 horas. Recoger el lixiviado en matraces aforados de 100 ml enrasando con acetato amónico que haremos percolar a través del embudo. Medir el sodio (equivalente a la capacidad de cambio del suelo) en el fotómetro de llama. Realizar un ensayo en blanco. Siendo: C = concentración de Ca 2+, Mg 2+, K + y Na + en Cmol(+)kg-1. Lo = lectura de la prueba en blanco. L = lectura obtenida en la muestra problema. D= dilución utilizada para la lectura. M = valor medio de lectura equivalente a 1 ppm de elemento determinado. Pe = peso equivalente del elemento determinado C = ((L-Lo)*D*20)/(M*10*Pe)

6 DETERMINACIÓN DE ph Utilizaremos un método potenciométrico basado en la comparación de la actividad de los iones H + frente a un electrodo de referencia. Dicho electrodo consiste en una membrana de vidrio neutro que contiene una solución de iones H + con una actividad determinada y que, al ser introducida en una solución de ph desconocido, desarrolla un potencial eléctrico proporcional a la diferencia de ph entre ambas soluciones. Requiere la previa calibración con soluciones tampón. Frascos lavadores Papel secante Vasos de precipitado de 50 ml Varillas de vidrio Soluciones tampón de ph 4,0 y 7,0 Agua destilada Pesar 10 g de suelo tamizado en un vaso de precipitado. Añadir 25 ml de agua destilada, agitar con varilla de vidrio durante 5 minutos y dejar en reposo 30 minutos. Medir en el phmetro, previamente calibrado, agitando antes de la lectura. Lavar y secar el electrodo después de cada lectura.

7 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA La conductividad eléctrica, expresión de la concentración salina de la solución problema, se mide con el conductivímetro, que en esencia es un puente de Wheatstone en el que una de las resistencias corresponde a la de la solución problema, mientras que otra es variable y permite igualar los potenciales de forma que por el galvanómetro no pase corriente. Conductivímetro Vasos de precipitado de 200 ml Papel de filtro Embudos Papel secante Frascos lavadores Agua destilada Pesar 10 g de suelo tamizado (tierra fina) en un vaso de precipitado de 200 ml y añadir 100 ml de agua destilada. Agitar durante 30 minutos. Filtrar y medir la conductividad eléctrica en el conductivímetro. La unidad de conductividad eléctrica en el sistema internacional es el siemens (S). La conductividad eléctrica del extracto de saturación deberá expresarse en decisiemens por metro (ds m -1 ) empleando para ello los oportunos factores de corrección.

8 DETERMINACIÓN DEL CARBONATO CÁLCICO EQUIVALENTE (Método del calcímetro de Bernard modificado por Barahona) La determinación del carbonato cálcico equivalente (contenido total de carbonatos expresado en % CaCO 3 ) se efectúa midiendo la cantidad de CO 2 desprendido al reaccionar los carbonatos del suelo con un ácido fuerte según la reacción: CaCO HCL CO 2 + CaCL 2 + H 2 O Calcímetro de dos columnas, una con mercurio y otra con agua. Frascos con tapones sellados. Tubos de ensayo de pequeño tamaño Frasco lavador con HCL 1:1 Agujas hipodérmicas HCL 1:1 CaCO3 puro Introducir 1 g de suelo finamente molido en cada frasco anotando el peso exacto. Preparamos dos frascos especiales: P 1 con 0,8 g de carbonato cálcico puro y P 0,1 con 0,08 g de carbonato cálcico puro anotando el peso exacto. Introducir en cada frasco un tubito con HCL 1:1 y tapar. Poner en cada frasco una aguja hipodérmica y dejar en reposo 10 minutos para que se equilibre la presión en el interior de los frascos con la del laboratorio. Quitar las agujas, volcar el tubito con HCL y dejar los frascos en reposo unos 30 mi para que se produzca la reacción y se equilibren las temperaturas (a partir de este paso no tocaremos el cristal del frasco). Observar cuales de las muestras presentan una clara y enérgica efervescencia y cuáles no. Las primeras deben ser colocadas junto a la columna de mercurio, mientras que las segundas lo serán junto a la columna de agua. Medir los patrones y las muestras en las columnas seleccionadas previamente. Siendo: P = peso de suelo V = volumen desplazado en la columna por la muestra Pp = peso de carbonato cálcico del patrón Vp = volumen desplazado por el patrón