Resumen Sesión: Muestreo y Toma de Muestra

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1 Resumen Sesión: Muestreo y Toma de Muestra David Blázquez Pérez Responsable Técnico Radiactividad Ambiental y Servicio de Dosimetría Externa bpd@enusa.es IX JORNADAS SOBRE CALIDAD EN EL CONTROL DE LA RADIACTIVIDAD AMBIENTAL Sitges, de julio de 2016

2 0. Reflexiones Es la Toma de Muestra un punto crítico en la caracterización y control? Es el aspecto que habitualmente más se cuestiona No se le da la importancia necesaria Difícil control de calidad Si no es correcta, limita o invalida la información analítica Fase en la que más errores se pueden cometer 2

3 0. Recordamos Recepción Laboratorio Toma de muestra Conservación Muestreo (incluye medidas in situ ) 3

4 MUESTREO Y TOMA DE MUESTRA 1. PVRA 2. Normas y Procedimientos 3. Normas y Acreditación 4. Tipos de muestras 5. Homogeneización y Control de calidad 6. Cualificación y Supervisión 7. Recepción muestras en laboratorio 8. Ensayos interlaboratorio 4

5 0. Primer paso imprescindible Definir el objeto del muestreo Qué es lo que queremos medir? Una vez definido el objeto, se desarrollarán los procedimientos específicos en base a normas y procedimientos referencia. Existen procedimientos que dan información detallada en algunos aspectos aunque a veces, escasa en lo relacionado con el control de calidad u homogeneidad de muestras. Complejidad de llegar a un alto grado de detalle. 5

6 1. PVRA Evaluación Impacto Radiológico CENSO USO TIERRA Y AGUA Guía 4.1 CSN Captaciones de agua Puntos de vertido Explotaciones ganaderas Censo huertas Datos demográficos PVRA Total análisis 2014 Aire: (43%) Agua: (41%) Alimentos: (11%) Deposición: (5%) 6

7 2. Normas y Procedimientos Normas UNE CSN Acreditación Toma de muestra 7

8 3. Normas y Acreditación UNE-EN ISO/IEC 17025:2005 Requisito 5.7 Muestreo y otros requisitos : Requisito 5.8 Manipulación de ítems : NT-43 Laboratorios de Ensayo: Acreditación de muestreo y toma de muestra. ANULADA Abril

9 3. Normas y Acreditación UNE-EN ISO/IEC 17025:2005 NT-43 Laboratorios de Ensayo: Acreditación de muestreo y toma de muestra. ANULADA (Abril-2015) ENAC no acredita la toma de muestras como una actividad aislada dentro del laboratorio, sino como una parte del ensayo para el cual se solicita la acreditación. 9

10 3. Normas y Acreditación UNE-EN ISO/IEC 17025:2005 Ahora es posible acreditar la toma de muestra para un ensayo determinado como una actividad aislada, siempre y cuando el ensayo lo realice un laboratorio acreditado. (Cambio en la ILAC). 10

11 4. Tipos de muestra Aerosoles y radioyodos Radiación directa Agua Vapor de agua PVRA Deposición total Muestras biológicas Suelos Sedimentos 11

12 4.1. Aerosoles y radioyodos Altura muestreador (1.5m). Caudal 30l/min. Orientación de cara a la comparación de resultados. Dirección del viento predominante. Calibración de caudalímetros y vacuómetros. Calibración externa de calibrador. 12

13 4.2. Deposición total Componente seca + húmeda = depósito total. Muestreador: batea + conducto + depósito. Altura del muestreador. 13

14 4.3. Suelos Asegurar la REPRESENTATIVIDAD (5 submuestras). Tipo de muestreador. Sacabocados ó plantilla. Penetrómetros de impacto (muestra suficiente). Control de calidad. Finos/Piedras. Tamices previos en campo. No hay indicaciones en los procedimientos sobre la posible disgregación por ejemplo, cuando se emplea molinos de bolas. 14

15 4.4. Aguas Estabilización química/por refrigeración. Procedimientos específicos para el personal de muestreo. Aplicar conservación en campo. Análisis de radón en aguas. Necesidad de criterios de aceptación/rechazo en la recepción en laboratorio. 15

16 4.5. Sedimentos Sedimentos de fondo / orilla (5 cm de profundidad) Muestra compuesta: 4 submuestras o más (sedimento + agua). Representatividad. No coincidir con ciclos extremos naturales. Minimizar perturbación. Se debe procurar recogerlo en la misma ápoca del año. 16

17 4.6. Muestras biológicas Alimentos. Falta de representatividad en muestra. Necesidad de conocer la procedencia. Indicadores. Dificultad en homogeneización (partición de muestra). 17

18 5. Homogenización y control de calidad de muestras. Aerosoles y radioyodos Evitar pérdidas de material e inspección ocular de homogeneidad. Control caudal y horario. Aguas Bidón homogeneización (agitación) / Regla de tercios (partición) / Celda flujo contínuo. Blancos Suelos Submuestras y posterior mezcla Sedimentos Submuestras y posterior mezcla Biológicas Partición de la muestra Control de calidad sobre muestras indistinguibles. En caso de discrepancias, es necesario conocer el procedimiento seguido por cada laboratorio (sistemática previa). 18

19 6. Cualificación y Supervisión Personal cualificado. Identificación de posibles fuentes de error. Filtración / Estabilización. Determinaciones in situ. Equipos. Revisión estado puntos de muestreo. Verificación y calibración de equipos en campo 19

20 7. Recepción de muestra en laboratorio Criterios aceptación/rechazo (observaciones en partes de toma). Correcta identificación. Integridad y confidencialidad. Sistema de registro. Envío instantáneo información. 20

21 8. Ensayos interlaboratorio Ante las posibles discrepancias entre laboratorio principal y laboratorio de control de calidad en cuanto al ensayo, no hay que olvidar que disponemos un potente instrumento INTERCOMPARACIONES (falta de intercomparaciones de muestreo) 21

22 Debate 22

23 Gracias por su atención! David Blázquez Pérez