Potencia UI/g n VALIDACIÓN MÉTODO ANALÍTICO PARA VITAMINA D3 SENSIBILIDAD LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN

Transcripción

1 SENSIBILIDAD LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN mg Potencia UI/g de la ref. en mg 70.1 % equiv. de la cantidad teóricoui/ capula INTERVALO DE CONFIANZA INDIVIDUAL n t (0,025;6) = = t*= Deviación LS = Etándar % LI = CRITERIO DE DECISIÓN: Coeficiente de variación () de la repueta debe er menor del 3% RESULTADO: Concluión: El coeficiente de variación MENOR del 3% indica que exite reproducibilidad a una concentración de 0,316 ug/ml

2 DATOS PRIMARIOS PARA LINEALIDAD CONCENTRACIÓN X Y mg/ml (%) Coeficiente de correlación r= LINEALIDAD DE VITAMINA D3 Area ,06 0,09 0,12 0,15 0,18 0,21 Concentracion (mg/ml)

3 ANÁLISIS DE REGRESIÓN TEST DE LINEALIDAD Y = a + bx Y = repueta a= intercepto b =pendiente X = Concentración SUMA X DATOS promediox T Exp: x Concentración mg/ml Y de la xy x 2 Y 2 b a n r r TEST DE LINEALIDAD PARA LA PENDIENTE TEST DE LINEALIDAD PARA EL INTERCEPTO 2 y,x = LÍMITES DE CONFIANZA S 2 a= t (0,025;3) b= t (0,025;3) Sa= t*sa = b= t*b= t exp : LS = t exp : L = Sa real (%) = LI = t exp > T Tabla LI = t exp < T Tabla CRITERIO DE DECISIÓN Concluión y reultado TEST DE LINEALIDAD POR DE LOS FACTORES DE RESPUESTA CRITERIO DE DECISIÓN X Y F (y/x) Concluión y reultado MEDIA DESVEST CRITERIO DE DECISIÓN < 5% Reultado y concluión a: Lo límite uperior e inferior deben incluir el cero b: El valor de b debe er diferente de cero

4 REPETIBILIDAD Analita 1 potencia ref. promedio cap 540 mg UI/mg en mg 70.7 teórico UI/capula de la de % equiv. de INTERVALO DE g ref. la cantidad CONFIANZA INDIVIDUAL t (0,025;6) = = t*= LS = LI = Deviación Etándar % INTERVALO DE CONFIANZA PARA LA MEDIA n = 5 CRITERIO DE DECISIÓN: t (0,025;6) = = Coeficiente de variación () de la repueta debe er menor t*//raíz(n) del 3% LS = RESULTADO Y CONCLUSIONES LI =

5 CÁLCULOS EN LOTES DE PRUEBA PARA REPRODUCIBILIDAD Analita 1 dia 1 Potencia UI/mg: teórico UI/capula: FECHA St g de la cantidad vitamina D3 100% Analita 1 día 2 St g de la FECHA cantidad vitamina D3 100%

6 CÁLCULOS EN LOTES DE PRUEBA PARA REPRODUCIBILIDAD Potencia UI/mg: teórico UI/capula: Analita 2 dia 1 FECHA St mg de la cantidad vitamina D3 100% Analita 2 día 2 FECHA St mg de la cantidad vitamina D3 100%

7 ANALISTA 1 VALIDACIÓN MÉTODO ANALÍTICO PARA VITAMINA D3 PRECISIÓN INTERMEDIA día 1 día 2 ENSAYO cantidad cantidad Deviación Etándar % ANALISTA 2 día 1 día 2 ENSAYO cantidad cantidad deviación %

8 COMPARACIÓN PARA REPRODUCIBILIDAD Y PRECISIÓN INTERMEDIA ANALISTA 1 ANALISTA 2 deviación % repetibilidad 2* Deciión: Como el coeficiente de variación de la reproducibilidad de cada uno de lo analita e inferior a 2 vece el coeficiente de variación de la repetibilidad, e concluye que exite preciión intermedia, y reproducibilidad del método.

9 CÁLCULOS EN LOTES DE PRUEBA PARA EXACTITUD Potencia UI/g Cantidad (UI/cap) Producto terminado Concentración FECHA vitamina D3 50% St g de la cantidad vitamina D3 100% vitamina D3 150%

10 Concentración. M1 UI/cap VALIDACIÓN MÉTODO ANALÍTICO PARA VITAMINA D3 EXACTITUD M2 UI/cap M3 UI/cap 2 Teorico % equiv --> Teórico % Teórico % Porcentaje teórico 50% 100% 150% Recuperación media (R) Deviación () Coeficiente de variación (% ) Reultado como % recuperación (R ) Criterio = texp. < t tab Reultado Valor teórico eperado 100 factor * t exp : t tab = n = 9 t (0,025;8) de la tabla con p =0,05 y grado de libertad n -1 =

11 texp = (100-R) * n /

12 tet de Cochran analita 1 VALIDACIÓN MÉTODO ANALÍTICO PARA VITAMINA D3 x conc. teórica y % de la cantidad xy x 2 y 2 f (y/x) promedio Deviación etandar varianza 2 Gtabla (alfa 0,05, K =3, n =3)= G exp. CRITERIO DE DECISIÓN G exp. < Gtabla ignifica que la varianza de la concentracione on homogénea y que el factor de concentración no tiene influencia en la variabilidad de lo reultado RESULTADO

13 SENSIBILIDAD LÍMITE DE DETECCIÓN g Potencia UI/g de la ref. en mg 70.1 % equiv. de la cantidad teórico UI/capula INTERVALO DE CONFIANZA INDIVIDUAL n t (0,025;6) = = t*= Deviación LS = Etándar % LI = CRITERIO DE DECISIÓN: Coeficiente de variación () de la repueta debe er menor del 3% RESULTADO: Concluión: El coeficiente de variación MAYOR del 3% indica que NO exite repetibilidad, pero SI DETECCIÓN a una concentración de 0,158 ug/ml Página 13